陜北保水采煤背景下MICP再造隔水土層的試驗(yàn)研究

李 濤，高 穎，張嘉睿，李殿鑫，陳 偉，張 鵬，李 博，梅奧然

(1.六盤水師范學(xué)院 礦業(yè)與土木工程學(xué)院，貴州 六盤水 553004; 2.西安科技大學(xué) 地質(zhì)與環(huán)境學(xué)院，陜西 西安 710065; 3.貴州大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院，貴州 貴陽(yáng) 550000)

我國(guó)目前煤炭開采的中心在西北地區(qū)，該地區(qū)大規(guī)模的煤炭開采造成生態(tài)水位下降、水土流失加劇、生態(tài)環(huán)境退化。相關(guān)研究已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)[1-3]，王雙明等[4]提出了基于生態(tài)適生水位的保水采煤技術(shù)，顧大釗等[5]提出了采空區(qū)儲(chǔ)水理論和技術(shù)體系，彭蘇萍等[6]提出了黃河流域生態(tài)修復(fù)關(guān)鍵技術(shù)，李文平等[7]提出了保水采煤礦區(qū)等級(jí)類型，靳德武等[8]提出了頂板含水層水量損失動(dòng)力學(xué)過程，畢銀麗等[9]提出了采煤塌陷區(qū)微生物復(fù)墾技術(shù)，黃慶享[10]認(rèn)為下行裂隙和上行裂隙的貫通是水資源漏失、生態(tài)環(huán)境退化的關(guān)鍵，范立民等[11-13]提出了保水采煤的內(nèi)涵和保水采煤面臨的問題，認(rèn)為隔水層再造是保水采煤關(guān)鍵技術(shù)之一。

目前，隔水層再造技術(shù)的研究主要有3個(gè)大的方向。第1個(gè)方向，有學(xué)者認(rèn)為通過設(shè)計(jì)和控制采煤技術(shù)來達(dá)成隔水層再造的目的，即采用快速采煤的方法利用礦山壓力使采動(dòng)裂隙閉合[14]，或者通過特殊的采煤方法如充填開采來達(dá)成再造隔水層的目的[15]。第2個(gè)方向，也有學(xué)者認(rèn)為隔水層再造的關(guān)鍵在于關(guān)鍵隔水土層，黃慶享教授提出了隔水土層自我彌合[16]，并認(rèn)為其是隔水層再造的關(guān)鍵。李濤等也在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)了隔水土層的彌合特性[17]。李文平團(tuán)隊(duì)則結(jié)合應(yīng)力恢復(fù)和土層彌合深入闡釋了隔水土層再造的內(nèi)在機(jī)理[18]。第3個(gè)方向，還有學(xué)者認(rèn)為人為主動(dòng)修復(fù)是隔水層再造的關(guān)鍵。主要的修復(fù)方法有離層注漿減沉[19]，還有化學(xué)漿液修復(fù)采動(dòng)裂隙等[20]。綜合以上，隔水層再造技術(shù)雖然已有大量的研究成果，但研究空間仍然巨大，需要更多的研究成果來支撐保水采煤工程。

MICP(Microbially Induced Carbonate Precipitation，微生物誘導(dǎo)碳酸鹽沉淀，以下簡(jiǎn)稱MICP)技術(shù)是近年來在國(guó)內(nèi)巖土加固領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)[21-23]。該技術(shù)通過微生物驅(qū)動(dòng)尿素分解出碳酸根，再與鈣源結(jié)合，產(chǎn)出天然礦物方解石來達(dá)成松散體膠結(jié)的目的。整個(gè)過程相比傳統(tǒng)的化學(xué)凝膠，更加綠色，是前景廣闊的綠色加固技術(shù)[24]。該技術(shù)早在1973年國(guó)內(nèi)外就在開展研究，而近10 a有顯著的突破[25]。已有的室內(nèi)研究主要集中在影響微生物固化的因素和效果[26-28]，因素包括溫度、鈣源種類、微生物類型、無機(jī)鹽參與等，效果包括單軸抗壓強(qiáng)度、滲透系數(shù)、抗沖刷性等[29-31]。該技術(shù)的研究領(lǐng)域主要在地基處理、砂體膠結(jié)、風(fēng)化巖體加固、大壩表層加固等方面[32-34]，在采煤裂隙修復(fù)領(lǐng)域鮮有論文報(bào)道[35]。相比較采煤裂隙的修復(fù)與松散體直接膠結(jié)不同，裂隙修復(fù)更受裂隙面的粗糙度、充填體特征等因素的影響，需要開展進(jìn)一步的研究。另外，為盡早達(dá)成MICP技術(shù)的工業(yè)化應(yīng)用，應(yīng)在室內(nèi)實(shí)驗(yàn)中積極應(yīng)對(duì)灌注成本及微生物環(huán)境適應(yīng)性問題。降低成本方面，一般需要控制昂貴的化學(xué)試劑的大規(guī)模使用，廢棄物特別是煤炭產(chǎn)業(yè)鏈產(chǎn)生的廢棄物的利用是一條值得探索的技術(shù)路線。環(huán)境適應(yīng)性問題的挑戰(zhàn)，則應(yīng)積極探討微生物在各類地質(zhì)環(huán)境的固化效果，確保其在特定地質(zhì)環(huán)境中可以達(dá)成工程需求效果或某些彌補(bǔ)效果不足的技術(shù)的研究，而不是一味堅(jiān)守微生物活性的最大化。

