淺談提升手持式近紅外煙堿框測(cè)效率的新方法

楊偉濱，曹燕瓊，李俊鑫

（廣東韶關(guān)煙葉復(fù)烤有限公司，廣東 韶關(guān) 512027）

0 引言

中國(guó)煙草總公司要求提升均質(zhì)化加工的工藝深度和應(yīng)用廣度，逐步實(shí)現(xiàn)均質(zhì)化加工常態(tài)化，煙堿是策劃均質(zhì)化加工及評(píng)價(jià)均質(zhì)化加工水平的重要指標(biāo)。打葉復(fù)烤生產(chǎn)過程中，要控制成品片煙煙堿的變異系數(shù)，最好的辦法就是打葉前對(duì)原煙（初烤后、打葉復(fù)烤前的煙葉）進(jìn)行調(diào)控[1]。公司推出了選后煙葉框框檢測(cè)理念，旨在充分運(yùn)用煙堿數(shù)據(jù)指導(dǎo)煙葉均質(zhì)化加工投料。作為一種綠色分析技術(shù)，NIR定量分析技術(shù)優(yōu)點(diǎn)突出，能滿足大批量樣品的快速定量分析[2]，在煙草化學(xué)成分檢測(cè)中得到廣泛應(yīng)用?；诖思夹g(shù)的手持式近紅外光譜儀，因小巧、便攜的特點(diǎn)被應(yīng)用于選葉煙框煙堿成分檢測(cè)等領(lǐng)域。

為保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性，檢測(cè)前要從煙框中取樣送至規(guī)定的檢測(cè)點(diǎn)，這導(dǎo)致手持式近紅外光譜儀檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，煙框堆積，占用車間物流通道，嚴(yán)重影響原煙調(diào)配及分選工作效率。本研究以提升手持式近紅外煙堿框測(cè)效率為研究方向，通過增加預(yù)測(cè)模型的適用性，提升煙框直測(cè)的準(zhǔn)確性，旨在形成一種選葉煙框?qū)崟r(shí)煙堿成分檢測(cè)的新模式。

1 材料與方法

1.1 樣品

煙葉原料為梅州大埔、韶關(guān)始興及韶關(guān)南雄的C3F、X1F及B2F等級(jí)的煙葉，使用手持式近紅外光譜儀對(duì)其掃描后，將樣品進(jìn)行切絲，備用。

1.2 儀器

1）AURA手持式近紅外光譜儀是德國(guó)Carl Zeiss公司根據(jù)煙草行業(yè)原煙化學(xué)檢測(cè)的實(shí)際需求，采用蔡司核心PGS冷分光技術(shù)，并融合了超熱穩(wěn)定性光學(xué)核心分光部件、微型計(jì)算機(jī)（win10系統(tǒng)）及樣品緊貼性光源鏡頭等科學(xué)設(shè)計(jì)理念而設(shè)計(jì)的手持式近紅外光譜儀，確保了檢測(cè)的穩(wěn)定性和精度。該儀器主要由光學(xué)系統(tǒng)、電子系統(tǒng)、機(jī)械系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)組成。電子系統(tǒng)由光源電源電路、檢測(cè)器電源電路、信號(hào)放大電路、轉(zhuǎn)換模塊、控制電路等部分組成。光學(xué)系統(tǒng)是此儀器的核心，主要包括光源、分光系統(tǒng)、測(cè)量附件、檢測(cè)器等。儀器的防護(hù)等級(jí)為IP54，支持在有灰塵的外部環(huán)境中使用。

2）MATRIX-I是一個(gè)為質(zhì)量和過程控制而設(shè)計(jì)的緊湊、耐用的傅里葉近紅外光譜儀，由積分球組成，可以測(cè)量大塊樣品，也可以擴(kuò)展到測(cè)量小樣品。MATRIX-I有永久校準(zhǔn)的光學(xué)臺(tái)，設(shè)計(jì)緊湊，對(duì)振動(dòng)和溫度變化不敏感，造就了其優(yōu)異的特性模塊化的設(shè)計(jì)，使得維護(hù)工作（如更換光源和激光器）非常容易而不必重新校準(zhǔn)儀器。

3）實(shí)驗(yàn)用切絲機(jī)是專為科研單位、大專院校及卷煙企業(yè)進(jìn)行新產(chǎn)品開發(fā)而設(shè)計(jì)的小型取樣絲機(jī)設(shè)備，采用法國(guó)施耐德變頻調(diào)整器，具有轉(zhuǎn)速調(diào)整、正轉(zhuǎn)倒轉(zhuǎn)、自動(dòng)保護(hù)等功能，滾刀式恒速切割，具有產(chǎn)量高、操作方便、切絲均勻等特點(diǎn)。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

