淺談鋁鎂合金光譜分析鎂含量偏差的措施

韓亞鵬，李琴

（青海橋頭鋁電股份有限公司，青海 西寧 810100）

鋁鎂合金又稱為5XXX系鋁合金，是以鋁為主要元素，以鎂為主要添加元素再摻入少量的其它的材料的鋁合金，由于它抗蝕性好，又稱防銹鋁合金，鎂在鋁中最大固溶度可達17.4%，但在工業(yè)常用的5XXX系鋁合金中，鎂的含量一般不超過5.5%，因本身就是金屬，其導熱性能和強度尤為突出，鎂在鋁中由于沉淀相形核困難，核心少，沉淀相尺寸大[1]，易發(fā)生偏析情況，由于鎂元素添加量的不同，目前常見的鋁鎂合金主要有5005、5052、5083、5183、5454、5754、5652等。常規(guī)工業(yè)生產(chǎn)樣品分析數(shù)據(jù)特別是鎂元素的分析數(shù)據(jù)存在較大的差異，為生產(chǎn)帶來極大不便，常規(guī)方式檢測結(jié)果表1所示，檢測結(jié)果極差大，不利于指導生產(chǎn)。

表1 同熔次連續(xù)取樣檢測結(jié)果統(tǒng)計表

1 檢測數(shù)據(jù)偏差存在問題與原因

1.1 取樣部位差異引起檢測數(shù)據(jù)偏差

依據(jù)國家標準在鋁合金鑄造時，用取樣勺在溜槽內(nèi)實施取樣操作[2]，未明確說明取樣具體部位，而各生產(chǎn)單位依據(jù)設備布局不同溜槽長度不一，以我公司為例，熔鑄溜槽長度為3m，過于模糊的取樣位置定義和隨機的取樣點控制勢必造成取得樣品化學成分存在差異，特別是在溜槽首末兩端取樣時，化學成分差異顯著。

1.2 樣品鑄摸差異造成檢測數(shù)據(jù)偏差

光譜分析對樣品沒有特殊規(guī)定，在標準中僅要求樣品要保證光譜分析時不被擊穿[2]，具體外形尺寸、重量均無詳細要求，據(jù)統(tǒng)計當前行業(yè)內(nèi)使用最多的樣品鑄摸類型可分為兩種（大樣?65×20 mm，小樣?49×20 mm），通過兩種鑄摸對同一熔次取樣比對，比對數(shù)據(jù)見表2：

表2 不同鑄模5052鋁合金光譜分析樣品鎂元素檢測結(jié)果統(tǒng)計表 單位：%

由上述數(shù)據(jù)可以看出，由于不同樣品規(guī)格，體積差異導致樣品冷卻、凝固速度不同，導致樣品核心部位的冷卻速度出現(xiàn)差異，造成樣品中元素發(fā)生不同程度的偏析。

1.3 光譜分析樣品加工參數(shù)差異引起檢測數(shù)據(jù)偏差

依據(jù)標準對于光譜分析樣品可選用車削或銑削方式進行加工，部分企業(yè)也有采取磨削的加工方式，加工方式的差異和標準中“0.8mm的厚度或1/4的試樣胚料的厚度”模糊的范圍規(guī)定[2]，再加上本文1.2所述鑄摸差異造成樣品鑄造后胚料厚度差異，引起檢測數(shù)據(jù)波動產(chǎn)生偏差，對于樣品加工厚度具體細節(jié)，采用同一樣品按1mm厚度分層車削進行試驗，試驗數(shù)據(jù)見表3。

表3 5052鋁合金光譜分析樣品分層試驗結(jié)果統(tǒng)計表單位：%

通過試驗可見使用光譜檢測5052鋁合金的化學成分，加工不同厚度對鎂元素含量影響較大，隨著加工厚度的增加，鎂元素含量呈現(xiàn)逐步減少的趨勢，因此明確規(guī)定樣品加工厚度至關重要。

1.4 光譜檢測細節(jié)引起數(shù)據(jù)偏差與數(shù)據(jù)判定差異

當前鋁合金內(nèi)使用光譜儀品牌種類繁多，光譜分析時激發(fā)點位置、分布、異常數(shù)據(jù)驗證判定等檢測細節(jié)也會引起數(shù)據(jù)偏差，特別是激發(fā)結(jié)果處于技術標準或技術合同范圍上下限，也就是通常所說的邊緣值時，尤為凸顯。