綜上，筆者基于降低成本和保水采煤工程背景的考慮，積極探索MICP技術(shù)在煤炭采動(dòng)破壞的隔水層再造方面的室內(nèi)試驗(yàn)研究。

1 研究背景

本次研究以陜北神南礦區(qū)(近)淺埋煤層開采造成的隔水土層裂隙為再造對(duì)象。區(qū)別于其他常規(guī)的MICP技術(shù)修復(fù)土體研究，本次重點(diǎn)突出采動(dòng)裂隙的特征和采用煤炭產(chǎn)業(yè)鏈廢棄物利用的特征。采動(dòng)土層裂隙特征分析和廢棄物利用的特征分析如下。

1.1 研究區(qū)采動(dòng)裂隙土體特性

已有研究表明煤炭開采會(huì)造成上行裂隙和下行裂隙[7]，其中上行裂隙即傳統(tǒng)意義上的導(dǎo)水裂隙，其開口向下且距離地表有一定的深度，因此本次研究主要針對(duì)修復(fù)易達(dá)到的淺部下行裂隙。下行裂隙一方面包括傳統(tǒng)意義上的地表裂縫，另一方面還包括地表裂縫向深部的延伸。

針對(duì)傳統(tǒng)的地表裂隙，通過采煤1 a后的野外地質(zhì)調(diào)查發(fā)現(xiàn)其有以下特征(圖1):地表裂隙主要可以分為兩大組：第一大組為垂直于煤炭推采方向的裂隙，該組裂隙的發(fā)育寬度集中在0.1～0.4 m，發(fā)育深度也集中在0.1～0.4 m；第二大組為邊界裂縫，沿著采煤邊界延伸，發(fā)育的寬度和深度較第1組裂隙明顯較大，最大寬度可達(dá)1 m，最大深度可達(dá)1.5 m。這兩類裂隙主要屬于受拉張破壞類型，少量為其他破壞類型。拉張裂隙均有明顯的開口，且開口破壞處較為粗糙斷面不平整，土體裂隙中有一定的充填特征。

圖1 研究區(qū)采煤地表裂縫Fig.1 Coal mining surface crack in study area

相比較傳統(tǒng)的地表裂隙，其下還存在一段隱伏的下行裂隙，受制于土體的極限裂隙發(fā)育深度，上覆的地表裂隙沒有直接與之溝通。為查明隱伏裂隙的特征，在同一采煤工作面的3個(gè)鉆孔中通過微電阻率掃描成像測(cè)井探測(cè)隱伏下行裂隙，探測(cè)結(jié)果具體見表1。由表1可以看出，巖層與土層中的裂隙傾角有明顯差異，土層中裂隙傾角均大于80°，而巖層中的傾角集中在50°～70°。土層中探測(cè)到的隱伏裂隙整體上走向與煤層推采方向(63°)近似垂直(圖2)，局部有一定偏差(最大差距36.1°，其余差距在18°以內(nèi))，而基巖中探測(cè)到的裂隙走向與地表裂隙走向有明顯的差異，且雜亂無章。

圖2 研究區(qū)隱伏下行裂隙與地表裂隙對(duì)比Fig.2 Comparison of concealed downward fissures and surface fissures in the study area

表1 微電阻率掃描成像探測(cè)的隱伏裂隙特征Table 1 Characteristics of insidious fractures detected by microresistivity scanning imaging

綜合以上，研究區(qū)采動(dòng)破壞的土體發(fā)育出的裂隙有以下特征:

(1)下行裂隙由地表裂隙和下伏隱伏裂隙構(gòu)成;

(2)下行裂隙均為高角度裂隙，裂隙角度大于80°;

(3)下行裂隙主要是受拉破壞，表現(xiàn)出拉張破壞的開口和裂隙面粗糙等特性;

