輕火石玻璃空間輻射效應(yīng)及試驗方法

馮展祖，把得東，高 欣，王 俊，田 海，王 鹢

（1.蘭州空間技術(shù)物理研究所 a.空間環(huán)境材料行為與評價技術(shù)重點實驗室，b.真空技術(shù)與物理重點實驗室，蘭州 730000；2.蘭州大學(xué)，蘭州 730000）

0 引言

光學(xué)玻璃是航天器光學(xué)系統(tǒng)的重要組成部件?？臻g輻射環(huán)境是造成光學(xué)玻璃在軌性能退化的主要原因之一?？臻g輻射與玻璃材料的作用過程類似輻射與晶體的相互作用，由輻射產(chǎn)生的自由電子和空穴被材料中的缺陷結(jié)構(gòu)俘獲后形成新的電子構(gòu)型，如空位、間隙、雜質(zhì)原子俘獲空穴或電子形成新的電子構(gòu)型，對光產(chǎn)生吸收作用，形成色心。如果色心在可見光范圍產(chǎn)生光吸收則造成材料外觀顏色的變化[1-4]。同時，輻射產(chǎn)生的色心會因退火效應(yīng)而恢復(fù)，影響玻璃材料的空間輻射效應(yīng)評估準確性。

目前，許多衛(wèi)星在軌所受輻射劑量隨著在軌壽命增加而增加。為了保證光學(xué)材料的在軌可靠性，需要掌握大劑量作用下材料的輻射效應(yīng)及退化規(guī)律的數(shù)據(jù)，并進一步完善材料的輻射效應(yīng)試驗方法。本文針對空間用輕火石玻璃（QF），將利用γ射線源開展輕火石玻璃的空間輻射效應(yīng)及試驗方法研究。研究QF玻璃在不同總劑量輻照條件的性能退化規(guī)律，以獲得QF玻璃最大輻照劑量達100 Mrad（Si）的輻射效應(yīng)試驗數(shù)據(jù)，并總結(jié)QF玻璃輻射效應(yīng)變化規(guī)律。通過光譜解析等方法，分析QF玻璃空間輻射效應(yīng)機理及輻射損傷來源。通過建立QF玻璃性能退化模型，并在此基礎(chǔ)上開展試驗方法研究，完善光學(xué)材料輻射效應(yīng)試驗方法，為新背景條件下光學(xué)材料的在軌應(yīng)用提供技術(shù)支持。

1 試驗及測試方法

本文選擇了QF玻璃為研究對象，QF玻璃常作為基底，制成透鏡等光學(xué)元件。選擇樣品厚度為3 mm，樣品生產(chǎn)廠家為西安光學(xué)精密機械研究所；透過率測試儀器為Lambda900，透過率測試精度為0.1%，波長連續(xù)測試，測試步長為0.5 nm；輻照模擬源為Co60γ射線源，輻照劑量率為150 krad/h。

2 結(jié)果及分析

2.1 透過率結(jié)果

圖1為輻照前后樣品透過率光譜變化曲線。未經(jīng)輻照處理時，樣品在260～25 00 nm波段透過率大于80%。經(jīng)過不同總劑量輻照后，在1 000～2 500 nm波段，QF玻璃的透過率變化很小，透過率變化在2.0%以內(nèi)。但在260～1 000 nm波段，透過率變化明顯，在700 nm附近出現(xiàn)了明顯的吸收峰，在該波段透過率的下降程度隨總劑量的增加而增加。當(dāng)輻照劑量達到100 Mrad時，700 nm處的透過率已下降到28.3%。

圖1 不同總劑量輻照前后樣品透過率光譜變化Fig.1 Optical transmission changes before and after different doses of radiation

2.2 機理分析

QF玻璃主要由二氧化硅和氧化鉛組成的無機玻璃，也叫鉛硅酸鹽玻璃。圖2給出了不同劑量輻照后樣品的吸收系數(shù)變化，在圖3中對QF玻璃經(jīng)100 Mrad輻照后吸收譜進行了分峰，可以看出在1.126 eV、1.7 eV和2.6 eV處產(chǎn)生了新的吸收峰，1.126 eV、1.7 eV為間隙氧原子吸收帶[5]，結(jié)構(gòu)符號：O=O[6]；2.6 eV為間隙氯原子產(chǎn)生的吸收帶[6]，其結(jié)構(gòu)符號為Cl=Cl。從不同總劑量的吸收系數(shù)退化數(shù)據(jù)可以看出，隨著總劑量的增加，色心的吸收強度增加，吸收帶對材料的透過率影響明顯，2.6 eV吸收帶的增強使得樣品的紫外截止波段向長波方向移動，截止波長由300 nm變?yōu)?00 nm左右。

圖2 不同劑量輻照后樣品的吸收系數(shù)變化曲線Fig.2 The absorption coefficient changes after different doses radiation

圖3 QF玻璃經(jīng)100 Mrad輻照后的吸收譜分峰曲線Fig.3 Optical absorption changes after 100 Mrad radiation