2 采取措施

2.1 取樣

（1）取樣地點：在除氣箱出口至過濾箱入口流槽內(nèi)，近除氣箱端30 cm處取樣。

（2）取樣數(shù)量：每熔次取兩次樣，每次同時取兩個樣（雙方檢測樣品及備查樣品）。第一次取樣在鑄造開始后500-1000 mm取樣。第二次取樣在鑄造結(jié)束約500 mm前取樣。

2.2 樣品鑄摸

對于5052鋁合金而言，化學成分光譜檢測樣品選取?49×20 mm小型鑄模較好，連續(xù)多次取樣檢測數(shù)據(jù)表明，檢測結(jié)果極差小，樣品檢測平行度較好。

2.3 樣品加工

無論采取車削加工還是銑削加工，加工方式對對于5052鋁合金光譜檢測樣品檢測結(jié)果影響甚微，只要保證不引入外部干擾元素便可，但是針對其加工厚度，按照2.2中樣品鑄摸取得的樣品，采取從原樣品鑄造面計算2.5cm厚度加工為宜。

2.4 光譜分析細節(jié)控制

（1） 確定樣品激發(fā)位置：合金樣品光譜分析均分析四次（激發(fā)四次），四點均勻分布在分析面上如圖1所示，且每個激發(fā)點距樣品邊部距離為5 mm[3]。

圖1 5052鋁合金光譜激發(fā)點位示意圖

（2）二次檢測激發(fā)位置：對于同一樣品的二次檢測操作（無論是供需方還是第三方），原始分析面保存良好，未受到污染，無刮傷擦傷前提下，建議不在進行二次加工，對分析面用酒精棉清理并晾干后，在首次分析激發(fā)的四點間，再次進行均勻四點激發(fā)如圖2所示，四點激發(fā)結(jié)果之間差異小于0.04 %，視為正常，大于0.04 %，視為異常。

圖2 5052鋁合金二次檢測光譜激發(fā)點位置示意圖

（3）樣品分析結(jié)果判定

正常激發(fā)結(jié)果判定：激發(fā)四點數(shù)據(jù)均正常，則直接取平均值為最終判定結(jié)果；對于異常分析結(jié)果，依據(jù)異常情節(jié)按如下方式進行判斷：

a、 出現(xiàn)一個異常激發(fā)點結(jié)果的判定：激發(fā)四點數(shù)據(jù)，其中有一點異常，則在異常點左右追加分析點各一次進行確認，若追加兩點結(jié)果正常，則取掉異常點，按五點平均值報發(fā)數(shù)據(jù)；若追加兩點結(jié)果中有一點異常，則在該異常點旁邊在激發(fā)一次，進行二次確認，若二次確認點結(jié)果正常，則取掉異常點結(jié)果后取平均值報發(fā)，若二次確認值異常，則按異常值報發(fā)，如圖3所示。

圖3 5052鋁合金光譜分析樣品邊緣值確認激發(fā)位置示意圖

b、 當激發(fā)四點數(shù)據(jù)，兩點異常時，依據(jù)合金計劃單中規(guī)定的上下限判定，異常值高于上限、低于下限的，則按照異常值報發(fā)，在上下限以內(nèi)的取平均值。

c、 激發(fā)四點數(shù)據(jù)有三點異常的，直接按異常值判定。

3 應用效果

從取樣部位、樣品鑄摸、加工參數(shù)、光譜檢測細節(jié)等方面予以嚴格規(guī)定后，5052鋁合金產(chǎn)品檢測過程中鎂含量穩(wěn)定性得到保證，隨機選取三爐次產(chǎn)品，連續(xù)取樣5批次進行檢測，檢測數(shù)據(jù)見表4，鎂元素檢測數(shù)據(jù)最大極差可控制在0.04%以內(nèi)，最大限度保證檢測數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性與可靠性。

表4 同熔次連續(xù)取樣檢測結(jié)果統(tǒng)計表

4 結(jié)語

由于5052鋁合金在生產(chǎn)過程中所送檢的樣品鎂含量波動較大，偏析嚴重，對于企業(yè)生產(chǎn)執(zhí)行內(nèi)部質(zhì)控管理、產(chǎn)品交付驗收或第三方檢測均帶來諸多不便，介于上述情況，在確保雙方分析儀器、工作曲線、類標樣品對標一致的前提下，對生產(chǎn)過程中取樣部位、鑄摸規(guī)格、樣品分析前預處理方式、光譜激發(fā)位置、邊緣值確認方式等方面采取措施進行規(guī)范統(tǒng)一，進而減小雙方檢測結(jié)果的差異，對與鋁合金實際生產(chǎn)有一點的指導意義。