(4)下行裂隙除邊界裂隙類型外，其他裂隙與煤炭開采方向近似垂直。

因此，后續(xù)試驗(yàn)所用裂隙土體均采用高角度、向下尖滅的多段斷續(xù)連接的裂隙構(gòu)成，且裂隙中有一定的充填物，如圖3所示。

圖3 采煤裂隙土體示意Fig.3 Schematic diagram of mining fissure soil

1.2 MICP技術(shù)加固裂隙土體概況

已有的研究認(rèn)為可以誘導(dǎo)碳酸鹽沉淀的微生物有幾十種，但目前最主要利用的微生物是芽孢桿菌屬。其中，巴氏芽孢桿菌用于MICP實(shí)驗(yàn)的研究最多，但已有研究認(rèn)為巨大芽孢桿菌有更好的固化效果。因此，本次實(shí)驗(yàn)選用中科院微生物研究所的巨大芽孢桿菌(BacillusmegateriumdeBary)作為實(shí)驗(yàn)用菌。

本次實(shí)驗(yàn)首先利用微生物制取試驗(yàn)樣品，具體的步驟包括:① 菌粉的激活。激活所用的培養(yǎng)基為:牛肉蛋白胨 10 g/L、酵母提取物5 g/L、NaCl 10 g/L，pH值調(diào)至7.0左右，溶劑為去離子水，培養(yǎng)基采用高壓滅菌鍋高溫滅菌處理，并在無菌操作臺(tái)激活，激活后放入生化培養(yǎng)箱，培養(yǎng)溫度為30 ℃;② 菌種激活后進(jìn)行多次接種富集(即分出上一代菌液到新的培養(yǎng)基中)，在微生物密度提升到高峰值區(qū)間備用;③ 將步驟②的菌液注入土體裂隙后，按照設(shè)計(jì)的溫度進(jìn)行土樣養(yǎng)護(hù)，用于相關(guān)指標(biāo)測(cè)試，試驗(yàn)測(cè)試詳細(xì)見本文第3,4部分。

MICP技術(shù)是通過微生物分解尿素產(chǎn)生碳酸根，與鈣源中鈣離子結(jié)合形成沉淀，進(jìn)而膠結(jié)松散砂體。其中，傳統(tǒng)的MICP技術(shù)是采用氯化鈣、醋酸鈣、硝酸鈣等一種或多種化學(xué)試劑作為鈣源，價(jià)格較高且有一定的環(huán)境影響。此外，傳統(tǒng)試驗(yàn)固化體多以松散砂體為主，但砂體的抗?jié)B性較差。相比較傳統(tǒng)試驗(yàn)，本次采煤裂隙土體修復(fù)的試驗(yàn)具體特色如圖4所示。本次利用高鈣潔凈礦井水來提供鈣源和無機(jī)鹽(微生物固化過程中保持活性需要補(bǔ)充營(yíng)養(yǎng)液)，氮源仍采用傳統(tǒng)的尿素，充填物為矸石、黏土(黏土為研究區(qū)保德組紅土)和砂的混合物。這有效降低修復(fù)成本的同時(shí)達(dá)到煤炭產(chǎn)業(yè)鏈廢棄物循環(huán)利用的目的。

圖4 微生物修復(fù)土體裂隙特色Fig.4 Characteristics of microbial remediation of soil fissures

2 基于保水采煤工程應(yīng)用的菌種適應(yīng)性分析

傳統(tǒng)微生物實(shí)驗(yàn)研究主要通過調(diào)整最優(yōu)的環(huán)境來培養(yǎng)出最有活力的微生物菌群，但實(shí)際工程中很難達(dá)保障最優(yōu)環(huán)境。因此，本次研究重在探討巨大芽孢桿菌對(duì)各類不同環(huán)境的適應(yīng)性，為工程應(yīng)用提供更寬泛的參數(shù)選擇。

2.1 微生物保種試驗(yàn)分析

根據(jù)以往研究認(rèn)為巨大芽孢桿菌菌液可以在3 ℃的冷藏室有效保種約3個(gè)月，即3個(gè)月后再次接種仍然可以繼續(xù)保持菌種的活性。本次研究探索了常溫條件下的保種可能性，即分為2組，1組在3 ℃冷藏室中保存3個(gè)月，另1組在室內(nèi)常溫(長(zhǎng)期在0～20 ℃波動(dòng)，僅3 d在-5～10 ℃)下保存3個(gè)月。然后對(duì)兩類菌液進(jìn)行接種，接種采用傳統(tǒng)的培養(yǎng)基接種，接種后對(duì)不同時(shí)間的菌液樣品采用紫外分光光度計(jì)測(cè)試OD600值(OD600為某種溶液在600 nm波長(zhǎng)處的吸光值。常用來表征微生物菌液中微生物活菌的數(shù)量)。

