金屬板材室溫拉伸試驗(yàn)室間比對(duì)及分析

劉 武

(上海質(zhì)偉企業(yè)管理咨詢有限公司, 上海 200126)

試驗(yàn)室間比對(duì)，是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)試驗(yàn)室對(duì)相同或類似的物品進(jìn)行測(cè)量或檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)[1]。在試驗(yàn)室質(zhì)量控制活動(dòng)中，試驗(yàn)室間比對(duì)因受參加者規(guī)模等因素限制一直未能發(fā)揮其應(yīng)有的作用。第三方能力驗(yàn)證活動(dòng)，也因組織者權(quán)威性不足，或比對(duì)發(fā)起者統(tǒng)計(jì)力量薄弱而未受到試驗(yàn)室能力評(píng)價(jià)機(jī)構(gòu)的全面認(rèn)可。

但作為試驗(yàn)室質(zhì)量控制活動(dòng)之一的試驗(yàn)室間比對(duì)，因其方式方法靈活、成本低廉、周期較短、試驗(yàn)室自愿性和主動(dòng)性較強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)而受到諸多擬提升自身質(zhì)量控制水平的試驗(yàn)室青睞。

2020年以來，因受新型冠狀病毒肺炎疫情的影響，很多試驗(yàn)室的設(shè)備校準(zhǔn)、能力驗(yàn)證等服務(wù)不能及時(shí)獲得。筆者公司受部分試驗(yàn)室委托開展了一次金屬板材室溫拉伸試驗(yàn)室間比對(duì)，以期通過比對(duì)活動(dòng)提升各參加試驗(yàn)室的質(zhì)量控制水平，確保檢測(cè)結(jié)果的良好精密度。

在歷次進(jìn)行的拉伸能力驗(yàn)證計(jì)劃中，圓棒拉伸試樣經(jīng)常被能力驗(yàn)證(PT)計(jì)劃提供者采用。這是因?yàn)閳A棒試樣取材于中厚規(guī)格結(jié)構(gòu)鋼，而隨著冶金工藝裝備的現(xiàn)代化水平日益提升，獲得性能均勻穩(wěn)定的熱軋結(jié)構(gòu)鋼板在技術(shù)上已相當(dāng)成熟[2]。因此，本次試驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)主要圍繞熱軋鋼板室溫拉伸試驗(yàn)進(jìn)行。

1 試樣制備

1.1 試樣選擇及生產(chǎn)

金屬板材室溫拉伸試驗(yàn)室間比對(duì)樣品及測(cè)試項(xiàng)目應(yīng)盡可能反映試驗(yàn)室常規(guī)的檢測(cè)指標(biāo)、尺寸規(guī)格，并能反映參加試驗(yàn)室的能力。因此策劃開展的金屬板材室溫拉伸試驗(yàn)項(xiàng)目為抗拉強(qiáng)度(Rm)、規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度(Rp0.2)、斷后伸長(zhǎng)率(A)等3個(gè)常規(guī)指標(biāo)。

筆者公司作為該次試驗(yàn)室間比對(duì)發(fā)起方之一，特邀請(qǐng)青山實(shí)業(yè)旗下的印尼永青集團(tuán)公司作為本次試驗(yàn)室間比對(duì)樣品的生產(chǎn)制造方。樣品從規(guī)模生產(chǎn)產(chǎn)品中選材制備，針對(duì)這些產(chǎn)品的生產(chǎn)，從成分設(shè)計(jì)、冶煉、軋制、酸洗等環(huán)節(jié)開始即由冶煉及壓延專家進(jìn)行跟蹤質(zhì)量管控。主要采取的控制措施如下：

(1) S30400不銹鋼在ASTM A240標(biāo)準(zhǔn)成分要求基礎(chǔ)上，結(jié)合制造方自身生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)建立化學(xué)成分內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，通過建立窄限的化學(xué)成分接受準(zhǔn)則以穩(wěn)定產(chǎn)品的力學(xué)性能。

(2) 在冶煉過程中，嚴(yán)格控制夾雜物水平，確保A、B、C、DS各類非金屬夾雜物控制在1.0級(jí)以下。

(3) 軋制過程中嚴(yán)格控制鋼坯出爐溫度及終軋溫度，軋制比大于6…1以保證軋坯的變形量。

(4) 選擇同一澆次產(chǎn)品對(duì)應(yīng)軋制成品的中間爐次及中間軋制批次的產(chǎn)品作為試樣坯。

1.2 試樣均勻性檢驗(yàn)

拉伸試驗(yàn)結(jié)果的精密度受到多方面因素的影響，引起測(cè)量不確定度的主要因素包括試樣材料的不均勻性、試樣的幾何尺寸及截面積、測(cè)量重復(fù)性、最大力、拉伸速率等[3]。故在樣品準(zhǔn)備時(shí)應(yīng)對(duì)樣品均勻性進(jìn)行檢驗(yàn)。

