地質(zhì)沉積物中金屬元素的檢測(cè)方法研究

喻 婧

（甘肅省有色金屬地質(zhì)勘查局蘭州礦產(chǎn)勘查院中心實(shí)驗(yàn)室，甘肅 蘭州 730046）

地質(zhì)沉積物是指受沉積作用，以任何可以由流體帶動(dòng)的微粒組成的沉積物體，是自然生態(tài)系統(tǒng)中一個(gè)重要組成部分。地質(zhì)沉積物可以由冰川、水、風(fēng)等完成搬運(yùn)，比如沙漠中的沙丘、冰川中的冰磧石、礦床中的礦物質(zhì)等，這些都屬于地質(zhì)沉積物。地質(zhì)沉積物中含有多種金屬元素，這種金屬元素經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的變質(zhì)、沉積形成金屬礦，因此在對(duì)某個(gè)礦山進(jìn)行開采前需要對(duì)地質(zhì)沉積物中金屬元素的含量進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)檢測(cè)結(jié)果判斷是否具有開采價(jià)值，以及確定礦床空間位置，所以對(duì)地質(zhì)沉積物中金屬元素的檢測(cè)方法研究是非常有必要的[1]。目前現(xiàn)有的傳統(tǒng)方法雖然在檢測(cè)效率上具有較大的優(yōu)勢(shì)，但是由于地質(zhì)沉積物中含有的金屬元素種類較多，傳統(tǒng)方法在實(shí)際應(yīng)用中檢出限較低，已經(jīng)無法滿足地質(zhì)沉積物中金屬元素檢測(cè)需求，為此提出地質(zhì)沉積物中金屬元素的檢測(cè)方法研究。本文在傳統(tǒng)方法基礎(chǔ)上進(jìn)行優(yōu)化和完善，提高檢測(cè)方法檢出限，為地質(zhì)沉積物中金屬元素檢測(cè)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)試劑與設(shè)備

試驗(yàn)中使用的試劑主要有鹽酸、硝酸、碳酸鈣、無水碳酸鉀、硫酸鐵、標(biāo)準(zhǔn)溶液等，具有詳細(xì)資料如下表所示。

按照表1對(duì)試驗(yàn)試劑進(jìn)行準(zhǔn)備，在正式檢測(cè)前需要對(duì)試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其是否合格以及符合試驗(yàn)要求。試驗(yàn)中所需要的儀器其型號(hào)和規(guī)格如下表所示。

表1 試驗(yàn)試劑表

表2 試驗(yàn)儀器表

在檢測(cè)之前要對(duì)檢測(cè)設(shè)備各個(gè)參數(shù)指標(biāo)進(jìn)行標(biāo)定，標(biāo)定完成之后方可投入檢測(cè)使用。

1.2 地質(zhì)沉積物檢測(cè)樣品制備

首先將待檢測(cè)的地質(zhì)沉積物進(jìn)行過濾，將地質(zhì)沉積物中多余雜質(zhì)清理干凈；然后利用電子天平稱取10g地質(zhì)沉積物樣品，將電子天平精確到0.1mg[2]。將稱取的地質(zhì)沉積物置于燒杯中，向燒杯中加入10ml鹽酸和硝酸，以及100ml蒸餾水，利用玻璃棒對(duì)地質(zhì)沉積物溶液進(jìn)行攪拌，攪拌后經(jīng)0.55um膜過濾[3]。將過濾后的地質(zhì)沉積物溶液置于電爐中，并向其中加入15ml碳酸鈣、無水碳酸鉀溶液，將電爐溫度設(shè)置為350℃，對(duì)溶液進(jìn)行處理，處理時(shí)間設(shè)定為15min[4]。15min過后取出地質(zhì)沉積物溶液，再向溶液中加入硫酸鐵，將其放置到干燥箱中進(jìn)行萃取，干燥箱溫度設(shè)定為750℃[5]。最后將干燥后的地質(zhì)沉積物中加入蒸餾水，對(duì)其進(jìn)行稀釋，并將其轉(zhuǎn)移到刻度試管中，用于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。

1.3 基于氣相色譜-質(zhì)譜分析法檢測(cè)地質(zhì)沉積物中金屬元素

制備完地質(zhì)沉積物試驗(yàn)樣品后，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)地質(zhì)沉積物中的金屬元素進(jìn)行測(cè)定分析。首先根據(jù)地質(zhì)沉積物中金屬元素的檢測(cè)需求，對(duì)儀器設(shè)備使用條件進(jìn)行設(shè)定，具體如下表所示。

按照表3對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀參數(shù)進(jìn)行設(shè)定，將制備好的地質(zhì)沉積物溶液放置到氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，令氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀130℃條件下保持1.5min，然后以10℃/min的速度升到150℃，保持10min。

表3 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用條件

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)地質(zhì)沉積物溶液中金屬元素進(jìn)行掃描測(cè)定，并采用外標(biāo)法定量，分析出地質(zhì)沉積物中金屬元素離子豐度比以及金屬元素離子濃度，根據(jù)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)金屬元素含量進(jìn)行計(jì)算，其計(jì)算公式如下：

公式（1）中，Z表示地質(zhì)沉積物中金屬元素含量；C表示地質(zhì)沉積物中金屬元素離子濃度；E表示地質(zhì)沉積物中金屬元素豐度比；F表示地質(zhì)沉積物溶液體積；M表示地質(zhì)沉積物樣本質(zhì)量[6]。通過上述分析和計(jì)算，獲取到地質(zhì)沉積物中金屬元素的含量數(shù)值。

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

在基于氣相色譜-質(zhì)譜分析法的地質(zhì)沉積物中金屬元素檢測(cè)過程中，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用條件與金屬元素的檢出限有密切關(guān)系，尤其是載氣的流速，不同的載氣流速會(huì)影響到地質(zhì)沉積物溶液中金屬元素電離情況，考慮到二者之間的線性關(guān)系，本文分別設(shè)定了1.35mL/min、1.45mL/min、1.55mL/min、1.65mL/min、1.75mL/min、1.85mL/min、1.95mL/min七種條件，檢測(cè)不同的載氣流速條件下地質(zhì)沉積物中金屬元素的檢出限，試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示。

表4 不同流速條件下檢測(cè)方法檢出限

從上表可以看出，當(dāng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀流速為1.75mL/min時(shí)，檢測(cè)方法的檢出限最高，為79 ug/L，并且隨著流速的提高，檢測(cè)方法的檢出限也隨之增加，但是到了1.75mL/min之后，檢測(cè)方法的檢出限出現(xiàn)了下降趨勢(shì)，由此可以得出，在對(duì)地質(zhì)沉積物中金屬元素檢測(cè)時(shí)，需要將氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀流速控制在1.75mL/min，以此保證檢測(cè)方法具有較高的檢出限。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文結(jié)合傳統(tǒng)地質(zhì)沉積物中金屬元素檢測(cè)方法存在的問題，以地質(zhì)沉積物為研究對(duì)象，采用氣相色譜-質(zhì)譜分析法對(duì)地質(zhì)沉積物中的金屬元素進(jìn)行檢測(cè)分析，通過設(shè)定不同的檢測(cè)參數(shù)指標(biāo)，得到當(dāng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀流速為1.75mL/min時(shí)，檢測(cè)方法的檢出限達(dá)到最高。此次研究有利于促進(jìn)地質(zhì)沉積物中金屬元素檢測(cè)方法的優(yōu)化和完善，有助于提高檢測(cè)方法檢出限以及檢測(cè)精度，為地質(zhì)沉積物中金屬元素檢測(cè)提供理論支撐。