保種3個(gè)月后，肉眼可直接觀測(cè)到常溫保種的菌液活性明顯較低溫保種的菌液活性差。接種后OD600值測(cè)試結(jié)果如圖5所示，可以看出常溫保種菌樣的活性明顯較差，常溫保種微生物繁殖到最高點(diǎn)周期更長(zhǎng)(常溫保種樣品需要13 d，而低溫保種樣品需要11 d)，且常溫保種的OD600值最高點(diǎn)更低，但隨著低溫樣品進(jìn)入衰減期后常溫樣品逐步接近(13 d后明顯接近)。這說明雖然常溫保種的樣品雖然活性更差，但仍然可以保持一定的活性，通過培養(yǎng)時(shí)間加長(zhǎng)仍然可以有效用于土體裂隙修復(fù)。這為菌種儲(chǔ)存提供了更寬廣條件范圍。

圖5 不同保種環(huán)境的OD600曲線Fig.5 OD600 curves of different conservation environments

2.2 養(yǎng)護(hù)溫度適應(yīng)性試驗(yàn)分析

1.2節(jié)中提及的步驟③是樣品的養(yǎng)護(hù)，以往其他學(xué)者主要是在最優(yōu)的養(yǎng)護(hù)條件下開展樣品養(yǎng)護(hù)。但現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)的溫度是多變的，為探討在野外溫度條件下裂隙修復(fù)效果，設(shè)計(jì)對(duì)比試驗(yàn)如下。

第1組為對(duì)照組，其制作方法如下:將激活后、培養(yǎng)10 d的高濃度菌液(非沉淀區(qū))與膠結(jié)液按體積比1∶2混合成50 mL混合液，膠結(jié)液為氯化鈣(濃度0.3 mol/L)和尿素(濃度0.3 mol/L)構(gòu)成?；旌弦涸?0 ℃下恒溫養(yǎng)護(hù)，養(yǎng)護(hù)3,7,11 d后通過過濾稱重測(cè)定結(jié)晶產(chǎn)生的碳酸鈣質(zhì)量(不同養(yǎng)護(hù)天數(shù)各3個(gè)平行樣品取平均值，共計(jì)對(duì)照組9個(gè)樣品)。

第2組為常溫養(yǎng)護(hù)組，其制作方法如下:將激活后、培養(yǎng)10 d的高濃度菌液(非沉淀區(qū))與膠結(jié)液按體積比1∶2混合成50 mL混合液，膠結(jié)液為氯化鈣(濃度0.3 mol/L)和尿素(濃度0.3 mol/L)構(gòu)成。混合液在研究區(qū)溫度波動(dòng)下養(yǎng)護(hù)(本次模擬陜北5月氣溫在10～30 ℃波動(dòng))，養(yǎng)護(hù)3,7,11 d后通過過濾稱重測(cè)定結(jié)晶產(chǎn)生的碳酸鈣質(zhì)量(不同養(yǎng)護(hù)天數(shù)各3個(gè)平行樣品取平均值，共計(jì)常溫養(yǎng)護(hù)組9個(gè)樣品)。

測(cè)試結(jié)果如圖6所示，結(jié)果顯示常溫(10～30 ℃)養(yǎng)護(hù)產(chǎn)生的碳酸鈣量比恒溫(30 ℃)養(yǎng)護(hù)產(chǎn)生的碳酸鈣更高。這主要是富集的微生物已經(jīng)接近衰減期(圖5)，溫度越高衰減速率越快(因此圖6中的曲線趨于平緩，說明碳酸鈣產(chǎn)量在逐步減少)，因此常溫(10～30 ℃)波動(dòng)下比30 ℃恒溫條件下有更好的碳酸鈣產(chǎn)量，即對(duì)裂隙土體的修復(fù)效果更好。這說明在春秋季傍晚日落時(shí)間段開始進(jìn)行土體裂隙修復(fù)有較好的效果。

圖6 不同溫度下碳酸鈣產(chǎn)量Fig.6 Calcium carbonate production at different temperatures

2.3 微生物環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)分析

微生物對(duì)環(huán)境有一定的適應(yīng)能力，特別是經(jīng)過有針對(duì)性的馴化，微生物可以保持更高的活性。為分析本次使用微生物的環(huán)境適應(yīng)性，進(jìn)行了2類微生物環(huán)境適應(yīng)性試驗(yàn)分析。