圖4為QF玻璃吸收帶隨劑量退化規(guī)律，對各個劑量點的吸收帶峰值進行擬合，擬合公式及擬合參數(shù)如表1所列。

圖4 QF玻璃吸收帶隨劑量退化規(guī)律曲線Fig.4 Optical absorption bands changes with dose

表1 QF玻璃吸收帶隨劑量變化擬合參數(shù)Tab.1 Fitting parameters of QF glass absorption band with dose

從試驗結(jié)果及擬合結(jié)果可知，QF玻璃透過率的退化是由于缺陷產(chǎn)生吸收帶造成的，吸收帶峰值隨總劑量成指數(shù)規(guī)律變化。由于透過率光譜是各個吸收峰疊加的結(jié)果，因此總的透過率光譜變化量隨總劑量變化為指數(shù)變化規(guī)律。

2.3 退火效應(yīng)及試驗方法的影響

圖5～7為樣品經(jīng)17.6 Mrad的總劑量輻照后的退火曲線。從圖中可以看出，經(jīng)過不同溫度下的退火試驗后，輻射導(dǎo)致的透過率下降恢復(fù)比較明顯，樣品透過率隨退火時間的增加而逐漸恢復(fù)。

圖5 樣品經(jīng)17.6 Mrad的總劑量輻照后退火時間在296 K時QF玻璃光譜變化曲線Fig.5 Optical transmission changes before and after 17.6 Mrad radiation and annealing at 296 K for different time

圖6 樣品經(jīng)17.6 Mrad的總劑量輻照后退火時間在343 K時QF玻璃光譜變化曲線Fig.6 Optical transmission changes before and after 17.6 Mrad radiation and annealing at 343 K for different time

圖7 樣品經(jīng)17.6 Mrad的總劑量輻照后退火時間在373 K時QF玻璃光譜變化曲線Fig.7 Optical transmission changes before and after 17.6 Mrad radiation and annealing at 373 K for different time

從圖8可以看出，在296 K和343 K時，250 h后透過率恢復(fù)值為7.7%。在373 K退火溫度條件下，經(jīng)過462 h退火，透過率恢復(fù)值為27.0%。溫度越高恢復(fù)越快，同時經(jīng)過長時間退火，退火對透過率的恢復(fù)效應(yīng)趨于飽和，373 K退火時最大恢復(fù)值大于296 K和343 K時的。由于光學(xué)退火是一個動態(tài)過程，因此，在開展QF玻璃空間輻射效應(yīng)試驗時，材料的退火效應(yīng)也需要注意。首先，輻照后溫度的控制，從圖8可以看出，在373 K退火時，退火12 h透過率恢復(fù)值為12.5%，大于296 K和343 K退火條件下的飽和恢復(fù)值。輻照后樣品經(jīng)歷溫度高于343 K時，有可能造成輻射誘導(dǎo)透過率的退化過恢復(fù)，因此輻照后樣品經(jīng)歷的溫度應(yīng)低于343 K；其次，輻照后性能測試時間也會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響，測試間隔時間越短，透過率恢復(fù)越小，需要在試驗方案設(shè)計中考慮。如在常溫條件下，透過率恢復(fù)5.0%所需時間約為50 h，如果要求輻照后透過率恢復(fù)值不能大于5.0%，則測試時間間隔不能大于50 h。

圖8 不同溫度條件下QF玻璃透過率（700 nm）隨退火時間的變化曲線Fig.8 Changes of optical transmission（700 nm）with an‐nealing time at different temperatures after 17.6 Mrad radiation

3 結(jié)論

（1）獲得了QF玻璃最大輻照劑量達100 Mrad的輻射效應(yīng)試驗數(shù)據(jù)，QF玻璃在劑量6 Mrad時，輻射誘導(dǎo)透過率下降達到飽和。在本文輻照條件下，光學(xué)玻璃透過率在260～1 000 nm之間變化明顯，1 000～2 500 nm波段透過率基本不變；

（2）QF玻璃經(jīng)100 Mrad輻照后在1.126 eV、1.7 eV和2.6 eV處產(chǎn)生了新的吸收峰，隨著總劑量的增加，色心的吸收強度增加，各個吸收峰隨總劑量的變化規(guī)律符合指數(shù)關(guān)系，可以用公式擬合；

（3）退火溫度越高透過率恢復(fù)越快，同時經(jīng)過長時間退火，退火對透過率的恢復(fù)效應(yīng)趨于飽和，373 K退火時最大恢復(fù)值大于296 K和343 K退火條件下的恢復(fù)值；

（4）在373 K退火時，退火12 h透過率恢復(fù)值為12.5%，大于296 K和343 K退火條件下的飽和恢復(fù)值，因此輻照后樣品退火溫度應(yīng)低于343 K；

（5）輻照后性能測試時間也會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響，測試間隔時間越短，透過率恢復(fù)越小，需要在方案設(shè)計中考慮。如在常溫條件下，透過率恢復(fù)5.0%所需時間約為50 h，如果要求輻照后透過率恢復(fù)值不能大于5.0%，則測試時間間隔不能大于50 h。