土壤中總石油烴的檢測分析方法

熊巍

摘?要：總石油烴是引發(fā)土壤污染的一種常見污染物，該物質是由芳香烴及烷烴混合而成，能夠對土壤產(chǎn)生嚴重的危害，為了使土壤環(huán)境得到保護，需要采取合理有效的檢測方法對該物質進行檢測。本文將從該物質產(chǎn)生的危害著手，分析當前總石油烴的檢測現(xiàn)狀，并探討超聲提取—氣相色譜法對總石油烴的檢測分析方法，從而對土壤中所含總石油烴進行準確檢測，促使土壤環(huán)境得到保護。

關鍵詞：土壤;總石油烴;超聲提取—氣相色譜法;檢測分析

土壤是人類賴以生存的重要條件，土壤環(huán)境的保護是人類實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的重要條件，近年來，伴隨石油資源的不斷開采以及利用，導致土壤環(huán)境日益惡化，環(huán)境問題迫在眉睫，習近平總書記曾發(fā)表“兩山”言論，認為環(huán)境保護是當務之急，但我國每年產(chǎn)出的石油烴可達60多萬噸，導致土壤環(huán)境受到嚴重的污染，并造成生物健康受到危害，嚴重破壞了生態(tài)系統(tǒng)，威脅著人類的可持續(xù)發(fā)展，為了控制總石油烴對土壤環(huán)境造成的危害，必須對土壤之中總石油烴的含量進行檢測和分析，從而為土壤污染的有效治理提供依據(jù)。本文將結合實際檢測工作，對超聲提取—氣相色譜法的實際應用進行探究。

1.總石油烴概述

1.1總石油烴的概念

總石油烴最開始指的是原油之中所含碳氫化合物的一種混合物，由于原油及石油產(chǎn)品之中涵蓋較多種類型的碳氫化合物，若分別對各種物質進行測量是不切實際的，因此人們通常習慣使用TPH來對總石油烴總量進行測量。TPH主要包括苯、二甲苯、乙烷、甲苯等。

1.2總石油烴的危害

總石油烴會對土壤產(chǎn)生污染，其能夠對土壤系統(tǒng)功能和結構受到破壞，對土壤形成脫磷酸作用和硝化作用，導致土壤之中有機質的碳磷比以及碳氮比出現(xiàn)變化，從而造成土壤通透性發(fā)生變化，造成土壤肥力降低，使植物生長受到嚴重的危害。同時，總石油烴會伴隨地球化學循環(huán)，與大氣以及水體之間接觸發(fā)生二次污染，嚴重損害生態(tài)環(huán)境，造成嚴重的環(huán)境污染。

2.超聲提取—氣相色譜法在土壤中總石油烴檢測中的實際應用

目前，對土壤中總石油烴檢測的方法有很多種，傳統(tǒng)方法包括超聲波萃取法、振蕩提取法等，近年來出現(xiàn)的新的技術方法包括加壓流體萃取法、紅外分光光度法、微波萃取法以及氣相色譜法等，其中，氣相色譜法的實際應用較為廣泛，但由于土壤基質存在一定的復雜性，現(xiàn)對該檢測方法進行優(yōu)化，從而使檢測準確性得到提升。即采取超聲提取—氣相色譜法來進行檢測。

2.1儀器與試劑

采用超聲提取—氣相色譜法對土壤中總石油烴進行檢測，需要準備的儀器和試劑包括氣象色譜儀（GC2010plus）、超聲波萃取儀（昆山儀器生產(chǎn)）、吹掃捕集儀（Teldyne Tekmar Atomx）、氮吹儀（上海安譜）;超純水、色譜純級甲醇、丙酮、正乙烷、二氯甲烷、石英砂、純無水硫酸鈉、C6-C9標準溶液（濃度2000mg/L）、C10-C40標準溶液（濃度1000mg/L）。