第1類試驗(yàn)設(shè)計(jì)為:對(duì)菌種激活后第1次、第2次和第3次接種，接種后進(jìn)行第3天、第5天、第7天、第11天、第13天和第15天的OD600值的測(cè)試，測(cè)試的結(jié)果如圖7所示。測(cè)試結(jié)果顯示隨著培養(yǎng)代數(shù)的增加，微生物能夠更好的適應(yīng)本地區(qū)的環(huán)境，有更好的生長(zhǎng)曲線。

圖7 不同代數(shù)下微生物OD600值曲線Fig.7 OD600 value curves of microorganism under different algebra

第2類試驗(yàn)設(shè)計(jì):由于陜北5月氣溫在10～30 ℃波動(dòng)，本次使用的微生物最佳富集溫度在30 ℃左右，但10 ℃以上也可以逐漸富集。為使得微生物菌種能夠適應(yīng)工程區(qū)的氣溫(10～30 ℃)，在培養(yǎng)富集階段就對(duì)溫度提前進(jìn)行了微生物適應(yīng)性馴化。本次試驗(yàn)培養(yǎng)溫度降低到工程區(qū)最常見溫度20 ℃接種3次。然后培養(yǎng)到30 ℃溫度培養(yǎng)10 d相似的OD600值。接著把馴化后的菌液與膠結(jié)液按體積比1∶2混合成50 mL混合液，并在膠結(jié)液中加入1.2節(jié)中所述的培養(yǎng)基，混合液在研究區(qū)溫度波動(dòng)下養(yǎng)護(hù)(本次模擬陜北5月氣溫在10～30 ℃波動(dòng))，養(yǎng)護(hù)3,7,11 d后通過過濾稱重測(cè)定結(jié)晶產(chǎn)生的碳酸鈣質(zhì)量(不同養(yǎng)護(hù)天數(shù)各3個(gè)平行樣品取平均值，共計(jì)9個(gè)樣品)。此外，制作對(duì)照組按照30 ℃富集的菌液與膠結(jié)液按體積比1∶2混合成50 mL混合液，并在膠結(jié)液(0.5 mol/L尿素+0.5 mol/L氯化鈣)中加入1.2節(jié)中所述的培養(yǎng)基，混合液在研究區(qū)溫度波動(dòng)下養(yǎng)護(hù)，測(cè)試碳酸鈣質(zhì)量。

測(cè)試結(jié)果如圖8所示，馴化后微生物對(duì)工程區(qū)溫度有更好的適應(yīng)性(馴化前碳酸鈣產(chǎn)率為82.2%，馴化后的碳酸鈣產(chǎn)率為93.5%)，說明針對(duì)研究區(qū)可提前進(jìn)行微生物環(huán)境適應(yīng)性馴化。此外，與圖6對(duì)比，本次試驗(yàn)養(yǎng)護(hù)階段加入了培養(yǎng)基，這也提高了微生物的活性，碳酸鈣產(chǎn)量曲線也由逐漸平緩上升型變化為直線上升型。

圖8 微生物馴化前后碳酸鈣產(chǎn)量曲線Fig.8 Calcium carbonate production curves before and after microbial domestication

3 高鈣礦井水為鈣源室內(nèi)實(shí)驗(yàn)研究

MICP技術(shù)在碳酸鈣產(chǎn)生階段，需要大量的鈣離子或鎂離子參與，以往試驗(yàn)研究采用化學(xué)試劑開展研究，本章試驗(yàn)以某種潔凈礦井水為鈣源開展試驗(yàn)研究如下。

3.1 礦井水的選擇及加工

我國(guó)華北和華南煤田有大量的灰?guī)r承壓水，隨著開采深度的增加現(xiàn)在威脅煤層開采的灰?guī)r水的礦化度整體變大。這類承壓水涌入礦井后由于礦化度高難以處理和直接利用，但其富含鈣離子和鎂離子，有潛在作為MICP鈣源的利用價(jià)值。

試驗(yàn)所用的礦井水為潔凈礦井水(來自鉆孔或突水點(diǎn))，取自渭北煤田，對(duì)多個(gè)灰?guī)r水源點(diǎn)的礦井水進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見表2。

表2 礦井水測(cè)試結(jié)果Table 2 Test results of mine water

由表2可以看出，該地區(qū)礦井水礦化度普遍較高，但陰離子以硫酸根為主，按照水化學(xué)類型判斷尚未達(dá)到鹵水級(jí)。pH值普遍在7左右，僅7號(hào)樣為12.28，已有研究認(rèn)為巨大芽孢桿菌較為有利的pH值為8左右較好，從pH值看1號(hào)樣更好。此外，已有MICP相關(guān)研究認(rèn)為碳酸鈣和碳酸鎂都可以形成膠結(jié)沉淀，即無需區(qū)分兩類離子。表2中1號(hào)水樣Ca2++Mg2+質(zhì)量濃度最高，因此選定1號(hào)水樣為本次試驗(yàn)所用水樣。

