ICP-AES法測(cè)定鋁礦中多種金屬元素含量研究

劉慧賢

（中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心青?？傟?duì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中心，青海 西寧 810008）

鋁礦是常見(jiàn)的礦石中的一種，鋁礦中通常占比重較大的是鋁元素，但是鋁礦中也含有一些其他的元素。鋁在生活中的應(yīng)用范圍非常廣，比如，因?yàn)槠淞己玫捻g性以及塑性能力[1]，而且材質(zhì)不堅(jiān)硬，廣泛的被作為航空航天研發(fā)材料所使用。鋁礦中含有的金屬種類(lèi)也有很多，金屬鎂，鈦，錳，鋅，鐵，這些都是鋁礦中常見(jiàn)的金屬元素，這些元素大大影響了鋁礦的應(yīng)用狀態(tài)和應(yīng)用方法。因此，必須要對(duì)鋁礦中其他金屬的具體含量和數(shù)據(jù)進(jìn)行研究和分析。金屬材料成分的表征和分析可以提供對(duì)金屬材料成分和金屬內(nèi)部結(jié)構(gòu)的深入了解模型，也可以為更好地開(kāi)發(fā)和設(shè)計(jì)復(fù)雜原材料提供基礎(chǔ)。在研究中可以通過(guò)建立控制手段，或化學(xué)成分而快速而準(zhǔn)確的進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，使其他金屬的提純或者應(yīng)用更加簡(jiǎn)便。

ICP-AES法的相線性范圍更寬，以及其具有的靈敏度和精度都非常高[2]。這種方法的優(yōu)勢(shì)超出了其他很多種類(lèi)似的檢測(cè)方法。因此這種方法成為了目前狀態(tài)下，國(guó)內(nèi)甚至國(guó)外都在用的基礎(chǔ)檢測(cè)方法。鋁礦石中元素的一般測(cè)定和分析方法一般有基體效應(yīng)小，動(dòng)態(tài)范圍寬，以及同時(shí)進(jìn)行多元素分析快速簡(jiǎn)便的優(yōu)勢(shì)，所以目前ICP-AES法已經(jīng)成為了檢測(cè)金屬含量的基本方法。

以上述中關(guān)于這種方法的背景研究為基礎(chǔ)，采用ICP-AES法將其他金屬元素的組成和含量，在鋁礦中成功分離并測(cè)定，將這部分內(nèi)容作為實(shí)驗(yàn)研究[3]。鋁礦中可能存在的金屬元素中的含量通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以闡述或者表明。這個(gè)實(shí)驗(yàn)可以為鋁礦中其他金屬的提取做基礎(chǔ)，經(jīng)查閱其他資料將結(jié)果分析后以便金屬提純。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 準(zhǔn)備儀器與試劑

ICP-ARLL3580B型光譜儀：光譜范圍180nm～810 nm，光柵刻線1 100條／mm，振蕩頻率28.22MHz；功率：700 W；等離子體載氣流量：1L／min；積分時(shí)間：10 s；冷卻氣流量：8L／min；霧化器和霧室采用玻璃氣動(dòng)霧化器；蠕動(dòng)泵進(jìn)樣量：3 mL／min；觀察高度：工作線圈上方20mm；光譜級(jí)次、波長(zhǎng)、元素、背景校正位置見(jiàn)表1。

表1 譜線波長(zhǎng)選擇

用光譜純鋁粉配制出鋁礦基體儲(chǔ)備溶液為2.5 mg／mL。鋁礦中提取的銅、鐵、鎳、鈦、錳、鎂、等金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液：將1 mg／mL的單元素儲(chǔ)備溶液用光譜純金屬氧化物或金屬單質(zhì)進(jìn)行配置[4]，然后在將混合后的儲(chǔ)備溶液用各個(gè)元素所表示，各元素的濃度在溶液中用μg／mL表示，將標(biāo)準(zhǔn)溶液用混合溶液和儲(chǔ)備溶液進(jìn)行配比，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 各元素試劑標(biāo)準(zhǔn)

1.2 檢測(cè)工作條件

ICP-ARLL3580B型光譜儀的工作條件參數(shù)（表3）和工作分析線（表4）見(jiàn)下表，嚴(yán)格執(zhí)行下表的參數(shù)及條件，保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

表3 光譜儀的工作參數(shù)

表4 元素分析線

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

取高精度試樣，放在固定的容器中，然后加入氫氧化鈉溶液，伴隨樣品進(jìn)行溶解，注意加熱時(shí)一定不能用過(guò)高的溫度，因?yàn)槿芤翰豢烧舾蒣5]，然后待冷卻后，加入少量水，再加20ml碳酸氫鈉溶液，加熱使溶液澄清，如有不溶物，滴加至溶液澄清，加熱至微沸，沸騰后小心的拿出樣品進(jìn)行冷卻，在冷卻過(guò)程中要不斷加水稀釋?zhuān)♂尩綐?biāo)準(zhǔn)量后觀察溶液狀態(tài)是否清澈，在進(jìn)行下一步操作。