綜合考慮樣品特性、試驗(yàn)室內(nèi)的重復(fù)性、試驗(yàn)方法的重復(fù)性和試驗(yàn)室間的變動(dòng)性，各試驗(yàn)室金屬板材室溫拉伸中抗拉強(qiáng)度測(cè)試結(jié)果的目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差在均值的±3%，規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果的目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差在均值的±6.5%，斷后伸長(zhǎng)率的測(cè)試結(jié)果的目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差在均值的±12.6%。因此，樣品各特性的分散程度(標(biāo)準(zhǔn)偏差)按上述預(yù)期目標(biāo)值的0.3倍來設(shè)計(jì)和控制。

CNAS GL003:2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》給出了樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)方法，金屬板材樣品的力學(xué)性能穩(wěn)定性較好，因此不進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，只考慮均勻性檢驗(yàn)。

該次試驗(yàn)室間比對(duì)選用印尼永青集團(tuán)有限公司生產(chǎn)的S30400不銹鋼薄板，試樣坯靜置24 h后機(jī)加工成厚度3 mm，平行長(zhǎng)度70 mm，寬度25 mm，總長(zhǎng)250 mm的板條試樣30組，并逐一編號(hào)，每組3個(gè)試樣。按隨機(jī)數(shù)表隨機(jī)抽取10組樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，剩下20組樣品用于試驗(yàn)室間比對(duì)的樣品分發(fā)。將隨機(jī)抽取10組樣品的每組視為組間，每組3個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果視為組內(nèi)的重復(fù)性測(cè)試。在重復(fù)性條件下，試樣由10 a(年)以上的認(rèn)可試驗(yàn)室，經(jīng)過同一技術(shù)熟練的人員在同一試驗(yàn)機(jī)上，依據(jù)GB/T 228.1-2010《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)要求，在短時(shí)間內(nèi)完成上述樣品的測(cè)試。得到的抗拉強(qiáng)度Rm均勻性檢測(cè)原始數(shù)據(jù)見表1，初步統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表2，單因素方差分析見表3。

表1 抗拉強(qiáng)度均勻性檢驗(yàn)原始數(shù)據(jù)Tab.1 Original data of tensile strength uniformity inspection MPa

表2 抗拉強(qiáng)度均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)Tab.2 Test statistics of tensile strength uniformity MPa

表3 抗拉強(qiáng)度均勻性檢驗(yàn)單因素方差分析Tab.3 One-way analysis of variance of tensile strength uniformity test

由表3可知，F(xiàn)=0.956 6

表4 抗拉強(qiáng)度、規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度及斷后伸長(zhǎng)率的 均勻性檢驗(yàn)單因素方差分析匯總表Tab.4 Summary of one-way analysis of variance for uniformity inspection of tensile strength, specified plastic elongation strength and elongation after fracture

表4的分析匯總結(jié)果表明，抗拉強(qiáng)度Rm、規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度Rp0.2及斷后延伸率A的檢驗(yàn)結(jié)果的F值0.05，表明沒有顯著性差異。

計(jì)算不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差Ss，按CNAS GL003:2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》中Ss≤0.3σ準(zhǔn)則進(jìn)行評(píng)價(jià)并驗(yàn)證，樣品均勻性驗(yàn)證結(jié)果報(bào)告見表5。

表5 樣品均勻性驗(yàn)證結(jié)果(Ss≤0.3σ)Tab.5 Sample uniformity verification results(Ss≤0.3σ)

鑒于拉伸試驗(yàn)為破壞性試驗(yàn)且每根試樣材料相對(duì)獨(dú)立的特殊性，可參照GB/T 228.1-2010附錄M與ISO 6892-1：2019《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法》附錄L中X2CrNi18-10奧氏體不銹鋼相應(yīng)指標(biāo)的試驗(yàn)室間比對(duì)再現(xiàn)性結(jié)果(95%置信概率)轉(zhuǎn)化為參考精密度指標(biāo)(參考相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)，均勻性檢驗(yàn)獲得的抗拉強(qiáng)度、規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度及斷后伸長(zhǎng)率的均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與參考相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的1/3進(jìn)行比較。比較數(shù)據(jù)結(jié)果見表6。

表6 樣品均勻性驗(yàn)證結(jié)果(1/3參考相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差)Tab.6 Sample uniformity verification results (1/3 reference relative standard deviation)