但依據(jù)以往研究，鈣離子在一定范圍內(nèi)隨著其質(zhì)量濃度增加，膠結(jié)效果也隨之提升。為此，對(duì)1號(hào)水樣進(jìn)行了濃縮處理，由于硫酸鈣溶解度有限，本次濃縮為原溶液的30%體積，其總礦化度上升至1 042 mg/L，其中Ca2++Mg2+質(zhì)量濃度達(dá)到2 160 mg/L，pH值變?yōu)?.09，水質(zhì)類型無變化，但碳酸氫根質(zhì)量濃度下降顯著。此時(shí)pH值達(dá)到最佳范圍之內(nèi)，而Ca2++Mg2+質(zhì)量濃度也有顯著提高。

3.2 高鈣水為鈣源對(duì)樣品力學(xué)性質(zhì)影響

雖然高鈣礦井水濃縮后Ca2++Mg2+質(zhì)量濃度顯著提高，但仍然有限，為提高碳酸鈣和碳酸鎂產(chǎn)量，將尿素(2 g/L)直接加入濃縮后的礦井水，制成混合液。將混合液和菌液(加入無氯化鈉的培養(yǎng)基，濃度與1.2節(jié)相同)按5∶1體積比注入裂隙土體，注入量為充填物空隙的1.2倍。每次注入間隔7 d，對(duì)比了注入1,2,3,4次的不同樣品在最優(yōu)含水率的無側(cè)限強(qiáng)度測(cè)試。此外，對(duì)比組1制作方法為:裂隙土體充填物與試驗(yàn)組相同，不進(jìn)行微生物固化，直接測(cè)試無側(cè)限抗壓強(qiáng)度。對(duì)比組2制作方法為:裂隙土體充填物、固化方法都與試驗(yàn)組相同，但膠結(jié)液為氯化鈣(0.1 mol/L)和菌液(含培養(yǎng)基)1∶1體積比注入裂隙土體1次的樣品養(yǎng)護(hù)7 d。

測(cè)試結(jié)果如圖9所示，可以看出相比對(duì)比組1(裂隙充填未固化樣)，4次固化后強(qiáng)度提升114.2%，但相對(duì)對(duì)比組2(化學(xué)試劑固化樣)還有明顯的差距，但已經(jīng)超過保德紅土天然單軸抗壓強(qiáng)度(212 kPa)，說明采用礦井水作為鈣源能夠達(dá)到隔水層再造的目的。

圖9 高鈣礦井水作為鈣源固化裂隙土體強(qiáng)度測(cè)試Fig.9 Strength test of high calcium mine water used as calcium source to solidify fissured soil

由于本次使用的高鈣礦井水中有鈣離子和鎂離子給微生物提供了鈣源，但濃縮后濃度仍然不足0.1 mol/L，根據(jù)前人研究濃度的正向影響有提升的空間。但膠結(jié)液中加入了培養(yǎng)基，而高鈣礦井水中也富含無機(jī)鹽，保持了微生物的活性，反復(fù)加入膠結(jié)液可以持續(xù)產(chǎn)出碳酸鈣沉淀，這在一定程度上彌補(bǔ)了鈣源濃度不足的缺陷。

3.3 高鈣水為鈣源對(duì)樣品滲透系數(shù)的影響

采用3.2節(jié)相同的方法對(duì)裂隙土體進(jìn)行固化修復(fù)，對(duì)比了注入1,2,3,4次的不同樣品的滲透系數(shù)測(cè)試。對(duì)比組1和對(duì)比組2也采用3.2節(jié)相同的方法制作樣品并開展變水頭滲透測(cè)試。

測(cè)試結(jié)果如圖10所示，可以看出相比對(duì)比組1(裂隙充填未固化樣)，4次加固后滲透系數(shù)降低接近1個(gè)數(shù)量級(jí)，但相對(duì)對(duì)比組2(化學(xué)試劑固化樣)還有一定的差距，但已經(jīng)小于保德紅土天然滲透系數(shù)(約0.001 m/d)，說明采用礦井水作為鈣源能夠達(dá)到隔水層再造的目的。

圖10 高鈣礦井水作為鈣源固化裂隙土體滲透系數(shù)測(cè)試Fig.10 Permeability coefficient test of high calcium mine water as calcium source to solidify fissured soil

