鉛合金中銀含量的測(cè)定研究

陽(yáng)珊珊

（湖南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局四〇七隊(duì)，湖南 懷化 418000）

鋁合金廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)，特別是電子行業(yè)，鋁合金中摻雜其它少量甚至痕量元素可顯著改善合金組織和性能，鋁合金中含有的微量有毒元素可通過(guò)各種途徑轉(zhuǎn)移至人體進(jìn)而損害人體健康?，F(xiàn)階段，對(duì)于合金的制造和研究越來(lái)越廣泛和全面，合金材料在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用程度也逐漸加深[1]。其中，鉛合金就是一種較為常見(jiàn)的合金類型，并且在諸多行業(yè)都有應(yīng)用，在電池中的應(yīng)用最為普遍[2]。鉛合金，顧名思義，就是一種以鉛為基質(zhì)的復(fù)合金屬材料。對(duì)于其成分的研究，主要是通過(guò)實(shí)驗(yàn)的方法進(jìn)行的。目前，對(duì)于復(fù)合材料中某原子的定量分析方法主要有滴定法、原子吸收分光光度法、光譜法等[3]。

因此，本文采用原子吸收法，對(duì)鉛合金中銀元素進(jìn)行測(cè)定，由于其在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中步驟相對(duì)簡(jiǎn)單，因此干擾因素也相對(duì)較少，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性具有較高的可信度。分別分析了不同酸度的實(shí)驗(yàn)環(huán)境下，銀元素的含量測(cè)定結(jié)果，并統(tǒng)計(jì)了時(shí)間變化對(duì)其含量產(chǎn)生的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

普析火焰原子吸收分光光度計(jì)（型號(hào)：A3AFG-12）、純凈水、濃鹽酸、濃硝酸。

1.2 儀器條件參數(shù)設(shè)置

原子吸收A3AFG：波長(zhǎng)328.1nm，帶寬0.4nm，燈電流2.0mA，燃燒器高度5mm，火焰類型：空氣-乙炔，空氣壓縮機(jī)0.24MPa，乙炔0.04MPa，氣體流量25mL/s。

1.3 基礎(chǔ)溶液配制

往500ml燒杯中加入200ml純凈水，在加入150ml濃鹽酸（HCl）和50ml濃硝酸（HNO3），配置成1:1的王水400ml，用于實(shí)驗(yàn)處理。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精確量取5mL硝酸至1000mL的容量瓶中，用純化水定容，得0.5%的硝酸溶劑。

以50mL的容量瓶作為基礎(chǔ)容器，移入0.25mL 1000μg/mL的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用配制的0.5%的硝酸溶劑定容，得5μg/mL的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

在25mL容量瓶中，分別用移液管分別1.25mL、2.5mL、5mL、7.5mL、10mL的銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入10mL3:1的王水用純凈水定容，搖勻，得0.25、0.5、1.0、1.5、2μg/mL系列銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

用A3AFG-12原子吸收分光光度計(jì)依次從低濃度到高濃度測(cè)定吸光度值，具體數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液制備數(shù)據(jù)

根據(jù)表1的數(shù)據(jù)結(jié)果，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程Y=0.26138x+0.0009，r=0.9997。

2.2 分析手續(xù)

精確稱取鉛合金樣品共8份，各0.1000g，并置于125ml的三角燒杯中，按照1-8對(duì)其進(jìn)行編號(hào)，分別加入5ml純凈水，再加入5ml濃硝酸，在300℃電熱板進(jìn)行加熱處理，直至合金完全溶解。再向溶液中加入15ml濃鹽酸，繼續(xù)加熱溶解，加熱時(shí)間在15min左右，取下稍冷。往1-8號(hào)三角燒杯中分別加入0ml，5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，30ml，35ml 1:1的王水，在電熱板上進(jìn)行加熱至沉淀溶解，取下冷卻后用純凈水定容于100ml容量瓶。

靜置1h后，用原子吸收上機(jī)，結(jié)果如下：

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

（1）首先統(tǒng)計(jì)了不同酸度環(huán)境下，銀元素含量統(tǒng)計(jì)結(jié)果，其結(jié)果如表2所示。

表2 不同組別銀元素含量

從表2中可以看出，在前四組的實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，銀元素的含量呈現(xiàn)出較大的差異，但后四組的實(shí)驗(yàn)結(jié)果差異基本穩(wěn)定在15μg以內(nèi)。這表明在一定程度上，酸性環(huán)境可以提高銀的測(cè)定結(jié)果，但當(dāng)達(dá)到一定值時(shí)，其不再隨著酸性程度的增加而持續(xù)增長(zhǎng)，這也表明實(shí)驗(yàn)結(jié)果中出現(xiàn)的銀元素含量差異并不是因?yàn)槠渌馗蓴_造成的，實(shí)驗(yàn)材料鉛合金中的銀含量取計(jì)算結(jié)果的平均值，為1650μg/g。

（2）在上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，統(tǒng)計(jì)了析出完全的組別中，銀元素隨時(shí)間變化情況，其結(jié)果如圖1所示。

從圖1中可以看出，隨著時(shí)間的推移，四組實(shí)驗(yàn)中銀元素的含量均呈現(xiàn)出明顯的下降趨勢(shì)。在靜置的第3-5天時(shí)間段內(nèi)，下降速度最快，基本上可以達(dá)到37μg/天。

圖1 不同組別銀元素含量隨時(shí)間的變化情況

4 結(jié)語(yǔ)

本方法測(cè)定鉛合金中的銀含量，從精密度和準(zhǔn)確度情況來(lái)看，在酸性環(huán)境下，對(duì)鉛合金中銀含量的提取與測(cè)定的方法切實(shí)可行，而且簡(jiǎn)便快捷，便于后續(xù)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展該材料的測(cè)試。本文對(duì)酸性環(huán)境下鉛合金中銀含量的測(cè)定進(jìn)行研究，分析了不同程度酸性環(huán)境對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，并得出結(jié)論：

（1）在一定的酸度范圍內(nèi)，鉛合金中銀含量的測(cè)定結(jié)果隨酸性增強(qiáng)而增加；當(dāng)酸度達(dá)到一定范圍，銀含量的測(cè)定結(jié)果不再隨酸性增強(qiáng)發(fā)生變化。

（2）隨著靜置時(shí)間的增加，鉛合金中銀含量會(huì)出現(xiàn)明顯的下降趨勢(shì)。