沸騰干燥法生產銀杏精顆粒的工藝研究

王海波 張 靜* 季萬蘭

1（江蘇農牧科技職業(yè)學院，江蘇泰州 225300）

2（江蘇梁豐食品集團有限公司，江蘇張家港 215600）

沸騰干燥技術廣泛應用于藥品、食品等行業(yè)。該技術是當今制藥企業(yè)制作沖劑的常用干燥技術。把藥劑與一種或幾種可食用的填充料混合均勻后，采用制粒機造粒后，通過沸騰干燥技術去除物料中多余的水分，降低終產品的含水量和水分活度，以達到提高藥劑的沖調性和適口性，延長藥品的貯存性等目的。常見的板藍根顆粒、金銀花提取物等的制備就采用這種生產技術。沸騰干燥技術在食品領域也得到了廣泛的應用，如在生產速溶茶、速溶飲料、速溶蛋白粉等中的應用。

沸騰干燥技術與一般的熱風烘干技術最大的區(qū)別是被干燥的顆粒狀物料在潔凈的熱空氣流中處于沸騰狀態(tài)而不是靜止狀態(tài)，經熱空氣與沸騰物料的熱量交換，實現(xiàn)物料的快速干燥。沸騰干燥腔中的物料始終處于沸騰狀態(tài)，熱空氣與物料充分接觸，有效避免了濕顆粒物料抱團結塊，增強了傳熱效果。在較短時間內促使物料中水分蒸發(fā)分離，暖濕氣流透過旋風分離器排出，通過調整風量、風溫和造粒機的下料量，保證沸騰干燥腔出口的物料始終為干燥的物料。

將銀杏葉提取物濃縮液與白砂糖、低聚果糖等物料按一定配比稱量，混合后造粒，經沸騰干燥法干燥，制得銀杏精固體飲料。本文研究沸騰干燥工藝對產品品質的影響，確定最佳的干燥工藝，為銀杏精固體飲料的生產提供穩(wěn)定的工藝參數。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

銀杏葉提取物濃縮液，梁豐食品有限公司自制；白砂糖，一級，粉碎后過60 目篩，廣西雷平永鑫糖業(yè)有限公司；低聚果糖，梁豐生物工程有限公司；麥芽糊精，食品級，山東西王食品有限公司。

FL-60型沸騰干燥制粒機，重慶精工制藥機械有限公司；AEL-200 電子天平，日本島津公司；Quanta-200 SEM掃描電鏡，荷蘭FEI 公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程

銀杏葉提取物濃縮液、白砂糖、低聚果糖、糊精→混勻→造?！序v干燥→產品

1.2.2 總黃酮含量的測定

比色法：精確吸取標準蘆丁對照品溶液（0.2 mg/mL）0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL，分別置于10 mL 容量瓶中，各加60% 乙醇溶液至5 mL，加0.3 mL5%NaNO2溶液，搖勻放置6 min，加0.3 mL10 % Al（NO3）3溶液，搖勻，放置6 min，加4 mL 4 %NaOH 溶液，搖勻放置10 min～20 min，定容。在510 nm 處，以第一管溶液作空白分別測定吸光度，以蘆丁質量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。將蘆丁換成樣品，采用同樣方法測定吸光度，根據標準曲線計算黃酮含量。

1.2.3 干燥溫度對產品品質的影響

進料量控制在600 kg/h，調整好風門，保證物料處于正常的沸騰狀態(tài)，干燥終點物料比重控制在70 g/100mL～75 g/100mL，而且表面干爽，用手緊握后，立即松開不抱團，干燥失重不超過1.2%，當達到干燥終點后，緩緩開啟出料閥進行連續(xù)出料。

1.2.4 進料量對產品品質的影響

在干燥溫度一定的條件下，考察不同進料量對干燥產品品質的影響。

1.2.5 噴霧壓力對產品品質的影響

在保持進料量、干燥溫度一定的條件下，考察不同噴霧壓力對產品品質的影響。

1.2.6 正交試驗設計

在單因素的基礎上，確定進料量、噴霧壓力、干燥溫度為試驗考察因素，選用正交表L9（34）安排9 個試驗方案，每個因素設計3 個水平進行考察,因素水平設計見表1。

表1 正交試驗因素水平

1.2.7 銀杏精表面結構檢測

在SEM 掃描電鏡樣品臺上貼上雙面膠，將銀杏精樣品均勻固定于雙面膠樣品臺上，用離子濺射儀噴上10 nm 厚的鉑金，用5 kV 的加速電壓進行檢測。

1.2.8 銀杏精顆粒的物性測定

分散性：在150 mL 的燒杯中稱取10 g 樣品，加入100 mL 蒸餾水，燒杯放入25 ℃水浴中，以一定的轉速在恒溫磁力攪拌器上攪拌，記錄從攪拌開始到銀杏精全部溶解所需的時間（s）。