4 煤矸石等為充填物的室內(nèi)實(shí)驗(yàn)

4.1 煤矸石的選擇及意義

煤矸石作為煤炭開采產(chǎn)生的固體廢棄物，種類很多，目前回收利用的方向有很多，但隨著煤炭洗選水平的提升，產(chǎn)出的煤矸石更多成分為無機(jī)成分，利用價(jià)值有限。其中，有部分煤矸石中富含磷而有作為耕地肥料的應(yīng)用價(jià)值。而本次利用的巨大芽孢桿菌有將煤矸石中植物無法直接利用的磷變?yōu)榭衫昧追实淖饔谩＿@為后續(xù)的聯(lián)合植被修復(fù)采煤塌陷區(qū)提供了有利的基礎(chǔ)。為此，本次室內(nèi)試驗(yàn)探索該類煤矸石作為部分充填物的MICP技術(shù)改造下裂隙土體力學(xué)性能和水理性能變化。

本次試驗(yàn)采用的煤矸石從巖性上看為炭質(zhì)頁(yè)巖(圖4)，最主要的礦物構(gòu)成為黏土礦物，可替代裂隙中充填的黏土。

4.2 煤矸石等為充填物裂隙土體力學(xué)實(shí)驗(yàn)

將本次試驗(yàn)所用的煤矸石晾干、破碎、過篩，然后部分替代黏土充填裂隙。質(zhì)量上代替10%,30%,50%,70%,90%，采用菌液(30 ℃下培養(yǎng)基內(nèi)培養(yǎng)10 d，取出后加入1.2節(jié)相同濃度的培養(yǎng)基)和膠結(jié)液(氯化鈣和尿素均為0.1 mol/L)體積比1.0∶1.5的注入充填物，注入量為充填物空隙的1.2倍，養(yǎng)護(hù)7 d后測(cè)試固化土體的無側(cè)限抗壓強(qiáng)度(每組3個(gè)樣品取平均值)。

結(jié)果如圖11所示，隨著煤矸石的加入裂隙土體的單軸抗壓強(qiáng)度小幅度降低，在50%后替代量時(shí)有下降明顯。這主要是由于煤矸石中黏土礦物含量高吸水有膨脹性，而巨大芽孢桿菌固化需要O2，太高含量的煤矸石降低了固化效果。

圖11 煤矸石部分替代黏土充填下的固化效果Fig.11 Solidification effect of coal gangue partially replacing clay

4.3 煤矸石等為充填物裂隙變水頭實(shí)驗(yàn)

采用4.2節(jié)相同的制樣方法和設(shè)計(jì)，對(duì)10%,30%,50%,70%,90%代替黏土固化土樣進(jìn)行了變水頭滲透實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖11所示。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖11可以看出，隨著煤矸石的加入滲透系數(shù)有一定幅度的下降，這與煤矸石中大量的黏土礦物成分有關(guān)。但隨著煤矸石的加入增加，MICP過程受限于O2缺乏而效率下降，即煤矸石加入量增加曲線下降趨于平緩。

綜合物理力學(xué)和水理固化特征，煤矸石、黏土與砂的充填質(zhì)量比為1∶1∶2為宜，混合固化后采用XRD分析，結(jié)果如圖12所示，可以看出在22.24°和28.00°出現(xiàn)了方解石的衍射峰，27.76°出現(xiàn)了石英的衍射峰，此外由于充填物復(fù)雜，還有很多其他的衍射峰，其中包括黏土礦物。固化后的充填物有石英等骨料，有方解石等膠結(jié)物，有黏土礦物等膨脹礦物，結(jié)合試驗(yàn)曲線這類充填物固化后能夠兼顧力學(xué)和水理性質(zhì)。

圖12 固化體XRD測(cè)試結(jié)果Fig.12 XRD test results of solidified body

5 物理相似模擬下行裂隙修復(fù)試驗(yàn)

5.1 煤炭開采下行裂隙發(fā)育的相似模擬

本次物理相似模擬的原型為陜北檸條塔煤礦南翼2-2煤層開采區(qū)。相關(guān)的采礦地質(zhì)條件見表3，本次選用幾何比為1∶100，容重比為2∶3，模型如圖13(a)所示。

