碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)設(shè)計與實驗

羅亞南， 郭關(guān)柱， 李照存

（1.云南農(nóng)業(yè)大學 機電工程學院， 云南 昆明 650201； 2.昆明沃特爾機電設(shè)備有限公司， 云南 昆明 650204）

0 引言

碲鋅鎘、鍺、砷化鎵等單晶材料是遠紅外探測器或輻射探測器發(fā)展的重要材料， 單晶材料具有特定的光電性質(zhì)，適合制作高性能室溫γ 或X 射線探測器，而碲鋅鎘更是紅外探測器材料碲鎘汞的理想襯底材料， 上述單晶材料制備時，需要經(jīng)過提純、封裝、混合、生長、檢測和切片等系列工序，制造出可使用器件[1-3]。

制備過程中，需多次將原材料或單晶成品取出，進入下個工序前，取出的材料要短時或長時放置，傳統(tǒng)做法是將其放置于普通容器內(nèi)。實際應(yīng)用中，傳統(tǒng)做法存在兩個顯著缺點：一是受空氣接觸影響，材料會發(fā)生氧化污染，其純度會顯著降低；二是不便于大量貯存，不利于觀察狀態(tài)或貯存標識情況。

材料純度是碲鋅鎘晶體制備品質(zhì)的決定性因素之一，通常采用精餾方法將純度5N 碲、鋅或鎘提純到6N 甚至更高，再采用區(qū)熔提純法提純到7N 或更高，才能為高品質(zhì)碲鋅鎘晶體制備提供保障[4]。 然而，一旦接觸空氣，材料就會被慢慢氧化，嚴重影響碲鋅鎘晶體的制備品質(zhì)。

為了解決上述問題， 設(shè)計出一種碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)，將晶體材料放置在石英管內(nèi)貯存，通過真空管泵將石英管抽取真空；經(jīng)貯存系統(tǒng)連接的真空閥和真空表，監(jiān)測石英管內(nèi)真空情況；透過透明的石英管，容易觀察晶體材料的貯存情況， 從而實現(xiàn)晶體材料的防氧化且可視化貯存。 該貯存系統(tǒng)還可用于貯存其他晶體材料。

1 貯存系統(tǒng)的設(shè)計要求

貯存系統(tǒng)主要用于貯存高純度碲、鋅、鎘或碲鋅鎘原材料、半成品或成品，避免加工過程或加工完成后，材料與空氣中氧氣長時間接觸，造成材料氧化污染[5]。另外，貯存系統(tǒng)應(yīng)可分類、 分批貯存大量晶體制備原材料或晶體材料，且便于觀察。

為實現(xiàn)上述目標，對貯存系統(tǒng)提出如下技術(shù)要求：①貯存艙應(yīng)分為多艙室，每個艙室均透明可見，以便于觀察艙室內(nèi)晶體制備原材料或晶體材料貯存情況。 每個艙室可獨立啟閉，啟閉時不影響其他艙室真空度；②真空度應(yīng)能達到10-1Pa 以下， 以減輕殘余氧氣對晶體制備原材料或晶體材料氧化污染影響；③具備泄漏顯示和報警功能，當泄漏導致石英管內(nèi)氣壓升高到2×10-1Pa 時， 自動啟動真空泵抽走相應(yīng)貯存艙室泄漏空氣。

2 貯存系統(tǒng)設(shè)計方案

依據(jù)貯存系統(tǒng)的技術(shù)要求， 設(shè)計的碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)見圖1。

