鍍鎳廢水的資源化回收利用

張博，李金花，周保學(xué)*，袁玥文，袁華

鍍鎳廢水的資源化回收利用

張博1，李金花1，周保學(xué)1*，袁玥文2，袁華2

（1.上海交通大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200240； 2.南京昆騰化工科技有限公司，南京 210000）

針對電鍍行業(yè)含鎳廢水達(dá)標(biāo)排放的迫切需求，以常規(guī)電鍍鎳、化學(xué)鍍鎳、鋅鎳合金鍍鎳三種典型工藝產(chǎn)生的廢水為對象，對含鎳廢水回收利用的難點(diǎn)和技術(shù)特點(diǎn)進(jìn)行了總結(jié)。實(shí)現(xiàn)鎳離子和水在電鍍工藝上的回用或資源化，對于含鎳廢水污染的控制具有重要意義。

電鍍；含鎳廢水；水處理；資源化

鍍鎳作為材料防腐蝕、耐磨損、增強(qiáng)硬度和裝飾性的一種手段，廣泛應(yīng)用于基礎(chǔ)制造、電子元件制造［1］、航天［2-3］等領(lǐng)域，其加工量在電鍍行業(yè)中居第二位，僅次于鍍鋅。鎳離子污染會引發(fā)皮膚炎、呼吸器官障礙及呼吸道癌癥等一系列病癥［4］。電鍍廠鎳離子廢水的排放，是環(huán)境鎳離子污染的重要來源。

近年來，隨著國家環(huán)境保護(hù)力度的加強(qiáng)，對重金屬離子，特別是鎳離子的排放提出了高要求。根據(jù)《GB 21900-2008電鍍污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》，總鎳排放限值為0.1 mg/L，同時(shí)對CODCr、氨氮、總氮和總磷等污染物的排放也提出了更高的要求。鍍鎳廢水的高效資源化回收利用是解決鎳污染的根本途徑。本文針對目前電鍍行業(yè)鍍鎳的主要工藝，對其資源化回收利用工藝特點(diǎn)、適用范圍、達(dá)標(biāo)排放難點(diǎn)等進(jìn)行了總結(jié)展望，以期為電鍍鎳污染的控制提供思路。

1　電鍍鎳廢水處理與資源化利用

電鍍鎳工藝產(chǎn)生的廢水主要含有鎳鹽（硫酸鎳、氯化鎳、氨基磺酸鎳等）、硼酸及有機(jī)添加劑等［5-6］。這類廢水中一般不含強(qiáng)絡(luò)合劑，適合進(jìn)行鎳離子和水的資源化利用處理。離子交換、化學(xué)沉淀、電滲析及電去離子技術(shù)是目前較為常用的資源化利用技術(shù)，近年來萃取、生物吸附等技術(shù)及多種技術(shù)結(jié)合處理電鍍鎳廢水也受到了一定的關(guān)注。

1.1　離子交換技術(shù)

離子交換技術(shù)的原理是廢水中的重金屬離子會與離子交換劑中的同電荷離子發(fā)生交換。經(jīng)過酸性陽離子交換樹脂處理，Ni2+由電鍍鎳廢水進(jìn)入樹脂，經(jīng)洗脫后得到雜質(zhì)較少的含鎳洗脫液，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)鎳離子回槽使用（或獲得鎳鹽）及廢水回用，并容易達(dá)到鎳離子的排放標(biāo)準(zhǔn)要求。強(qiáng)酸性和弱酸性離子交換樹脂均可用于鎳離子的回收處理，其中強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性與耐熱性，弱酸性陽離子交換樹脂交換容量較大，再生劑消耗量較少［7］。付丹等［8］研究表明，選用弱酸性陽離子交換樹脂處理電鍍鎳廢水，鎳回收率可達(dá)99 %，出水鎳離子濃度低于0.1 mg/L，可以作為清洗水回用工藝路線；強(qiáng)酸1號、2號樹脂［9］也被證實(shí)對電鍍鎳廢水中鎳的分離與回收具有較好的效果，可以實(shí)現(xiàn)96.3 %的鎳回收率。離子交換技術(shù)具有樹脂可再生、裝置簡單、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，是目前鎳離子資源化利用較為理想的途徑。但離子交換樹脂通常需要利用強(qiáng)酸等進(jìn)行再生以保證離子交換量，再生后產(chǎn)生的再生廢液需要進(jìn)行額外處理，增加了處理成本。

