改進型封裝固定點黑體在輻射測溫中的應(yīng)用

劉裕盛, 蔡 靜

(中國航空工業(yè)集團公司 北京長城計量測試技術(shù)研究所,北京 100095)

1 引 言

用黑體對輻射溫度計進行校準是可靠而有效的量傳途徑,現(xiàn)有技術(shù)成熟的包括恒溫浴黑體、熱管黑體、固定點/共晶點黑體等。

恒溫浴黑體可分為酒精浴、水浴、油浴黑體,其中油浴黑體工作溫度一般在50～300 ℃[1]。通過設(shè)計大輻射腔,可適應(yīng)紅外探測器大孔徑、大視場角的校準需求。安徽光機所研制的高精度水浴黑體具有108 mm腔口直徑,有效發(fā)射率超過0.998,控溫精度優(yōu)于0.01 ℃[2]。盡管恒溫浴黑體結(jié)構(gòu)簡單,但工作溫度范圍十分有限。

英國國家物理實驗室在2000年對氨、水、銫、鈉熱管進行了研究[3],溫度范圍-40～1 000 ℃,空腔發(fā)射率0.999 2～0.999 6,不確定度水平0.1～0.2 ℃；加拿大計量院在2009年報道了測溫范圍 50～1 000 ℃的中溫黑體輻射源[4]；中國計量科學研究院在2012年研制了黑體輻射源溯源系統(tǒng),滿足國內(nèi)1 000 ℃以下標準紅外輻射溫度計亮度溫度的溯源要求,溫度范圍-30～1 000 ℃,空腔發(fā)射率為0.999 9,不確定度水平為0.03～0.13 ℃,文獻[5]對銫、鈉熱管標準黑體輻射源的結(jié)構(gòu)與性能進行了介紹。雖然熱管的輻射腔溫度均勻性好,但工藝復(fù)雜,而銫、鈉這類堿金屬作為熱管工質(zhì)還是有危險性,灌注和使用都需做好防護措施。

金屬固定點/共晶點黑體也是輻射溫度計常用的溯源手段?？琢钶x[6]介紹錫、鋅、鋁3臺中溫固定點黑體輻射源的實驗情況;吳繼彧等[7]用硅光二極管作為探測器的輻射溫度計復(fù)現(xiàn)鋅凝固點；趙琪等[8]用基準光電比較儀作為測定儀器,將銅凝固點值復(fù)現(xiàn)在鎢帶燈上；宋健等[9]研究的汞、鎵、銦固定點黑體,口徑達到25 mm,溫度不確定度優(yōu)于0.02K@10 μm。此外,用絕對輻射溫度計對銀凝固點[10]進行熱力學溫度測量,探索鋁點[11]凝固時液固界面產(chǎn)生強度及持續(xù)時間影響的研究工作也見諸報道。日本、俄羅斯在2011年公布了各自國家計量院Re-C共晶點[12]坩堝結(jié)構(gòu)和復(fù)現(xiàn)結(jié)果的比較情況。

在用輻射測溫法復(fù)現(xiàn)固定點和共晶點時,坩堝軸線呈水平狀態(tài)[13～15],金屬熔化時浮力對輻射腔盲端產(chǎn)生一個等效彎矩,多次熱循環(huán)后促使輻射腔折斷[16]。

近兩年,中國計量院研制了真空汞固定點黑體輻射源[17],用鎵基固定點對空間黑體腔的溫度傳感器進行在軌校準研究[18],介紹微型鎵固定點星載黑體輻射源[19]；刁福廣等研究了Ga-In-Sn三元合金的復(fù)現(xiàn)情況[20]。國外也有用參考鉑電阻復(fù)現(xiàn)小型錫點的熔化和凝固溫坪的研究[21]。本文用304不銹鋼作為容器,直接容納金屬錫,研制了一種可用于校準傳遞輻射溫度計的固定點腔式黑體。相比傳統(tǒng)的石墨坩堝,研制的容器在錫點溫度具有強度高,抗氧化等特點,不用擔心輻射腔受浮力彎折而斷裂的問題,延長了使用壽命,也便于攜帶和運輸。

