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    淺談如何提高水泥檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性

    2021-10-25 08:16:16周瀅傳小康
    科技信息·學(xué)術(shù)版 2021年18期
    關(guān)鍵詞:三氧化硫氧化鎂氯離子

    周瀅 傳小康

    摘要:水泥作為建筑施工中的基礎(chǔ)性建筑材料,在現(xiàn)代化工程建設(shè)中起著舉足輕重的作用,因此我們要多加強(qiáng)水泥質(zhì)量檢驗(yàn)的把控。本文主要就如何提高水泥檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性進(jìn)行探討分析。

    關(guān)鍵詞:水泥;不溶物;燒失量;三氧化硫;氧化鎂;氯離子

    中圖分類號(hào):TQ172.66

    引言

    水泥是一種粉末狀水硬性膠凝材料,廣泛應(yīng)用于土木建筑、水利等工程中,所以對(duì)于水泥質(zhì)量的好壞直接影響建筑工程質(zhì)量。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 175-2007《通用硅酸鹽水泥》規(guī)定:以硅酸鹽水泥熱料和適量石膏、及規(guī)定的混合材料制成的水硬性膠凝材料,統(tǒng)稱為通用硅酸鹽水泥。通常硅酸鹽水泥化學(xué)分析指標(biāo)都有不溶物、燒失量、三氧化硫、氧化鎂、氯離子,檢驗(yàn)方法都按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 176-2017標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進(jìn)行化學(xué)分析。樣品的制備按GB 175-2007進(jìn)行:編號(hào)及取樣按照水泥出廠臨按同品種、同強(qiáng)度等級(jí)編號(hào)和取樣。袋裝水泥利和散裝水泥應(yīng)分別進(jìn)行編號(hào)和取樣。編號(hào)為一取樣單位。水泥出廠編號(hào)按年生產(chǎn)能力規(guī)定為:200×104t以上,不超過4000t為一編號(hào);120×104t~200×104t,不超過2400t為一編號(hào);60×104t~120×104t,不超過1000t為一編號(hào);30×104t~60×104t,不超過600t為一編號(hào);10×104t~30×104t,不超過400t為一編號(hào);10×10t以下,不超過200t為一編號(hào)。取樣方法按GB/T 12573-2008進(jìn)行??蛇B續(xù)取,亦可從20個(gè)以上不同部位取等量樣品,總量至少12kg。當(dāng)散裝水泥運(yùn)輸工具的容量超過該廠規(guī)定出廠編號(hào)噸數(shù)時(shí),允許該編號(hào)的數(shù)量超過取樣規(guī)定噸數(shù)。

    1取樣步驟

    1.1手工取樣

    1.1.1散裝水泥

    當(dāng)所取水泥深度不超過2m時(shí),每一個(gè)編號(hào)內(nèi)采用散裝水泥取樣器隨機(jī)取樣。通過轉(zhuǎn)動(dòng)取樣器內(nèi)管控制開關(guān),在適當(dāng)位置插入水泥一定深度,關(guān)閉后小心抽出,將所取樣品放入符合要求的容器中,每次抽收的單樣量應(yīng)盡量一致。

    1.1.2袋裝水泥

    每一個(gè)編號(hào)內(nèi)隨機(jī)抽取不少于20袋水泥,采用袋裝水泥取樣器取樣,將取樣器沿對(duì)角線方向插人水泥包裝袋中,用大拇指按住氣孔,小心抽出取樣管,將所取樣品放入符合要求的容器中。每次抽取的單樣量應(yīng)盡量一致。

    1.2自動(dòng)取樣

    采用自動(dòng)取樣器取樣。該裝置一般安裝在盡量接近于水泥包裝機(jī)或散裝容器的管路中,從流動(dòng)的水泥流中取出樣品,將所取樣品放入符合9.1要求的容器中。

    2.取樣量

    (1)混合樣的取樣量應(yīng)符合相關(guān)水泥標(biāo)準(zhǔn)要求。(2)分割樣的取樣量應(yīng)符合下列規(guī)定。①袋裝水泥:每1/10編號(hào)從一袋中取至少6 kg;②散裝水泥:每1/10編號(hào)在5 min內(nèi)取至少6 kg。

    3.樣品制備與試驗(yàn)

    每一編號(hào)所取水泥單樣通過0.9 mm方孔篩后充分混勻,一次或多次將樣品縮分到相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求的定量,均分為試驗(yàn)樣和封存樣。試驗(yàn)樣按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行試驗(yàn),封存樣按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12573-2008要求第9章貯存以備仲裁,樣品不得混入雜物和結(jié)塊。樣品的取樣和制備是關(guān)系到結(jié)果是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵點(diǎn),應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行。化學(xué)分析方法按標(biāo)準(zhǔn)GB/T 176-2017 進(jìn)行:

    3.1.不溶物的測(cè)定—鹽酸-氫氧化鈉處理

    試樣用鹽酸溶液處理,盡量避免可溶性二氧化硅的析出,濾出的不溶渣再用氫氧化鈉溶液處理,以鹽酸中和、過濾后,殘?jiān)?jīng)灼燒后稱量。稱取約1g試樣,精確至0.0001g,置于150mL燒杯中,加入25mL水,攪拌使試樣完全分散,在攪拌下快速加入5mL鹽酸,用平頭玻璃棒壓醉塊狀物使其完全分散。用近沸的熱水稀釋至50mL,蓋上表面皿,將燒杯置于蒸汽水浴中加熱15min,用中速定量濾紙過濾,用熱水充分洗滌10次以上。將殘?jiān)蜑V紙一并移入原燒杯中,加入100mL近沸的氫氧化鈉溶液,蓋上表面皿,置于蒸汽水浴中加熱15min。加熱期間攪拌濾紙及殘?jiān)?次。取下燒杯,加入2滴甲基紅指示劑溶液,滴加鹽酸(1+1)至溶液呈紅色,再過量10滴。用中速定量濾紙過濾,用熱的硝酸銨充分洗滌殘?jiān)蜑V紙至少14次,每次等上次洗液漏完后再洗滌下次。將殘?jiān)盀V紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化后在950℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min以上。取出坩堝,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,反復(fù)灼燒直至恒量。

    3.2.燒失量的測(cè)定

    試樣在(950±25)℃的高溫爐中灼燒,灼燒所失去的質(zhì)量即為燒失量。本方法不適應(yīng)于礦渣硅酸鹽水泥燒失量的測(cè)定。

    3.2.1恒重

    水泥燒失量的檢測(cè)中,需要進(jìn)行坩堝預(yù)先恒重和灼燒后恒重,才能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。恒重是指經(jīng)烘干或灼燒的坩堝或沉淀,前后兩次稱重之差小于萬分之二,則認(rèn)為達(dá)到了恒重。

    3.2.2分析步驟

    稱取約1g試樣,精確至0.0001g,放入已灼燒至恒量的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,并留有縫隙,放在高溫爐內(nèi),從低溫開始逐漸升高溫度,在950℃下灼燒15min,取出坩堝,置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒直至恒量。水泥試樣在高溫中灼燒,其中的一些成分會(huì)發(fā)生不同的變化,使一些物質(zhì)分解而導(dǎo)致質(zhì)量減少,所以為了使分析結(jié)果更準(zhǔn),將溫度控制在450℃至950℃的范圍內(nèi)逐新升高,才不會(huì)因?yàn)闇囟鹊乃查g過高,造成氣體膨脹使試樣噴出,對(duì)結(jié)果造成誤差。試樣灼燒后,將坩堝從高溫爐中取出,放入有硅膠的干燥器來進(jìn)行冷卻,使溫度達(dá)到室溫,一般冷卻時(shí)間為20min,如時(shí)間超過30min,會(huì)使樣品和坩堝吸收空氣中的水分,導(dǎo)致結(jié)果偏大。

    3.3.硫酸鹽三氧化硫的測(cè)定—硫酸鋇重量法

    用鹽酸分解試樣生成硫酸根離子,在煮沸下用氯化鋇溶液沉淀,生成硫酸鋇沉淀,經(jīng)過濾灼燒后稱量。測(cè)定結(jié)果以三氧化硫計(jì)。稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g,置于200 mL燒杯中,加入40mL水,攪拌使試樣完全分散,在攪拌下加入10mL鹽酸(1+1),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物,加熱煮沸并保持微沸5 min。 用中速濾紙過濾,用熱水洗滌12次,濾液及洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約 250mL,玻璃棒底部壓一小片定量濾紙,蓋上表面皿,加熱煮沸,在微沸下從杯口緩慢逐滴加入 10mL熱的氯化鋇溶液,繼續(xù)微沸數(shù)分鐘使沉淀良好的形成,然后再常溫下靜置24h,此時(shí)溶液保持在約200mL。用慢速定量濾紙過濾,以溫水洗滌,直至檢驗(yàn)無氯離子為止。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化完全后,放入800℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min,取出坩堝,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量,反復(fù)灼燒,直至恒量。燒杯中溶解試樣應(yīng)加熱煮沸并保持低溫微沸5min,如微沸時(shí)間過短,試樣分解就會(huì)不完全;微沸時(shí)間過長(zhǎng),鹽酸會(huì)揮發(fā)造成pH值會(huì)減小,則生成共沉淀會(huì)變多,造成分析結(jié)果偏高。在最后溶液保持約250mL溶液,如果溶液過多,硫酸鋇沉淀溶解不夠充分,造成結(jié)果偏低。在硫酸鋇沉淀形成后,將沉淀連同溶液一起在常溫下靜置24h充分反應(yīng),也可放置在溫?zé)岬乃″佒徐o置至少4h,這樣結(jié)果才能準(zhǔn)確。在洗滌硫酸鋇沉淀需將水溫保持在35℃左右,如溫度過高,沉淀則會(huì)繼續(xù)溶解,從而造成數(shù)據(jù)偏低;以及在沉淀灰化時(shí),先進(jìn)行低溫灰化完全之后才能開始灼燒沉淀,否則直接放入高溫爐中會(huì)造成爆燃,檢測(cè)結(jié)果也會(huì)偏低。