用NIR光譜分析某種樣品待測(cè)量前必須建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，才能依據(jù)樣品的光譜通過數(shù)學(xué)模型確定待測(cè)量，建立數(shù)學(xué)模型的過程就是關(guān)聯(lián)樣品光譜與待測(cè)量之間的數(shù)學(xué)關(guān)系[3]。建模樣品的選擇也是影響模型的準(zhǔn)確性和精度的重要因素[4]，將建模樣品掃描采集方法由實(shí)驗(yàn)室掃描單一模式，改為建模樣品實(shí)驗(yàn)室掃描與現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方式掃描雙模式。以梅州大埔、韶關(guān)始興及韶關(guān)南雄的C3F、X1F及B2F等級(jí)的煙葉為實(shí)驗(yàn)樣品，進(jìn)行傳統(tǒng)建模掃描方式與新方式的對(duì)比，分析煙框直測(cè)的準(zhǔn)確率與檢測(cè)效率提升情況。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 取樣

取梅州大埔、韶關(guān)始興及韶關(guān)南雄的C3F、X1F及B2F等級(jí)的樣品各20煙框，作為模型補(bǔ)充，再各取20框煙進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果分析。

1.4.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1）預(yù)測(cè)模型樣本補(bǔ)充。在原實(shí)驗(yàn)室6點(diǎn)法建立模型的基礎(chǔ)上，補(bǔ)充新樣本。選葉車間現(xiàn)場(chǎng)從每個(gè)樣品煙框6個(gè)點(diǎn)抽取共3 kg煙葉，平鋪于煙框表面；用手持式近紅外光譜儀進(jìn)行光譜采集，采集6條光譜，每個(gè)檢測(cè)的樣本只對(duì)應(yīng)一組化學(xué)成分，此時(shí)，需要將6條光譜進(jìn)行平均來代表此樣本的檢測(cè)光譜。

2）基礎(chǔ)數(shù)據(jù)檢測(cè)。選取各采集掃描點(diǎn)下2片煙葉，一個(gè)樣本取6片，全葉切絲，將預(yù)處理后的煙絲樣本進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室近紅外掃描，提供需要建立的模型化學(xué)指標(biāo)的實(shí)驗(yàn)室近紅外模型預(yù)測(cè)值。由于煙絲樣本自身均勻性有一定的差異，必要情況下可對(duì)同一樣本進(jìn)行多次檢測(cè)均值處理，提高基礎(chǔ)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

3）模型優(yōu)化。將所得到的化學(xué)值和樣品光譜一一對(duì)應(yīng)，補(bǔ)充到之前的模型中，擇合適的預(yù)處理方法和波長(zhǎng)點(diǎn)，剔除異常樣本后進(jìn)行建模，利用R2和SEC等指標(biāo)參數(shù)建立最優(yōu)的模型。

2 結(jié)果分析

2.1 梅州大埔選后煙葉檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

對(duì)梅州大埔C3F、B2F和X1F各20框選后煙葉進(jìn)行新舊模型對(duì)比，如圖1、表1所示，煙堿值檢測(cè)的相對(duì)偏差新模型較舊模型偏差范圍更為集中。C3F等級(jí)新模型相對(duì)偏差平均值為10.16%，舊模型的相對(duì)平均偏差為21.37%，相對(duì)偏差降低11.21%；B2F等級(jí)新模型相對(duì)偏差平均值為11.27%，舊模型的相對(duì)平均偏差為18.23%，相對(duì)偏差降低6.96%；X1F等級(jí)新模型相對(duì)偏差平均值為11.49%，舊模型的相對(duì)平均偏差為18.77%，相對(duì)偏差降低7.28%。對(duì)檢測(cè)時(shí)間進(jìn)行分析，C3F等級(jí)新模型平均檢測(cè)時(shí)間為2.07 min，較舊模型平均縮短7.16 min；B2F等級(jí)新模型平均檢測(cè)時(shí)間為1.95 min，較舊模型平均縮短7.26 min；X1F等級(jí)新模型平均檢測(cè)時(shí)間為1.95 min，較舊模型平均縮短7.25 min。