2 固定點研制

容器外殼采用分步焊接方式成型,容器高 120 mm,直徑38 mm,殼體厚度1 mm,輻射腔開口直徑15 mm,輻射腔深度105 mm,腔底錐角為120°,具體結(jié)構(gòu)見圖1。

圖1 固定點黑體容器Fig.1 The container of fixed point blackbody

將顆粒狀的高純金屬錫放入空容器內(nèi),然后放進氧化鋁筒內(nèi)并用金屬法蘭密封,抽真空充入氬氣,在三段高溫爐中進行熔煉。經(jīng)過3次灌注,將容器填滿,共灌注565.2 g金屬錫，見圖2。

圖2 灌注后容器實物Fig.2 The container after filling

完成灌注后,用氬弧焊對容器敞口的頂部進行封裝。封裝件上帶有圓管,連接三通管路,在閥門控制下,進行抽真空充氬氣操作,循環(huán)多次后用夾鉗配合焊槍進行掐焊,使容器完全密封,灌注的金屬在惰性氣氛保護下與外界空氣隔離。封裝完成后的容器見圖3(a)。在容器封裝后要進行240 ℃高溫耐受測試,目的是考察容器長時間在高溫下是否會出現(xiàn)破損和金屬泄露。經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)容器實際狀況良好,見圖3(b)。在噴涂黑漆后也要進行高溫耐受測試,目的是考察輻射腔內(nèi)噴涂的黑漆在高溫條件下和升降溫循環(huán)過程中是否會皸裂和脫落。使用耐高溫黑漆作為輻射腔的涂層材料,提升有效發(fā)射率；同時光闌的內(nèi)部孔表面也進行黑漆噴涂。完成后晾干烘烤,如漆皮無脫落,則可以裝入臥式爐的石英管內(nèi)開始測試實驗。

圖3 容器實物Fig.3 The container

3 實驗過程

3.1 鉑電阻測定固定點復(fù)現(xiàn)溫度

將容器放入石英管中心位置,確保容器處于爐膛均勻溫區(qū)內(nèi),然后將光闌緊貼容器依次放入石英管,起到保溫作用。將二等標準鉑電阻探頭伸進容器輻射腔底部,鉑電阻四引線連接Fluke 1529,1次/s采集溫度數(shù)據(jù),通過數(shù)據(jù)線轉(zhuǎn)接口存入計算機,由上位機軟件實時顯示溫度曲線。裝置布局見圖4所示。

圖4 鉑電阻測試的裝置布局Fig.4 Device layout of platinum resistance test

3.2 固定點校準傳遞輻射溫度計

將光闌裝入石英管中,確保傳遞輻射溫度計的激光光斑全部落入光闌開口中;調(diào)整容器位置,使傳遞輻射溫度計聚焦于容器輻射腔開口處。采用的傳遞輻射溫度計TRT Ⅱ，1次/s采集溫度數(shù)據(jù),并通過數(shù)據(jù)線實時傳送至計算機存儲顯示。實驗裝置的布局見圖5。

圖5 傳遞輻射溫度計測試的裝置布局Fig.5 Device layout of transfer radiation thermometer test

4 實驗結(jié)果

4.1 二等標準鉑電阻測試結(jié)果

將檢定過的二等標準鉑電阻進行布置,開展多次實驗。典型的熔化凝固溫度曲線見圖6所示。從記錄時間原點開始后的325 min,溫度曲線進入凝固階段,具體結(jié)果見圖7。

圖6 二等標準鉑電阻測試的熔凝溫度曲線Fig.6 Melting and freezing temperature curve tested with second class standard Platinum resistance

圖7 二等標準鉑電阻測試的凝固溫坪Fig.7 Freezing temperature plateau tested with second class standard Platinum resistance

根據(jù)JJG 160—2007《標準鉑電阻溫度計檢定規(guī)程》,將電阻值轉(zhuǎn)換成溫度值。確定上下溫度邊界后,進行多次熔凝實驗,考察重復(fù)性,結(jié)果見表1。