通過與參考相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的1/3進(jìn)行比較可以看出，規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度Rp0.2和斷后伸長(zhǎng)率A的均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于參考相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的1/3，驗(yàn)證通過?？估瓘?qiáng)度Rm驗(yàn)證未通過。本次參考相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差直接引用了GB/T 228.1-2010附錄M與ISO 6892-1：2019附錄L中奧氏體不銹鋼X2CrNi18-10的再現(xiàn)性數(shù)據(jù)。X2CrNi18-10材料雖然與試驗(yàn)室間比對(duì)樣品為同類鋼，性能也最接近。但本次試驗(yàn)室間比對(duì)樣品材料為S30400不銹鋼，化學(xué)成分中鎳元素含量為8.10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，與X2CrNi18-10鋼差別仍然較大。抗拉強(qiáng)度均勻性檢驗(yàn)得到均值為720.3 MPa，標(biāo)準(zhǔn)中X2CrNi18-10鋼抗拉強(qiáng)度為594 MPa，相差較大。引起材料力學(xué)性能差別較大的原因可能與化學(xué)成分及熱處理狀態(tài)有關(guān)。同時(shí)該類材料在制造方試驗(yàn)室對(duì)同一批次產(chǎn)品重復(fù)檢測(cè)的歷史數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)中抗拉強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也未能達(dá)到該參考相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的1/3的要求。因此利用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中給出的試驗(yàn)室間結(jié)果再現(xiàn)性轉(zhuǎn)化為參考相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)抗拉強(qiáng)度的均勻性驗(yàn)證可靠性不強(qiáng)。

通過F檢驗(yàn)、樣品不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的比較及綜合考慮，3個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目樣品均勻性驗(yàn)證滿足要求，確保了試驗(yàn)室間比對(duì)出現(xiàn)的不滿意結(jié)果可以歸咎于試驗(yàn)室的能力而非樣品之間的差異性。

1.3 樣品分發(fā)及試驗(yàn)

1.3.1 參加對(duì)象

該次試驗(yàn)室間比對(duì)由9家試驗(yàn)室參與，涉及的行業(yè)有鋼鐵冶煉、壓延加工、汽車零部件制造、檢驗(yàn)檢測(cè)服務(wù)等。

1.3.2 檢測(cè)方法

該次試驗(yàn)室間比對(duì)的試驗(yàn)方法為GB/T 228.1-2010的應(yīng)變速率控制模式(方法A)和應(yīng)力速率控制模式(方法B)，試驗(yàn)室根據(jù)自身能力選擇試驗(yàn)方法，該項(xiàng)試驗(yàn)包括抗拉強(qiáng)度、規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率等3個(gè)項(xiàng)目。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 正態(tài)分布檢驗(yàn)

根據(jù)各試驗(yàn)室結(jié)果，對(duì)這些數(shù)據(jù)結(jié)果采用正態(tài)分布檢驗(yàn)，結(jié)果表明各試驗(yàn)室的試驗(yàn)結(jié)果滿足正態(tài)分布，未出現(xiàn)雙峰或多峰，如圖1所示。具備用參加試驗(yàn)室數(shù)據(jù)結(jié)果的中位值來估計(jì)樣本總體的均值，再采用標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)來度量樣本數(shù)據(jù)的分散程度的數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)。

圖1 各試驗(yàn)室試驗(yàn)結(jié)果的正態(tài)分布檢驗(yàn)Fig.1 Normal distribution test of test results in each laboratories: a) tensile strength; b) specified plastic elongation strength; c) elongation after fracture

2.2 試驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果的評(píng)價(jià)方法

依據(jù)CNAS-GL002：2018《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》，試驗(yàn)結(jié)果采用四分位穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)處理，采用試驗(yàn)結(jié)果的中位值來估計(jì)樣本總體的均值，并作為指定值，采用標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(NIQR)來度量樣本數(shù)據(jù)的分散程度，以減少極端結(jié)果對(duì)平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的影響。分別計(jì)算3個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的Z比分?jǐn)?shù)，|Z|≤2，表明“滿意”，無需采取進(jìn)一步措施； 2<|Z|<3，表明“有問題”，產(chǎn)生警戒信號(hào)； |Z|≥3，表明“不滿意”，產(chǎn)生措施信號(hào)。

2.3 試驗(yàn)結(jié)果及統(tǒng)計(jì)

參加該次試驗(yàn)室間比對(duì)的9家試驗(yàn)室中，1家因試樣夾具不匹配導(dǎo)致試樣打滑未報(bào)出結(jié)果，其余8家試驗(yàn)室在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)報(bào)出結(jié)果。針對(duì)8家試驗(yàn)室數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，表7為抗拉強(qiáng)度Rm試驗(yàn)結(jié)果及Z比分?jǐn)?shù)，表8為抗拉強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果，表9為規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度Rp0.2試驗(yàn)結(jié)果及Z比分?jǐn)?shù)，表10為剔除離群值后規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果，表11為斷后伸長(zhǎng)率A試驗(yàn)結(jié)果及Z比分?jǐn)?shù)，表12為斷后伸長(zhǎng)率的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果。