表3 模型采礦地質(zhì)條件Table 3 Model mining geological conditions

對(duì)2-2煤進(jìn)行全厚開采，推進(jìn)到95 m時(shí)基巖全部破斷，推進(jìn)到126 m時(shí)導(dǎo)水裂隙(即上行裂隙)發(fā)育到108 m高度(此時(shí)上行裂隙發(fā)育進(jìn)入穩(wěn)定階段)，繼續(xù)開采到210 m導(dǎo)水裂隙不再變化，導(dǎo)水裂隙帶高度為采厚的27倍。上行裂隙進(jìn)入穩(wěn)定階段后，地表在推進(jìn)區(qū)兩端附近出現(xiàn)拉伸破壞的下行裂隙，隨著推進(jìn)的進(jìn)行，進(jìn)入推采區(qū)內(nèi)的下行裂隙開始閉合。推進(jìn)到210 m時(shí)，僅在收作線和開切眼附近有4條顯著裂隙，如圖13(b)所示。

圖13 物理相似模擬Fig.13 Physical similarity simulation experiment

5.2 下行裂隙修復(fù)試驗(yàn)

對(duì)4條采動(dòng)產(chǎn)生的下行裂隙進(jìn)行修復(fù)，修復(fù)的方法設(shè)計(jì)如下:第1條裂隙以煤矸石、黏土與砂充填裂隙，充填質(zhì)量比為1∶1∶2。充填物與菌液(含培養(yǎng)基)和膠結(jié)液(尿素+濃縮的高鈣礦井水)制作成懸濁液，使用針管注入模型裂隙。第2條裂隙，間隔7 d后對(duì)充填物補(bǔ)注菌液+膠結(jié)液，第3條裂隙每7 d補(bǔ)注1次菌液+膠結(jié)液，共補(bǔ)注2次。第3條裂隙每7 d補(bǔ)注1次菌液+膠結(jié)液，共補(bǔ)注3次。

在不同的修復(fù)土體上用環(huán)刀(高4 cm)切入土體1 cm(即水頭3 cm)，注滿水等待1 h，然后再注滿觀測(cè)1 h內(nèi)水位下降的幅度。觀測(cè)結(jié)果如圖14所示。

圖14 物理模擬土體裂隙固化水位下降曲線Fig.14 Physical simulation of water level decline curve of soil fissure solidification

由圖4可以看出，隨著固化次數(shù)的增加，水頭下降量在減少，特別是3次固化后曲線趨于平緩。水位最低降低0.1 cm，按照幾何比計(jì)算相當(dāng)于3 m高的水頭僅下降0.1 m，隔水層再造效果顯著。

6 結(jié)論及展望

(1)陜北淺埋地區(qū)煤炭開采“下行裂隙”斷續(xù)與采空區(qū)連通，是水資源漏失的主要途徑。該裂隙有高角度、裂隙面粗糙、裂隙中有充填物特征，有微生物固化修復(fù)的潛在條件。

(2)本次實(shí)驗(yàn)的巨大芽孢桿菌在陜北常溫條件下可以實(shí)現(xiàn)保種，特別是經(jīng)過3次及以上的接種后，能夠較好的適應(yīng)本地環(huán)境。而低溫馴化后的微生物，更能適應(yīng)低溫工作條件。

(3)煤炭產(chǎn)業(yè)鏈產(chǎn)生的潔凈高鈣礦井水濃縮30%時(shí)，pH值有利于本次實(shí)驗(yàn)選用的微生物。此時(shí)，利用濃縮的高鈣礦井水作為MICP鈣源，雖然較常規(guī)的鈣源(化學(xué)試劑型)固化效果較差，但通過4次注入高鈣礦井水單軸抗壓強(qiáng)度和滲透系數(shù)等參數(shù)均接近于化學(xué)試劑鈣源的固化效果。

(4)采用煤矸石粉、黏土和砂體作為土體裂隙充填物質(zhì)，其質(zhì)量比為1∶1∶2時(shí)，采動(dòng)裂隙土體的物理力學(xué)和水理修復(fù)效果可以兼顧，且由于煤矸石在巨大芽孢桿菌作用下可釋放出磷肥等，有利于后續(xù)植物聯(lián)合修復(fù)。

(5)煤炭開采物理相似模擬產(chǎn)生的下行裂隙進(jìn)行4次固化修復(fù)，按照幾何比計(jì)算，相當(dāng)于1 h內(nèi)3 m高的水頭僅下降0.1 m，顯示其固化效果良好。

MICP技術(shù)目前還有很多問題需要在室內(nèi)和野外進(jìn)行進(jìn)一步的試驗(yàn)檢驗(yàn)，如陜北的強(qiáng)紫外光線的問題、微生物好氧的問題、本土雜菌競(jìng)爭(zhēng)的問題等。但MICP無化學(xué)添加劑使用，殘留和分解產(chǎn)生的氮磷鉀有聯(lián)合植物修復(fù)的可能，是綠色礦山建設(shè)中很有研究前景的技術(shù)。