1.2　化學(xué)沉淀技術(shù)

化學(xué)沉淀技術(shù)的原理是投加沉淀劑與鎳離子形成污泥沉淀，再將沉淀轉(zhuǎn)化為鎳的工業(yè)產(chǎn)品，而廢水則經(jīng)膜分離技術(shù)純化回用。但是，這種化學(xué)沉淀的回收利用技術(shù)，其排水難以滿足排放標(biāo)準(zhǔn)要求。近年來利用新型重金屬螯合沉淀劑技術(shù)，作為末端的達(dá)標(biāo)排放技術(shù)得到了發(fā)展。這類螯合沉淀劑多為長鏈大分子物質(zhì)，能夠大量捕捉重金屬離子，只需投加少量螯合沉淀劑，絮凝沉淀后即可將Ni2+從水中分離。王文豐等［10］研究表明，在pH8.0～8.5時(shí)，每噸廢水投加100 g DTCR螯合沉淀劑，出水鎳離子濃度為0.03 mg/L，遠(yuǎn)低于排放標(biāo)準(zhǔn)要求。

從污泥沉淀中回收鎳，可以采用萃取、電解、離子交換、膜分離等［11-12］手段?；瘜W(xué)沉淀技術(shù)工藝簡單，操作簡便，但該技術(shù)回收鎳需要先產(chǎn)生含鎳污泥，不利于鎳直接回用于生產(chǎn)線，另一方面回收后剩余的污泥仍需處置，增加了處理成本。

1.3　電滲析技術(shù)及電去離子技術(shù)

電滲析技術(shù)是一種膜分離技術(shù)，在電位差的驅(qū)動下，利用離子交換膜的選擇透過性實(shí)現(xiàn)帶電離子的濃縮。Benvenuti T等［13］利用電滲析技術(shù)處理電鍍光亮鎳廢水，實(shí)現(xiàn)了97 %的鎳回收率。廢水經(jīng)電滲析處理后得到高濃度含鎳溶液和稀溶液，濃溶液回用于鍍槽，未對鍍件質(zhì)量造成影響，稀溶液電導(dǎo)率接近自來水，可回用為清洗水。電滲析技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)鎳和水的同步回收與回用，但電鍍鎳廢水中存在的部分有機(jī)添加劑可能會造成膜污染，縮短離子交換膜的壽命，此外，電滲析技術(shù)對于低濃度電鍍鎳廢水的處理效果不佳，這是由于低濃度廢水中膜表面和廢水中的濃度梯度較大，濃差極化更為顯著，導(dǎo)致過膜阻力增大，電耗增加［14］?；瘜W(xué)清洗或周期性反轉(zhuǎn)電極［15］可以緩解膜污染問題，而針對低濃度電鍍鎳廢水，電去離子技術(shù)被認(rèn)為是一種較為理想的處理方法。

電去離子技術(shù)是電滲析技術(shù)與離子交換技術(shù)的結(jié)合，其原理與電滲析技術(shù)類似，但在淡水室填充了離子交換樹脂以強(qiáng)化離子的遷移過程，減少離子濃度低時(shí)導(dǎo)致的能耗上升。Lu H X等［16］采用兩級電去離子技術(shù)處理Ni2+濃度為50 mg/L的模擬電鍍鎳漂洗廢水，Ni2+去除率達(dá)到99.8 %，最終得到Ni2+濃度為11.0 g/L的濃縮液及電導(dǎo)率低于0.625 μs/cm的稀溶液，分別可回用為鍍液和工藝用水。

