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    重石腦油硫含量超標的原因分析及對策

    2021-10-27 07:39:02牛有睿
    化工技術(shù)與開發(fā) 2021年10期
    關(guān)鍵詞:汽提塔原料油加氫裂化

    牛有睿

    (中國石油廣西石化公司,廣西 欽州535008)

    輕烴回收裝置可集中回收煉廠各個裝置的輕烴。自連續(xù)重整裝置來的C5-餾分,與石腦油加氫裝置的反應(yīng)后產(chǎn)物、加氫裂化裝置的汽提塔頂液混合后,去脫丁烷塔。脫丁烷塔的塔底物料與來自加氫裂化裝置的分餾塔頂液混合后,送至石腦油分離塔,石腦油分離塔底的重石腦油送至重整裝置。重整裝置催化劑對重石腦油的硫含量比較敏感,需從上游裝置進行源頭管控,將重石腦油的硫含量控制指標設(shè)定為≤0.8mg·kg-1。某公司在2020年大檢修重新開車后,重石腦油的硫含量長期超標,有可能造成重整催化劑硫中毒,為此筆者對硫含量超標的原因進行分析,并對相應(yīng)的操作參數(shù)進行調(diào)整,以確保重石腦油的硫含量控制在0.8mg·kg-1以下。

    1 重石腦油硫含量超標的原因分析

    1.1 石腦油加氫原料對重石腦油硫含量的影響

    原料中硫含量的控制指標為≤800mg·kg-1,為此,對原料油中的硫含量進行了分析,結(jié)果見圖1。從分析結(jié)果看,原料油的硫含量處于800mg·kg-1以下的可控范圍內(nèi),因此可排除原料油對重石腦油硫含量的影響。

    圖1 原料油中的硫含量分析結(jié)果

    1.2 反應(yīng)條件對重石腦油硫含量的影響

    1.2.1 反應(yīng)溫度

    本次大檢修中,對保護反應(yīng)器催化劑進行了更換,對主反應(yīng)器催化劑進行了器外再生。重石腦油的硫含量超標后,裝置對反應(yīng)溫度進行了調(diào)整,從290℃提高到300℃再提高到305℃。為了考察催化劑的脫硫效果,在反應(yīng)器出口進行了采樣分析,結(jié)果見表1。從表1可看出,反應(yīng)器出口的硫含量完全可控,但重石腦油的硫含量仍然超標,因此可以排除受反應(yīng)溫度及催化劑脫硫效果影響的可能。

    表1 反應(yīng)器出口硫酸鎘洗后的硫含量分析結(jié)果

    1.2.2 反應(yīng)產(chǎn)物換熱器發(fā)生內(nèi)漏

    若混合進料/反應(yīng)產(chǎn)物換熱器E101A-G發(fā)生內(nèi)漏,原料油會混入反應(yīng)產(chǎn)物中,導(dǎo)致重石腦油的硫含量超標。受壓力和溫度的影響,無法從反應(yīng)產(chǎn)物分離罐的采樣分析結(jié)果,判斷換熱器是否存在內(nèi)漏,因此在5月25日,采用糠醛實驗來確定內(nèi)漏情況(糠醛在300℃時可完全分解,若換熱器存在內(nèi)漏,則反應(yīng)產(chǎn)物中會檢測到糠醛),結(jié)果見表2。從表2可以看出,換熱器不存在泄漏,但重石腦油的硫含量仍然超標。

    表2 糠醛實驗分析(糠醛注入1800×10-6,v/v%) /mg·L-1

    1.3 加氫裂化汽提塔頂液、柴油改質(zhì)及膜回收凝縮油對重石腦油硫含量的影響

    圖3是引進了加氫裂化汽提塔的塔頂液后,重石腦油的硫含量變化情況??梢钥闯?,在開工初期,加氫裂化汽提塔頂液對重石腦油的硫含量有一定的影響。6月18日后,將加氫裂化汽提塔頂液通過臨時線改至石腦油加氫,柴油改制及膜回收的不穩(wěn)定汽油改至凝縮油罐。采樣分析后發(fā)現(xiàn),重石腦油的硫含量無變化,仍保持在1.4mg·kg-1左右。

    圖3 引進加氫裂化汽提塔頂液后的重石腦油硫含量

    1.4 不合格的液化氣對重石腦油硫含量的影響

    裝置開工初期的不合格液化氣來自罐區(qū)。罐區(qū)的不合格液化氣受貧胺液的影響,H2S含量較高(開工初期溶劑再生裝置二系列未投用,造成富胺液未進行再生,影響液化氣的脫硫效果),為此,在操作調(diào)整過程中,將罐區(qū)來的不合格液化氣改為重整直供液化氣,但效果仍然不明顯。

    2020年6月24日、7月9日及2021年1月12日,先后3次將重整液化氣改至罐區(qū)后,硫含量下降至0.6mg·kg-1。從分析數(shù)據(jù)判斷,重整液化氣對重石腦油硫含量的影響較大。為此,委托中石化研究院對重石腦油及重整液化氣做硫形態(tài)分析,結(jié)果見表3。由表3可知重整液化氣中含有烯烴。不合格液化氣中的烯烴與硫化氫發(fā)生加成反應(yīng)生成了硫醇,硫醇進入脫丁烷塔后無法脫除,隨石腦油一起抽出,從而影響重石腦油的硫含量。

    表3 重石腦油及重整液化氣的硫形態(tài)數(shù)據(jù)表 /%

    2 調(diào)整措施

    從以上分析可以看出,重整液化氣中含有烯烴,是導(dǎo)致重石腦油的硫含量超標的主要原因。為此,重整裝置結(jié)合實際運行情況,在2021年4月生產(chǎn)異構(gòu)型二甲苯期間,對反應(yīng)溫度進行了調(diào)整,并更換了高效白土,以降低不合格液化氣中的烯烴含量。經(jīng)過調(diào)整,重石腦油硫含量的分析數(shù)據(jù)明顯下降,2021年4月15日以后,產(chǎn)品合格率達100%。

    3 結(jié)論

    經(jīng)過一系列的分析排查和操作調(diào)整,確定了重石腦油硫含量超標的原因,是重整裝置的不合格液化氣中含有的烯烴與硫化氫發(fā)生反應(yīng)生成了硫醚導(dǎo)致的。通過操作調(diào)整,將重石腦油的硫含量控制在0.8mg·kg-1以下,滿足了重整裝置對原料油的指標要求。

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