    3.4.氧化鎂的測(cè)定—EDTA滴定差減法

    3.4.1方法提要

    在pH10的溶液中,以酒石酸鉀鈉、三乙醇胺為掩蔽劑,用酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑,用EDTA標(biāo)液滴定。

    3.4.2分析步驟

    試樣前處理:稱取約0.5g試樣,精確至0.0001g,置于銀坩堝中,加入7g氫氧化鈉,蓋上坩堝蓋(留有縫隙),放入高溫爐中,從低溫升起,在650℃的高溫下熔融30min,期間取出搖動(dòng)1次,取出冷卻。將坩堝放入已盛有100mL沸水的300mL燒杯中,蓋上表面皿,在電爐上適當(dāng)加熱,待熔塊完全浸出后,取出坩堝,用水沖洗坩堝和蓋。將溶液加熱沸騰,冷卻至室溫后,移入250mL容量瓶中,水稀釋至標(biāo)線,搖勻。在滴定時(shí),標(biāo)準(zhǔn)溶液要定期進(jìn)行標(biāo)定,以減小誤差。測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性還受到很多因素的影響,例如實(shí)驗(yàn)室的溫度變化,會(huì)影響溶液濃度和滴定反應(yīng)速度。在近終點(diǎn)時(shí)滴定速度一定要緩慢逐滴加入,并仔細(xì)觀察溶液顏色的變化,確保終點(diǎn)的準(zhǔn)確無誤。

    3.5.氯離子的測(cè)定—硫氰酸銨容量法

    3.5.1方法提要

    本方法給出總氯加溴的含量、以氯離子(Cl-)表示結(jié)果。試樣用硝酸進(jìn)行分解,同時(shí)消除硫化物的干擾。加入已知量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀。煮沸,過濾后,將濾液和洗液冷卻至25℃以下,以鐵(Ⅲ)鹽為指示劑。用硫酸氰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀。

    3.5.2分析步驟

    稱取約5g試樣,精確至0.0001g,置于400mL燒杯中,加入50mL水,攪拌使試樣完全分散,在攪拌下加入50mL硝酸(1+2),加熱煮沸,微沸2min,取下,加入5.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L),攪勻,煮沸2min,加入少許濾紙漿,用預(yù)先用硝酸(1+100)洗滌過的快速濾紙過濾,濾液收集于250mL錐形瓶中,用硝酸(1+100)洗滌燒杯、玻璃棒和濾紙,直至濾液和洗液總體積達(dá)到約200mL,溶液在暗處冷卻至25℃以下。加入5mL硫酸鐵銨指示劑溶液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.05mol/L)滴定至產(chǎn)生紅棕色在搖動(dòng)下不消失為止。不加入試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn),記錄空白滴定所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同樣,與滴定氧化鎂時(shí)一樣,需注意保證滴定時(shí)的準(zhǔn)確性,雖然滴定氯離子的標(biāo)液不參加最后的計(jì)算,但也需要按照GB/T 601-2016 《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》來進(jìn)行標(biāo)定校準(zhǔn),以確保數(shù)據(jù)的可靠。

    4結(jié)束語

    水泥質(zhì)量檢測(cè)作為檢測(cè)中的重要一項(xiàng)工作,其檢測(cè)的質(zhì)量水平對(duì)整體施工質(zhì)量會(huì)產(chǎn)生重要影響。因此,我們應(yīng)該不斷提高對(duì)水泥檢測(cè)工作的重視,及時(shí)為施工現(xiàn)場(chǎng)提供真實(shí)、準(zhǔn)確的質(zhì)量檢測(cè)數(shù)據(jù),為建設(shè)高質(zhì)量的建設(shè)項(xiàng)目工程提供保障。

    參考文獻(xiàn):

    [1]王繼祥.關(guān)于水泥檢驗(yàn)新標(biāo)準(zhǔn)及如何提高檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的認(rèn)識(shí)[J].質(zhì)量天地,2002(2):20.

    [2]林星.談如何提高水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性[J].福建建材,1998(3):54.

    [3]李家禮.提高水泥強(qiáng)度檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的幾點(diǎn)意見[J].建筑材料工業(yè),1961(18):26.

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