1.4　其他資源化利用技術(shù)

目前，利用萃取劑直接從廢水中萃取鎳［17］、生物吸附［18］等技術(shù)均得到了一定的發(fā)展，但距離實(shí)際應(yīng)用尚有一段距離。如萃取劑多為有機(jī)物，萃取后難以實(shí)現(xiàn)鎳的直接回用，此外，萃取劑的價(jià)格也是限制其應(yīng)用的一個(gè)重要因素。生物處理成本較低，無二次污染，但生物處理產(chǎn)生的污泥既不利于鎳的回收，又增加了處置成本。

采用多種技術(shù)結(jié)合處理并回收廢水中的鎳和水也受到了較為廣泛的關(guān)注，如張學(xué)俊等［19］采用化學(xué)沉淀-微濾-絡(luò)合-超濾處理高濃度含鎳廢水，鎳離子截留率接近100 %，滲透液中總鎳含量滿足要求。

2　化學(xué)鍍鎳廢水處理與資源化利用

與電鍍鎳廢水不同，化學(xué)鍍鎳廢水存在絡(luò)合劑，如檸檬酸、蘋果酸、酒石酸等［20］。此外，廢水中存在還原劑如次磷酸鈉、亞磷酸鈉以及有機(jī)添加劑如穩(wěn)定劑、光亮劑、緩沖劑等。絡(luò)合態(tài)鎳溶于水，較為穩(wěn)定，難以通過化學(xué)沉淀去除。因此，化學(xué)鍍鎳廢水的資源化利用難度大，廢水達(dá)標(biāo)排放更為困難?；瘜W(xué)鍍鎳廢水的資源化利用，通常采用離子交換、電沉積、催化還原、膜分離等技術(shù)，但部分技術(shù)需要預(yù)先進(jìn)行破絡(luò)處理。

2.1　離子交換技術(shù)

離子交換樹脂技術(shù)有助于實(shí)現(xiàn)廢水的在線分離原位回用。但化學(xué)鍍鎳廢水中，鎳多為絡(luò)合態(tài)，以配位陰離子的形式存在，因此常用的離子交換樹脂對鎳的資源化回收效果有限，需要選用比與鎳絡(luò)合能力強(qiáng)的陽離子交換樹脂進(jìn)行交換。此外，選用陰離子交換樹脂與鎳的絡(luò)合陰離子交換，返槽回用鎳的絡(luò)合陰離子也是較好的選擇。如采用陰離子交換樹脂NK-ELN-1和NK-ELN-2［21］可與檸檬酸鎳發(fā)生交換，再生后洗脫液回槽使用，鎳回用率可達(dá)96 %。螯合型離子交換樹脂（如D463）可與鎳發(fā)生較強(qiáng)的絡(luò)合或螯合作用，將鎳從配合物中吸附至樹脂中，可以實(shí)現(xiàn)鎳鹽的回收［22］。此外，利用陰離子交換樹脂還可以交換亞磷酸根離子，從而實(shí)現(xiàn)磷的去除［23］。

南京昆騰化工科技有限公司和上海交通大學(xué)，聯(lián)合研發(fā)了離子交換技術(shù)資源回收含鎳廢水的工藝流程（圖1），并在多個(gè)企業(yè)進(jìn)行了工業(yè)化應(yīng)用?；厥盏逆囯x子返回電鍍槽使用（或回收鎳鹽，亦可以電沉積回收金屬鎳），回收的水作為工藝水使用。鎳的回收率可以穩(wěn)定達(dá)到90 %，水的回收率在85 %以上，外排水鎳離子穩(wěn)定達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。

2.2　破絡(luò)技術(shù)

