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    水泥、粉煤灰化學分析技術分析

    2019-08-27 13:47付曉麗
    裝飾裝修天地 2019年17期
    關鍵詞:化學分析技術

    付曉麗

    摘? ? 要:水利工程建江河之上,一般都有一定落差、庫容和積水面積,且工程量大、工期長、技術復雜,如果存在質(zhì)量問題,造成返工,不但延誤工期,還會產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟損失。而一旦失事,當事人都面臨刑事責任,更是關系到人民生命財產(chǎn)安全。所以做好水利工程建設質(zhì)量,具有十分重要的意義。

    關鍵詞:三氧化硫;化學分析;技術

    1? 前言

    作為重要建筑材料中的原材料水泥、粉煤灰的質(zhì)量控制特別重要,對水泥、粉煤灰的各項指標的檢驗結果要非常準確,但是在化學分析中,三氧化硫是容易出現(xiàn)誤差的指標。

    2? 三氧化硫

    水泥中三氧化硫偏高容易使混凝土固相體積增大,發(fā)生局部體積膨脹,破壞已硬化的水泥石結構,造成建筑物強度下降,嚴重時開裂或崩潰。但是三氧化硫偏低使混凝土凝結時間過快,使混凝土內(nèi)部溫升太快內(nèi)外溫差大而開裂,降低混凝土強度,所以一定要準確試驗結果,下面就簡單分析一下結果高低的原因。

    2.1? 硫酸鋇重量法測定結果偏高的原因

    (1)測定水泥、粉煤灰試樣中的三氧化硫含量均值硫酸鹽的硫含量,標準要求用鹽酸分解試樣的時間(5~10)min,微沸時間長了,因HCl的揮發(fā),酸度不夠,沉淀硫酸鋇時易產(chǎn)生硫酸鈣等共沉淀,造成結果偏高,所以控制濾液的酸度0.2mol/L~0.4mol/L。

    (2)分解試樣時微沸時間短了,試樣分解不完全,硫化物分解也不完全,易造成結果的隨機性,所以要嚴格控制分解試樣的時間,加熱煮沸并保持微沸(5~10)min。

    (3)過濾硫酸鋇時,沒有洗滌至檢驗無氯離子為止,因沒洗滌干凈硫酸鋇沉淀造成結果偏高。

    (4)過濾硫酸鋇沉淀前,溶液體積太少,使硫酸鋇沉淀吸附雜質(zhì)而造成結果偏高。

    (5)灼燒后的坩堝和硫酸鋇沉淀在干燥器中冷卻時間過長,或者干燥器中干燥劑失效,坩堝和硫酸鋇沉淀吸潮造成結果偏高。

    (6)沒進行空白試驗,結果沒扣除空白值。

    (7)配置的氯化鋇溶液含有雜質(zhì)、渾濁,生成別的沉淀物,造成結果偏高。

    3? 硫酸鋇重量法測定結果偏低的原因

    (1)如果加入氯化鋇的速度太快,形成小顆粒硫酸鋇沉淀,過濾時容易透過濾紙而使沉淀損失,造成結果偏低

    (2)沉淀硫酸鋇時應在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液,繼續(xù)微沸說分鐘使沉淀良好的形成,然后在常溫下靜置12h-24h或溫熱處靜置至少4h使沉淀完全,這樣形成大顆粒沉淀,防止產(chǎn)生小顆粒,透過濾紙而造成結果偏低。

    (3)過濾硫酸鋇沉淀時,沒仔細擦洗燒杯,沒能將硫酸鋇沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上。

    (4)控制溶液的酸度0.2mol/L~0.4mol/L,如果溶液的酸度高于0.4mol/L,因為酸效應造成硫酸鋇沉淀不完全。

    (5)灰化濾紙時產(chǎn)生火焰,使硫酸鋇沉淀隨火焰逸出,造成結果偏低。

    (6)濾紙灰化不完全,可能硫酸鋇還原成碳酸鋇,造成結果偏低。

    (7)灼燒前應將濾紙充分灰化,若有未燃盡的碳粒存在,將沉淀直接置于高溫下灼燒時,可能會有部分硫酸鋇被還原成硫化鋇,使測定結果偏低。

    (8)過濾用的漏斗應為長頸的,錐形頂角應為600,濾紙應緊貼漏斗,不能有氣泡。如果有氣泡,可以用手指輕壓濾紙,把(泡趕掉。這樣,在過濾時,才能使漏斗頸中充滿濾液,利用液柱下墜曳引漏斗內(nèi)濾液來加速過濾。若漏斗頸不能保留水柱,可以用手指堵住漏斗下日,掀起濾紙,向濾紙和漏斗向加水,直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿,并且把‘(泡完全排出,然后把濾紙邊按緊,再放開下面堵住出口的手,此時水柱即可形成。盛接濾液的燒杯,其內(nèi)壁應與漏斗頸末端接觸,以防濾液濺失。過濾時應采用傾斜法過濾(即將沉淀上澄清液沿玻棒小心傾入漏斗,盡可能使沉淀留在杯內(nèi)),這樣可使濾紙不致迅速被沉淀堵塞。

    (9)洗滌沉淀的時候,需要用溫水而不能用熱水,這是因為硫酸鋇的溶解度會隨溫度升高而增大。在開始洗滌的時候,通常會采用傾斜法,即加適量溫水于盛有沉淀的燒杯中,充分攪和后放置至澄清,將澄清液用傾斜法過濾;如此洗滌幾次,每次應盡可能將澄清液潷出:洗滌若干次后,才將沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上,洗滌必須連續(xù)進行,一次完成,不能將沉淀干涸放置太久,否則不易洗凈。另外還要注意用適當少的溫水,分多次洗滌,每次加入溫水前,要使前次洗液盡量流盡,以免增加沉淀的溶解損失。

    4? 結語

    本文結合GB/T176水泥化學分析方法及在工作中的經(jīng)驗所得,總結的一些體會和建議,供相關工程、試驗人員在工作中參考。

    參考文獻:

    [1] 方雯.水泥化學分析新方法的學習與研究[J].低碳世界,2019(4):167.

    [2] 彭梅志.水泥中化學分析檢測方法與操作問題論述[J].當代化工研究,2018(7):27~28.

    [3] 張燕.水泥化學分析三氧化硫含量的測量不確定度評定福[J].建建設科技,2015(2):48~50.

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