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    印度獐牙菜中酮類成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

    2021-11-02 11:13:38董惠敏許如玲陳曉青1楊福燕范君婷鞠建明
    關(guān)鍵詞:獐牙菜號峰酮類

    董惠敏,許如玲,陳曉青1,,楊福燕,范君婷,鞠建明

    (1.南京中醫(yī)藥大學(xué)附屬中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院,江蘇 南京 210028;2.江蘇省中醫(yī)藥研究院,江蘇 南京 210028;3.南京醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院,江蘇 南京 211166)

    圖1 酮母核結(jié)構(gòu)

    1 材料

    Waters Acquity UPLCTM液相色譜、Synapt G2-S Q-TOF質(zhì)譜儀(美國Waters公司);KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);Milli-Q型純水器(美國Millipore公司);AT201十萬分之一電子天平(瑞士Mettler公司)。

    乙腈、甲醇(色譜純,美國Thermo Fisher公司);甲酸(色譜純,美國Sigma公司);印度獐牙菜由瑞豐成中藥材提供(批號:190222),經(jīng)江蘇省中醫(yī)藥研究院錢士輝研究員鑒定為龍膽科植物印度獐牙菜Swertiachirayita(Roxb.ex Fleming) Karsten的干燥全草。

    2 方法

    2.1 檢測條件

    2.1.1 色譜條件 Acquity HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);柱溫:40 ℃;樣品管理器溫度:15 ℃;進樣體積:2 μL;流速:0.4 mL·min-1;流動相:0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B);梯度洗脫順序:0~1 min(5%A),1~10 min(5%~95%A),10~12.5 min(95%A),12.5~13 min(95%~5%A),13~15 min(5%A)。

    2.1.2 質(zhì)譜條件 電噴霧離子源(ESI):正/負離子模式;質(zhì)量掃描范圍:m/z50~1 500;離子源溫度:120 ℃;去溶劑溫度:450 ℃;脫溶劑氮氣流量:800 L·h-1;錐孔氣流量:50 L·h-1;毛細管電壓:2 500 V。

    2.2 溶液的配制

    2.2.1 樣品溶液的制備 印度獐牙菜粉碎過40目篩,取約0.2 g,精密稱定,置具塞試管中,精密加入甲醇10 mL,稱定質(zhì)量,室溫下超聲提取45 min,放冷,再稱定質(zhì)量,用甲醇補足減失的質(zhì)量,取上清過0.22 μm微孔濾膜,即得供試品溶液。

    3 結(jié)果

    圖2 混合對照品在負離子(A)和正離子(B)模式下的總離子流圖

    圖3 印度獐牙菜在負離子(A)和正離子(B)模式下的總離子流圖

    表1 印度獐牙菜酮類化合物的解譜結(jié)果

    (續(xù)表)

    3.1 羥基取代的酮類化合物的鑒定

    圖4 11號峰的MS2圖和化學(xué)結(jié)構(gòu)

    3.2 羥基和甲氧基取代的酮類化合物的鑒定

    圖5 21號峰的MS2圖及其可能的裂解途徑

    3.3 糖苷取代的酮類化合物的鑒定

    圖6 4號峰的MS2圖及其可能的裂解途徑

    3.4 特殊取代基的酮類化合物的鑒定

    圖7 10號峰的MS2圖及其可能的裂解途徑

    4 討論

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