潤濕性：在250 mL 的燒杯中加入200 mL 蒸餾水，燒杯放入25 ℃水浴中，然后加入0.5 g 樣品，測定從樣品加入至樣品完全沉降所需的時間。

堆積密度：在100 mL 的量杯中，緩緩加入100 mL 待測樣品，稱量樣品的質量，每毫升樣品質量即為該樣品堆積密度。

2 結果與討論

2.1 干燥溫度對產品品質的影響

不同沸騰干燥溫度對干燥后產品中黃酮保留率及產量的影響如下頁圖1 所示。從圖1 中可以看出，產品中黃酮保留率隨干燥溫度的增加而降低，而產量則與進風溫度呈正相關。當干燥的溫度小于60 ℃時，黃酮的保留率變化較為緩慢，而當溫度高于60 ℃時，黃酮保留率隨溫度增加呈顯著降低，這主要是因為高溫對黃酮有破壞作用。因此，從保護黃酮的方面考慮，干燥溫度要盡量低。在同樣干燥條件下，沸騰干燥的干燥強度與溫度成正比，因此降低干燥溫度使其干燥強度變弱，從而影響其產量。綜合考慮黃酮的保留率與產量的關系，實際操作中將溫度控制在55 ℃～60 ℃較為合適，保留率可達90%以上，同時產量可以維持在550 kg/h 以上。

圖1 溫度對干燥效果的影響

2.2 進料量對產品品質的影響

在干燥溫度55 ℃～60 ℃條件下，不同進料量對產品品質影響結果如圖2 所示。

圖2 進料量對產品品質的影響

由圖2 可以看出，當進料量低于600 kg/h 時，產品中黃酮保留率隨進料量的增加而增加，而當進料量高于600 kg/h 時，其保留率出現(xiàn)降低的現(xiàn)象。造成這一現(xiàn)象的主要原因是由于在低進料量情況下，在同樣供熱條件下，物料吸收的熱量除轉換為水分蒸發(fā)所需能量外，過多的熱量被物料吸收轉化成物料的內能，使得物料出現(xiàn)“過熱”現(xiàn)象，因此增加進料量會降低這種“過熱”的程度，從而使其保留率增加。而當進料量增加到一定程度之后，由于干燥強度的關系，會延長物料在沸騰干燥床中的停留時間，在正常進料條件下，物料在沸騰干燥中的停留時間約為15 min，但研究發(fā)現(xiàn)，當進料量達650 kg/h 時，物料在沸騰干燥床中停留時間約為20 min，由于干燥時間延長導致物料中黃酮保留率減少。因此，選擇最佳進料量為600 kg/h，此條件下干燥后產品黃酮損失率比較低，產品品質好。

2.3 噴霧壓力對產品品質的影響

在干燥溫度為60 ℃，進料量為600 kg/h 時，不同噴霧壓力對干燥產品品質的影響結果如圖3 所示。噴霧壓力越高，料液干燥時間越短，黃酮保留率越高，但噴霧壓力越高，對操作條件和設備的要求越高，且損耗嚴重。噴霧壓力低，干燥時間長，生產周期延長，效率降低。

圖3 噴霧壓力對產品干燥品質的影響

從圖3 可以看出，當噴霧壓力為0.4 MPa 時，既可以達到產品技術要求，又可以滿足設備的安全生產要求，因此生產中選擇噴霧壓力為0.4 MPa。

2.4 正交試驗結果

正交試驗結果見下頁表2。

從表2 極差R 值的大小可以看出，各因素作用的主次為A＞B＞C，本產品沸騰干燥制粒的最佳工藝為A1B2C2，即干燥溫度55 ℃，進料量600 kg/h，噴霧壓力0.4 MPa。

表2 L9（34）正交試驗結果

2.5 驗證試驗

根據研究所得最佳工藝參數條件，進行3 次重復性試驗，所制備出的產品既有較好的物理特性，同時又保留較高的黃酮活性成分，產品感官和物性分析結果分別見表3、表4，表4 中的對照品為現(xiàn)有產品菊花精（江蘇梁豐食品有限公司生產）。

表3 銀杏精固體飲料感官分析

表4 銀杏精固體飲料物性分析

2.6 銀杏精表面和內部結構

從圖4 中可以看出，銀杏精的表面和內部都具有多孔性結構，這正是其具有很好的吸水性和溶解性的原因。

圖4 銀杏精顆粒SEM 結構圖

3 結論

試驗得到造粒和沸騰干燥的最佳工藝參數為：干燥溫度55 ℃，進料量600 kg/h，噴霧壓力0.4 MPa。經流化床自然冷卻，保持產品顆粒大小在8～40 目之間，產品具有良好的分散性、潤濕性和堆積密度，且干燥過程中銀杏精黃酮保留率達到90%以上。