表7 抗拉強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果及Z比分?jǐn)?shù)Tab.7 Tensile strength test results and Z-scores

表8 抗拉強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果Tab.8 Statistical test results of tensile strength

表9 規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度試驗(yàn)結(jié)果及Z比分?jǐn)?shù)Tab.9 Specified plastic elongation strength test results and Z-scores

表10 剔除離群值后規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果Tab.10 Statistical test results of specified plastic elongation strength after excluding outliers

表11 斷后伸長(zhǎng)率試驗(yàn)結(jié)果及Z比分?jǐn)?shù)Tab.11 Elongation after fracture strength test results and Z-scores

表12 斷后伸長(zhǎng)率的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果Tab.12 Statistical test results of elongation after fracture

2.4 離群值判斷及分析

為避免試驗(yàn)室極端異常值對(duì)指定值的過度影響以及對(duì)系統(tǒng)靈敏度的影響，避免統(tǒng)計(jì)系統(tǒng)的判斷力不足或發(fā)生偏差，應(yīng)采用格布拉斯穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)極端異常值進(jìn)行檢驗(yàn)，通過專家判斷異常后，一并剔除這些出現(xiàn)極端異常值的數(shù)據(jù)組及試驗(yàn)室。之后再采取四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法對(duì)剩余數(shù)據(jù)組計(jì)算各檢測(cè)項(xiàng)目的Z比分?jǐn)?shù)，并作為最終評(píng)價(jià)值。該次試驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)室代碼03的規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度Rp0.2經(jīng)過格布拉斯檢驗(yàn)為離群值。抗拉強(qiáng)度Rm及斷后伸長(zhǎng)率A沒有離群值。

2.5 分析與評(píng)價(jià)

從統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)中可以看出，該次試驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)，抗拉強(qiáng)度項(xiàng)目有一家試驗(yàn)室結(jié)果有問題，其余試驗(yàn)室結(jié)果滿意。規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度有一家試驗(yàn)室結(jié)果離群，其余試驗(yàn)室結(jié)果滿意。斷后伸長(zhǎng)率有8家試驗(yàn)室結(jié)果均為滿意。該次試驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)的3個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目的Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖如圖2所示。

圖2 抗拉強(qiáng)度、規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度及斷后伸長(zhǎng)率的Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖Fig.2 Histogram of Z ratio fraction of a) tensile strength, b) specified plastic elongation strength and c) elongation after fracture

從Z比分?jǐn)?shù)分析結(jié)果得到的穩(wěn)健變異系數(shù)，可以衡量試驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)項(xiàng)目的分散程度，其中Rm的穩(wěn)健變異系數(shù)為1.98%，Rp0.2的穩(wěn)健變異系數(shù)為0.73%，A的穩(wěn)健變異系數(shù)為2.35%。試驗(yàn)室結(jié)果的總體分散性，Rp0.2、Rm、A依次增大。與通過均勻性檢驗(yàn)對(duì)比各項(xiàng)目的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差得到的分散性基本一致。

3 結(jié)論

(1) 通過對(duì)9家試驗(yàn)室結(jié)果數(shù)據(jù)實(shí)施穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析，在試驗(yàn)室間比對(duì)活動(dòng)中，運(yùn)用Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)方法，剔除離群值后，將參加試驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的中位值作為指定值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距作為能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差可以減少極端異常值對(duì)指定值及結(jié)果分散程度的影響，使得統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果及判斷更符合客觀實(shí)際，可以在試驗(yàn)室比對(duì)活動(dòng)中廣泛應(yīng)用。

(2) 樣品的均勻性檢驗(yàn)，將每組樣品的3個(gè)試樣的結(jié)果作為組內(nèi)重復(fù)性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，經(jīng)過本次單因素方差分析得出不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差在估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的0.3倍以內(nèi)，驗(yàn)證基本可行、有效。

(3) 該次估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為根據(jù)大量的歷史檢驗(yàn)數(shù)據(jù)經(jīng)驗(yàn)得出。預(yù)計(jì)規(guī)定塑性延伸強(qiáng)度Rp0.2的估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較高，但該次比對(duì)的試驗(yàn)室結(jié)果的穩(wěn)健變異系數(shù)顯示Rp0.2對(duì)比Rm較小?？赡芘c本次試驗(yàn)室間

比對(duì)活動(dòng)參加者數(shù)量較少，統(tǒng)計(jì)樣本不足有關(guān)。這些將在今后的比對(duì)活動(dòng)中值得進(jìn)一步研究探討。