圖1 中，原材料、半制成品或制成品放置在石英管材料貯存艙內(nèi)，貯存艙根據(jù)需要由多排石英管組成，材料貯存艙依靠石英管左支撐發(fā)蘭和石英管右支撐發(fā)蘭支撐著，每根石英管材料貯存艙的右端連接著石英管支撐后端蓋，石英管支撐后端蓋通過固定螺栓固定在石英管右支撐發(fā)蘭上，石英管支撐后端蓋的右端通過后密封端蓋密封。 石英管材料貯存艙的左端連接著石英管支撐前端蓋，石英管支撐前端蓋固定有石英管連接法蘭，石英管連接法蘭上安裝的密封圈實現(xiàn)石英管材料貯存艙左端密封。每根石英管材料貯存艙左端的石英管連接法蘭經(jīng)管路連接到真空過渡艙和氮氣貯氣瓶，真空管路的中間分別連接有真空壓力表、泄漏觸發(fā)器、開關(guān)閥、真空抽氣主開關(guān)閥和氮氣開關(guān)閥，任意1 根石英管材料貯存艙的連接都是相同的。 真空過渡艙通過真空泵連接管連接到真空泵。

按照圖1 系統(tǒng)原理設(shè)計的貯存系統(tǒng)有很多種，圖2 是一種碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)常用的貯存艙室。該貯存艙室能擺放6 排3 列石英管， 每根石英管內(nèi) 徑 Φ140mm，長1200mm。

圖1 貯存系統(tǒng)原理圖

圖2 中，貯存時，打開后密封端蓋，原材料、半制成品或制成品放置在石英管材料貯存艙內(nèi)，固定好后，關(guān)閉密封端蓋。 打開相應(yīng)的開關(guān)閥、真空抽氣主開關(guān)閥，關(guān)閉氮氣開關(guān)閥，啟動真空泵，對石英管材料貯存艙進行抽真空。 觀察真空壓力表，當石英管材料貯存艙內(nèi)腔達到需要的真空度時，關(guān)閉相應(yīng)的開關(guān)閥、真空抽氣主開關(guān)閥，停止真空泵。

圖2 貯存艙室外形

長期貯存過程中，如果石英管材料貯存艙內(nèi)腔出現(xiàn)泄漏， 泄漏觸發(fā)器的狀態(tài)顯示閥壓力升高，輸出觸發(fā)信號，控制器控制報警燈閃爍報警，經(jīng)真空泵控制電纜控制啟動真空泵抽真空，見圖3，從而始終使碲鋅鎘晶體貯存石英管保持真空狀態(tài)。

圖3 貯存控制系統(tǒng)

需要從石英管材料貯存艙內(nèi)取出材料時，先打開氮氣開關(guān)閥、開關(guān)閥，向相應(yīng)的石英管材料貯存艙充入氮氣，使石英管材料貯存艙內(nèi)壓力與大氣壓力相當，再開啟密封端蓋取出材料。 采取這種方法，一方面容易打開密封端蓋， 另一方面，防止不取出的材料接觸空氣中氧氣，最大限度保護材料品質(zhì)。

3 貯存系統(tǒng)實驗

碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)實驗包括泄漏性實驗和功能性實驗兩種。泄漏性實驗時，啟動真空泵，把貯存艙室內(nèi)18 根石英管內(nèi)腔全部抽取真空，關(guān)閉每根石英管真空腔進出口連接管路開關(guān)閥， 由石英管連接的真空表觀察48h 內(nèi)壓力變化情況，未出現(xiàn)壓力升高現(xiàn)象。開啟碲鋅鎘晶體材料貯存控制系統(tǒng)， 人為松開某根石英管的真空管路連接接頭， 貯存控制系統(tǒng)會自動報警并啟動真空泵，抽走泄漏氣體。

4 結(jié)論

實驗結(jié)果表明， 本文中設(shè)計的碲鋅鎘晶體材料貯存系統(tǒng)，解決了原材料、半制成品或制成品的真空貯存裝置泄漏難于發(fā)現(xiàn)且不能及時報警提醒的技術(shù)問題。 利用該貯存系統(tǒng)技術(shù)，當真空貯存裝置出現(xiàn)泄漏時，會觸發(fā)泄漏觸發(fā)器，一方面發(fā)出報警信號，另一方面還可自動控制啟動真空泵抽真空，防止泄漏進入的空氣使材料氧化變質(zhì)。