盡管利用高吸附能力離子交換技術(shù)回收化學(xué)鍍鎳廢水是具有發(fā)展前景的技術(shù)，但是也有相當(dāng)多企業(yè)仍在采用先破絡(luò)，后處置的鎳回收利用的技術(shù)方案。因此，破絡(luò)就成為該方案的關(guān)鍵?；瘜W(xué)鍍鎳廢水中絡(luò)合物的破絡(luò)，可利用化學(xué)藥劑破絡(luò)、電化學(xué)氧化、具有強(qiáng)氧化性的自由基破絡(luò)等，由此發(fā)展了化學(xué)藥劑破絡(luò)、電催化以及Fenton、臭氧等高級氧化破絡(luò)技術(shù)。以氧化鈣、氯化鈣和氯化鋇為破絡(luò)劑，并投加混凝劑，處理化學(xué)鍍鎳廢水，鎳去除率可達(dá)到99.9 %，出水總鎳含量低于0.1 mg/L［24］。利用電催化氧化破絡(luò)，再通過化學(xué)沉淀處理化學(xué)鍍鎳廢水，鎳離子濃度為0.08 mg/L，總磷濃度為0.24 mg/L，最終出水COD為43 mg/L［25］。電催化破絡(luò)能將磷轉(zhuǎn)化為磷酸根，形成磷酸鹽沉淀而具有良好除磷效果。電化學(xué)破絡(luò)、Fenton和臭氧技術(shù)是目前較為常用的破絡(luò)技術(shù)，它通過形成羥基自由基氧化破壞鎳的絡(luò)合物，將其轉(zhuǎn)化為易于處理的鎳離子，破絡(luò)效果較好；此外體系中的羥自由基還會將亞磷酸根和次磷酸根轉(zhuǎn)化為易于形成沉淀的磷酸根，而實(shí)現(xiàn)磷的高效去除。李洋等［26］的研究表明，F(xiàn)enton體系破絡(luò)結(jié)合氫氧化鈣沉淀處理化學(xué)鍍鎳廢水，H2O2投加量10 mL/L，反應(yīng)時(shí)間2 h時(shí)，總磷在0.5 mg/L以下，總鎳在0.1 mg/L以下，均達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)要求。

圖1　離子交換法資源化回收含鎳廢水工藝流程

2.3　其他資源化回收技術(shù)

有研究者直接利用化學(xué)沉淀法、催化還原法、電解法、膜分離法等［27］對化學(xué)鍍鎳廢水進(jìn)行鎳回收和水回用?；瘜W(xué)沉淀法可以形成含鎳和磷的污泥進(jìn)而利用萃取、酸浸、過濾等手段回收鎳和磷，但該技術(shù)無法實(shí)現(xiàn)對鎳和磷的原位回收與回用，多用于化學(xué)鍍鎳廢水的處理。電解、化學(xué)還原法是目前化學(xué)鍍鎳廢水鎳回收關(guān)注的兩個(gè)重點(diǎn)。電解法通過施加外電場使廢水中的Ni2+在陰極沉積形成單質(zhì)鎳實(shí)現(xiàn)鎳回收。吳志宇等［28］通過電解-催化還原法回收化學(xué)鍍鎳廢液中的鎳單質(zhì)，鎳的回收率可以達(dá)到99.56 %，通過投加還原劑出水再經(jīng)離子交換樹脂處理，總鎳含量降至0.1 mg/L以下，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。電解回收過程中不會產(chǎn)生含鎳污泥，無需增加額外處置費(fèi)用，但電耗仍是一個(gè)需要考慮的問題?；瘜W(xué)還原法借助投加還原劑實(shí)現(xiàn)Ni2+向鎳單質(zhì)的轉(zhuǎn)化。吳思國等［29］利用水合肼作為還原劑回收化學(xué)鍍鎳廢液中的鎳，鎳回收率可達(dá)98.9 %，反應(yīng)產(chǎn)物為鎳和氮?dú)?，無二次污染，但化學(xué)還原法處理后廢水中磷仍以亞磷酸鹽的形式存在，無法實(shí)現(xiàn)磷和鎳的同時(shí)回收，此外還原劑的價(jià)格也是該技術(shù)的一個(gè)制約因素。水的回用則主要借助膜分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)。賀框等［30］利用組合反滲透膜和納濾膜對化學(xué)鍍鎳清洗水進(jìn)行處理，將廢水先后經(jīng)過納濾膜和反滲透膜，大部分離子和分子得到截留，濃縮4倍時(shí)產(chǎn)水的電導(dǎo)率符合電鍍清洗水回用標(biāo)準(zhǔn)，可回收約75 %的清洗水。