在鉑金坩堝中平鋪加入0.5g鋁礦分子，稱(chēng)取0.2g鋁礦樣品置于鉑金坩堝中，輕搖使樣品均勻平鋪在底部，加入0.9g鋁溶劑，將樣品全部覆蓋，蓋上鉑金蓋，用鉑金鉗將樣品放入已升溫至500度的高溫爐中，繼續(xù)升溫至1000°，持續(xù)保持30分鐘，取出鉑金坩堝，并將其冷卻。在燒杯中加入25ml水，緩慢加鹽酸，

將冷卻的鉑金坩堝放入燒杯中，電熱板上加熱至微沸并保持，使鉑金坩堝中樣品全部溶出，溶液澄清透明，取下燒杯，待其稍冷后用水清洗鉑金坩堝。待溶液冷卻后轉(zhuǎn)移到200ml容量瓶中，定容并將其搖勻，隨同做空白實(shí)驗(yàn)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

為了對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證，選用了7個(gè)純鋁和鋁礦的標(biāo)準(zhǔn)樣品，請(qǐng)系統(tǒng)內(nèi)外的國(guó)家，即擁有ICP-AES儀器的單位，將這些統(tǒng)一應(yīng)用，所有結(jié)果匯總后，將所有的數(shù)據(jù)整合解析，嚴(yán)格遵循實(shí)驗(yàn)室的規(guī)則，與重復(fù)值相關(guān)的特性將其繪成圖，最終結(jié)果列于圖1。

圖1 試樣標(biāo)準(zhǔn)值與統(tǒng)計(jì)值差額圖

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，將數(shù)據(jù)一一整合，提前注明其單位，將偏差值計(jì)算[6]，這里的偏差值指的是10次結(jié)果統(tǒng)計(jì)的偏差值。結(jié)果是通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)做出來(lái)的，實(shí)驗(yàn)過(guò)程是將兩種溶液進(jìn)行在測(cè)定，一組是規(guī)定溶液，一組則是對(duì)照溶液，將兩溶液偏差值繪成檢出限圖，如圖2所示。

圖2 本方法檢出限圖

3 結(jié)論

鋁礦石中其他金屬元素，如鐵，硅，銅，鎵，鎂，鋅，錳和鈦的檢測(cè)要求可以被該方法的檢出限滿足。鋁礦石中鐵，硅，銅，鎵，鎂，鋅，錳，鈦等雜質(zhì)元素的含量也可以被它能很好地掌握，ICP-AES法是一種簡(jiǎn)單，快速，可靠的檢測(cè)方法?？梢杂肐CPAES法，建立這些金屬元素的分析曲線，并可以同時(shí)測(cè)量鋁礦石中的幾種金屬元素。在必要時(shí)可以用ICP-AES法研究銅，鎂，錳，鋅，鈦，鎳和其他元素的含量。該方法檢出限門(mén)檻低，具有準(zhǔn)確度和精密度高，測(cè)定方便快捷的特點(diǎn)，非常適合生產(chǎn)要求，在生產(chǎn)時(shí)可以應(yīng)用于分析檢測(cè)程序。同時(shí)，這種方法利用光電光譜儀相互補(bǔ)充，以提高分析的準(zhǔn)確性和精確度。

4 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以得出結(jié)論，ICP-AES法在日常檢測(cè)中的優(yōu)勢(shì)非常突出。首先，這種方法具有一體多測(cè)的特點(diǎn)，這種方法在測(cè)量時(shí)測(cè)量的元素并不單一，可以同時(shí)對(duì)多種元素進(jìn)行測(cè)量。這種方法測(cè)量的范圍也極其的廣泛，不僅如此，它還具有出色的精度和可重復(fù)性，就連非常難以檢測(cè)的物質(zhì)，比如某些難以被檢測(cè)出的氧化類(lèi)物質(zhì)也可以被輕松檢測(cè)出，就是由于晶體的靈敏度高才可輕松被測(cè)定。但是，與此同時(shí)，ICP-AES光譜技術(shù)仍然存在許多缺陷。這種方法采用普通的氣動(dòng)噴霧器，導(dǎo)致霧化效率很低，而且工作會(huì)消耗大量氣體，現(xiàn)在還沒(méi)有一種辦法可以用其他的氣體代替實(shí)際的檢測(cè)，所以工作起來(lái)的狀態(tài)還有些困難，所以這種方法還需要后續(xù)調(diào)整。