4.2 傳遞輻射溫度計測試結(jié)果

所選用的傳遞輻射溫度計為HEITRONICS TRT Ⅱ,采用低溫段-50～300 ℃,光譜響應(yīng)為8～14 μm。用傳遞輻射溫度計測得的熔凝曲線如圖8所示。從301 min開始,進入凝固階段,溫坪曲線見圖9。

圖8 傳遞輻射溫度計測試的熔凝溫度曲線Fig.8 Melting and freezing temperature curve tested with transfer radiation thermometer

圖9 傳遞輻射溫度計測試的凝固溫坪Fig.9 Freezing temperature plateau tested with transfer radiation thermometer

在傳遞輻射溫度計測量模式下,也開展了多次熔凝實驗,重復(fù)性結(jié)果見表1。

表1 標準鉑電阻和傳遞輻射溫度計多次測試結(jié)果Tab.1 Multiple test results of standard platinum resistance and transfer radiation thermometer ℃

5 不確定度分析

5.1 鉑電阻測試結(jié)果不確定度

采用鉑電阻測試,不確定度來源包括重復(fù)性測量、樣品雜質(zhì)、氣壓偏離標準大氣壓、水三相點和電測設(shè)備等因素引入的不確定度分量。

a)重復(fù)性測量引入的分量u1

對于錫點,重復(fù)測量次數(shù)為9次,重復(fù)性u1=0.002 ℃。

b)樣品雜質(zhì)引入的分量u2

使用6 N質(zhì)量分數(shù)的錫材料,各種雜質(zhì)的總含量小于1×10-6。根據(jù)化學分析報告給出的雜質(zhì)含量,以及金屬相圖中液相線斜率估算,結(jié)合熔化分數(shù)的倒數(shù)外推至0點的熱分析理論,估算微量雜質(zhì)引入的分量u2=0.000 4 ℃。

c)氣壓偏離標準大氣壓引入的分量u3

固定點容器充入高純氬氣的壓力通過0.2級真空壓力表測量,測量壓力的不確定度為0.2 kPa,實際上容器氣壓的平均值相對于標準大氣壓應(yīng)不超過2 kPa,由此引入的液固相平衡溫度變化產(chǎn)生的擴展不確定度為

dt=(dt/dp)Δp=(0.007/100)×2=0.000 14 ℃

按均勻分布處理,則其標準不確定度為

u3=0.000 14 ℃/1.732=0.000 08 ℃。

d)水三相點引入的分量u4

水三相點容器中微量氣體,水中雜質(zhì)、水分子中氫與氧同位素成分的影響,都會引入實際溫度與理想水三相點溫度的偏離。水三相點的擴展不確定度為0.000 22 ℃,水三相點的不確定度對錫點測量值的影響：

dtSn=k·dt0=(1.892 8×3.987/3.205)×

0.000 22 ℃=0.000 52 ℃

按均勻分布考慮,則

u4=0.000 52 ℃/1.732=0.000 3 ℃

e)電測設(shè)備引入的分量u5

根據(jù)設(shè)備使用說明,電測儀表測量電阻的相對不確定度為25×10-6,按均勻分布處理,則在錫點引入的標準不確定度為

式中：錫點參考電阻比WSn=1.892 8;錫點微分電阻比dWSn/dt=3.713×10-3℃-1

標準不確定度合成

由于各標準不確定度分量彼此獨立,則相關(guān)系數(shù)為0,因此可以得到合成標準不確定度為

擴展不確定度U=kuc,取置信水平95%,包含因子k=2,因此可算出錫點用鉑電阻測試結(jié)果的擴展不確定度為0.015 ℃。

5.2 傳遞輻射溫度計測試結(jié)果不確定度

采用傳遞輻射溫度計測試,二等標準鉑電阻相當于參考溫度計,固定點容器相當于黑體源,傳遞輻射溫度計相當于被檢溫度計,不確定度來源包括參考溫度計校準不確定度、參考溫度計周期內(nèi)穩(wěn)定性、參考溫度計測溫重復(fù)性、黑體容器短期穩(wěn)定性、傳遞輻射溫度計測量重復(fù)性、傳遞輻射溫度計分辨力引入的分量。