3　鋅鎳合金廢水處理與資源化利用

鋅鎳合金電鍍廢水是目前最難處理的電鍍廢水之一，堿性鋅鎳合金廢水中存在大量的穩(wěn)定絡(luò)合劑［31］，與化學(xué)鍍鎳廢水相比，鋅鎳合金電鍍廢水中的絡(luò)合物更為穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜，處理的難度更大。

鋅鎳合金電鍍廢水的破絡(luò)技術(shù)主要集中于高級氧化技術(shù)，即生成羥基自由基或強(qiáng)化羥基自由基氧化破壞鎳的絡(luò)合物，實(shí)現(xiàn)破絡(luò)。UV/H2O2體系、Fenton體系均具有良好的破絡(luò)效果，李金成等［32］利用UV/H2O2預(yù)氧化工藝處理鋅鎳合金電鍍廢水，結(jié)合化學(xué)沉淀工藝后鎳濃度降至0.1 mg/L以下，鋅濃度降至1.0 mg/L以下，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

4　結(jié)論與展望

與Zn2+、Cu2+、Cr（Ⅵ）電鍍重金屬相比，Ni2+的排放控制更為嚴(yán)格，因此實(shí)現(xiàn)含鎳廢水的資源化利用的需求更為迫切、更為重要。電鍍鎳廢水資源化利用難度低，離子交換技術(shù)可實(shí)現(xiàn)鎳和水原位回用回收。化學(xué)鍍鎳廢水和鋅鎳合金廢水，鎳以絡(luò)合態(tài)存在，高效的破絡(luò)技術(shù)是進(jìn)一步處置的關(guān)鍵。發(fā)展高容量、強(qiáng)吸附能力的離子交換樹脂，對化學(xué)鍍鎳廢水和鋅鎳合金廢水進(jìn)行回收回用，仍然是未來發(fā)展的主要方向。

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Resource Recovery and Utilization of Nickel Plating Wastewater

ZHANG Bo1， LI Jinhua1， ZHOU Baoxue1*， YUAN Yuewen2， YUAN Hua2

（1.School of Environmental Science and Engineering， Shanghai Jiao Tong University， Shanghai 200240， China；2.Nanjing Kunteng Chemical Technology Co. Ltd.， Nanjing 210000， China）

In order to meet the urgent demand of nickel wastewater discharge in electroplating industry， the difficulties and technical characteristics of nickel wastewater recovery and utilization were summarized by taking the wastewater produced by conventional nickel plating， chemical nickel plating and zinc-nickel alloy nickel plating as the example. It is of great significance for in-situ recycle or resource utilization of nickel ions and water in the electroplating production line for the control of nickel wastewater pollution.

electroplating； nickel-containing wastewater； water treatment； recycling

X781.1

A

10.3969/j.issn.1001-3849.2021.10.009

2020-06-22

2020-09-07

張博（1997—），男，碩士研究生，email：zhangb229@sjtu.edu.cn

周保學(xué)，email：zhoubaoxue@sjtu.edu.cn

上海市科學(xué)技術(shù)委員會項(xiàng)目（2023240500， 19DZ1208300）