表1 梅州大埔選后煙葉煙堿檢測(cè)新舊模型對(duì)比

圖1 梅州大埔選后煙葉煙堿檢測(cè)新舊模型對(duì)比

2.2 韶關(guān)始興選后煙葉檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

對(duì)韶關(guān)始興C3F、B2F和X1F各20框選后煙葉進(jìn)行新舊模型對(duì)比，如圖2、表2所示，煙堿值檢測(cè)的相對(duì)偏差新模型較舊模型偏差范圍更為集中。C3F等級(jí)新模型相對(duì)偏差平均值為10.16%，舊模型的相對(duì)平均偏差為20.48%，相對(duì)偏差降低10.32%；B2F等級(jí)新模型相對(duì)偏差平均值為11.72%，舊模型的相對(duì)平均偏差為17.52%，相對(duì)偏差降低5.8%；X1F等級(jí)新模型相對(duì)偏差平均值為11.36%，舊模型的相對(duì)平均偏差為20.57%，相對(duì)偏差降低9.21%。對(duì)檢測(cè)時(shí)間進(jìn)行分析，C3F等級(jí)新模型平均檢測(cè)時(shí)間為2.07 min，較舊模型平均縮短7.03 min；B2F等級(jí)新模型平均檢測(cè)時(shí)間為1.95 min，較舊模型平均縮短7.26 min；X1F等級(jí)新模型平均檢測(cè)時(shí)間為1.97 min，較舊模型平均縮短7.25 min。

表2 韶關(guān)始興選后煙葉煙堿檢測(cè)新舊模型對(duì)比

2.3 韶關(guān)南雄選后煙葉檢測(cè)結(jié)果對(duì)比

對(duì)韶關(guān)南雄C3F、B2F和X1F各20框選后煙葉進(jìn)行新舊模型對(duì)比，如圖3、表3所示，煙堿值檢測(cè)的相對(duì)偏差新模型較舊模型偏差范圍更為集中。C3F等級(jí)新模型相對(duì)偏差平均值為10.16%，舊模型的相對(duì)平均偏差為18.49%，相對(duì)偏差降低8.33%；B2F等級(jí)新模型相對(duì)偏差平均值為11.41%，舊模型的相對(duì)平均偏差為18.01%，相對(duì)偏差降低6.6%；X1F等級(jí)新模型相對(duì)偏差平均值為11.40%，舊模型的相對(duì)平均偏差為21.52%，相對(duì)偏差降低10.12%。對(duì)檢測(cè)時(shí)間進(jìn)行分析，C3F等級(jí)新模型平均檢測(cè)時(shí)間為2.02 min，較舊模型平均縮短6.9 min；B2F等級(jí)新模型平均檢測(cè)時(shí)間為1.92 min，較舊模型平均縮短7.26 min；X1F等級(jí)新模型平均檢測(cè)時(shí)間為2.02 min，較舊模型平均縮短6.73 min。

圖3 韶關(guān)南雄選后煙葉煙堿檢測(cè)新舊模型對(duì)比

表3 韶關(guān)南雄選后煙葉煙堿檢測(cè)新舊模型對(duì)比

3 結(jié)論

目前，近紅外檢測(cè)技術(shù)在行業(yè)應(yīng)用廣泛，它是光譜測(cè)量技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)以及基礎(chǔ)測(cè)量技術(shù)的有機(jī)結(jié)合。它采集目標(biāo)物的基團(tuán)、組分或其他信息，利用化學(xué)計(jì)量學(xué)技術(shù)建立模型，然后通過對(duì)未知樣品光譜的測(cè)定和建立的矯正模型來快速預(yù)測(cè)其組分含量。但煙草產(chǎn)品較為特殊，因產(chǎn)地、品種、部位、調(diào)制等因素，其內(nèi)在化學(xué)成分會(huì)發(fā)生變化，因此，檢測(cè)煙堿含量的模型需要每年進(jìn)行更新或者校正。

本研究通過采用不同產(chǎn)地與等級(jí)的煙葉進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)更新模型之后，三個(gè)產(chǎn)地的三個(gè)等級(jí)煙堿檢測(cè)相對(duì)偏差均有大幅度下降，檢測(cè)準(zhǔn)確度提升，這有利于后期打葉復(fù)烤或卷煙加工煙堿均衡的控制。同時(shí)，新模型檢測(cè)時(shí)間較原模型檢測(cè)時(shí)間縮短，大大提升了檢測(cè)效率和檢測(cè)速度。本試驗(yàn)利用建模樣品實(shí)驗(yàn)室掃描與現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方式掃描雙模式，將在煙框內(nèi)掃描的建模樣品數(shù)據(jù)補(bǔ)充入預(yù)測(cè)模型，增強(qiáng)檢測(cè)模型的適用性，保障了框內(nèi)直接檢測(cè)的準(zhǔn)確率，提升了手持式近紅外煙堿框測(cè)效率，以小成本實(shí)現(xiàn)選后煙葉框框?qū)崟r(shí)檢測(cè)。