a)參考溫度計校準不確定度u′1

鉑電阻在錫點不確定度0.069 ℃,按正態(tài)分布,u′1=0.069/2=0.034 ℃。

b)參考溫度計周期內(nèi)穩(wěn)定性u′2

二等標準鉑電阻周期內(nèi)穩(wěn)定性在錫點溫度優(yōu)于20 mK,按均勻分布,u′2=0.02/1.732=0.012 ℃。

c)參考溫度計測溫重復(fù)性u′3

二等標準鉑電阻在錫點的重復(fù)性u′3=0.002 ℃。

d)黑體容器短期穩(wěn)定性u′4

黑體容器短期穩(wěn)定性用標準鉑電阻多次測量結(jié)果的最大差值0.005 ℃來表示,按均勻分布,u′4=0.002 9 ℃。

e)傳遞輻射溫度計測量重復(fù)性u′5

傳遞輻射溫度計在錫點的重復(fù)性u′5=0.01 ℃。

f)傳遞輻射溫度計分辨力u′6

傳遞輻射溫度計在錫點的分辨力引入的分量u′6=0.03 ℃。

標準不確定度合成

由于各標準不確定度分量彼此獨立,則相關(guān)系數(shù)為0,因此可以得到合成標準不確定度為

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6 討 論

6.1 現(xiàn)場測試

本文實驗中,接觸法測試沒有配置最頂級的儀器,主要是考慮容器在實驗室外的現(xiàn)場測試條件較為簡陋。而電橋體積大不易攜帶,直流電橋?qū)Νh(huán)境溫度要求高,內(nèi)置比較儀線圈較重,不便搬運,如采用油浴電阻還需要配套波動度小的恒溫油槽。交流電橋非常敏感,需要良好接地和清潔電源供電,不與恒溫油槽用同一相電源。這些條件在實驗室外的現(xiàn)場測試中難以保證滿足,所以采取更符合外場測試實際情況的測試設(shè)備方案,實現(xiàn)測試準確性和可操作性的平衡。

現(xiàn)場使用容器時,可先用標準鉑電阻對容器測試,獲取復(fù)現(xiàn)值,并與實驗室內(nèi)的實驗結(jié)果進行比較,記錄差異。然后再以容器為參考,核驗傳遞輻射溫度計在固定點名義溫度的測量值。主要作用是考察傳遞輻射溫度計的重復(fù)性和穩(wěn)定性。

6.2 黑漆狀態(tài)

容器連續(xù)復(fù)現(xiàn)測試20次以上時,應(yīng)注意容器輻射腔內(nèi)黑漆的狀態(tài),檢查有無鼓包、裂紋、脫落等跡象,如果損耗嚴重則考慮更換新漆。同時,為容器配套的爐子溫場應(yīng)具有良好的均勻性和穩(wěn)定性,避免過大的溫度梯度和溫度波動對黑漆涂層產(chǎn)生持續(xù)熱沖擊。

7 結(jié) 論

目前,本文所提出的改進型封裝固定點容器經(jīng)歷20多次熔凝循環(huán)沒有出現(xiàn)破裂和泄露現(xiàn)象。用二等標準鉑電阻測試的重復(fù)性優(yōu)于0.002 ℃,用TRT Ⅱ測試的重復(fù)性優(yōu)于0.01 ℃。

主要結(jié)論如下：

(1)以不銹鋼代替石墨作為固定點黑體容器材料,提升了固定點使用的靈活性和可靠性,制作程序上比熱管黑體簡捷,使用壽命上優(yōu)于傳統(tǒng)的石墨坩堝。

(2)對于本文研制的固定點容器,用二等標準鉑電阻測試得到的錫凝固點平均值比國際名義值231.928 ℃低0.019 ℃。

(3)錫點用鉑電阻測試結(jié)果的擴展不確定度為0.015 ℃(k=2),用同樣的錫點來校準傳遞輻射溫度計,其測試結(jié)果的擴展不確定度為0.096 ℃(k=2)。