2.2 試樣的制備

首先對C6-C9進行測定，保證樣品瓶達到室溫狀態(tài)，將2g的樣品置入到吹掃瓶之中，然后將攪拌子1個以及10ml水加入其中，并對其密封，實施吹掃進樣，此操作的條件為：吹掃時間控制在11min，溫度控制在35℃，流速控制在30ml/min，脫附溫度設置為190℃，脫附時間控制在30s，進樣時間控制在6s，進樣溫度控制在200℃，不進行分流;其次，對C10-C40進行測定，將2g土樣置入比色管（須保證土樣均勻），然后將無水硫酸鈉加入到比色管之中，對其進行均勻攪拌，然后對其晾干，將二氯甲烷與丙酮按照1：1的比例形成提取液，取10ml提取液將其置入到比色管之中，然后通過超聲波萃取法進行10min的萃取，萃取次數(shù)為2次，萃取液完成濾水后，需要通過氮吹濃縮的方法將其濃縮成1ml之內，然后采用正乙烷進行定容，定容體積1ml，若樣本基質比較復雜，則需要先進行凈化，然后在完成定容。

2.3色譜條件

C6-C9色譜條件方面，需要保證石英毛細管管柱尺寸規(guī)格為30m*0.32mm*0.25mm，進樣口的溫度須為200℃，載氣為氮氣，不進行分流進樣，檢測器溫度必須達到250℃，尾吹氣流量為30ml/min，空氣流量為400ml/min，氫氣流量為40ml/min，初始溫度為38℃，預先保存1min，然后以3.8℃/min的速度將其升溫至80℃，保持時間為1min，然后以10℃/min的速度將其升溫達到150℃，保持時間仍為1min，最后以同等速度將其升溫達到180℃，保持時間為5min;C10-C40色譜條件方面，所用石英毛細管與以上相同，進樣口溫度須為250℃，載氣仍為氮氣，不進行分流進樣，檢測器溫度設定為300℃，尾吹氣流量、空氣流量以及氫氣流量同上，升溫至50℃，保持時間為3min，之后按照10℃/min的速度將其升溫，使溫度達到280℃，保持時間為8min，然后再按照5℃/min的速度將其升溫，使溫度達到300℃，保持時間為15min。

3.檢測分析

3.1標準曲線及色譜圖的繪制

（1）標準曲線的繪制

C6-C9方面，將2g石英砂以及10ml水加入到吹掃瓶之中，去中間液適量配置標準水溶液，溶液濃度為0.5～200mg/L;C10-C40方面，取中間液適量，稀釋至1ml正乙烷之中，配置標準水溶液，濃度為0.5～50mg/L。

將檢測濃度設定為X軸，響應值設定為Y軸，完成標準曲線的繪制，兩種樣本的線性回歸方程見表1。

（2）標準色譜圖的繪制

依據(jù)檢測結果能夠將標準色譜圖繪制如圖1～圖2所示。

3.2檢出限以及準確度

針對空白加標樣品實施平行檢測，檢測共進行7次，得出兩種樣本的檢出限和準確度數(shù)據(jù)見表2所示。

3.3檢測結果分析

從表2中可以觀察到，所選土壤樣本C6-C9的加標濃度為0.25mg/kg，其平均回收率為93.6%～104.9%;所選土壤樣本C10-C40的加標濃度為0.50mg/kg，其平均回收率為68.1%～107.8%。此次研究結果表明，采取超聲提取—氣相色譜法對土壤中總石油烴的含量進行檢測，能夠形成良好的檢測效果，不僅在檢出限方面比較低，而且在檢測精確度方面比較高，能夠滿足實際檢測需求。

4.結束語

綜上所述，土壤有機質污染需要對污染的主要成分以及含量進行檢測，總石油烴作為土壤有機質污染物之一，對土壤環(huán)境能夠產(chǎn)生嚴重的影響，采取有效而對檢測方法極為必要，本文通過超聲提取—氣相色譜法對土壤中總石油烴的含量進行檢測得出，該方法具有較高的準確度，并且氣相色譜法本身具有較強的選擇性、較高的靈敏度、較快的分析速度，可實現(xiàn)總石油烴的定性定量分析，具有較高的應用價值。

參考文獻

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