EDTA滴定法測定耐堿網格布中氧化鋯含量研究*

朱珍橋，毛軍濤

1.江蘇省建筑工程質量檢測中心有限公司，江蘇 南京 210028

2.國家城市軌道交通建設工程產品質量監(jiān)督檢驗中心，江蘇 南京 210028

耐堿網格布是以纖維為基材，通過退捻、織造等一系列工序，再經過表面涂覆而做成的網布型增強材料，具有較高的經-緯雙向抗拉強度，常被作為增強材料用于混凝土非承重結構中玻璃纖維網布（以下簡稱網格布）。耐堿性能一直是網格布的一個重要參數(shù)。含有氧化鋯的耐堿網格布使用壽命長，可長達70年之久，同時防止墻體開裂效果突出，準確有效分析氧化鋯的含量意義比較重大。

網格布采用高溫除去有機物，研磨過篩后，用不同堿熔方式熔樣，在不同條件下，以二甲酚橙為指示劑，酸性加熱條件下，依據有關標準和研究[1-4]采用EDTA絡合滴定法測定網格布中氧化鋯含量，比較測定氧化鋯含量，找出最優(yōu)實驗條件。

1 實驗部分

1.1 方法原理

網格布高溫除去有機物質，堿熔條件下熔樣完全，在1～1.2mol/L的鹽酸介質中，用二甲酚橙作指示劑，與ZrO2+生成紅色絡合物，以EDTA標準溶液進行滴定。EDTA與ZrO2+生成更穩(wěn)定的絡合物，化學計量點時，二甲酚橙釋放出來，使溶液呈現(xiàn)游離二甲酚橙本身的黃色，即為滴定終點。

1.2 主要儀器與試劑

試驗所用化學試劑為分析純級別，由國藥化學試劑集團有限公司提供，設備已經校準計量，符合所采用的國家標準的檢測要求。具體包括以下內容：有水硼砂；無水碳酸鈉；混合溶劑（碳酸鈉∶硼酸=2∶1混勻）；1∶1鹽酸溶液；EDTA標準溶液∶0.01mol/L；二甲酚橙指示劑∶0.2%水溶液；鉑坩堝；馬弗爐。

1.3 樣品制備

剪取適量有代表性的耐堿網格布試樣，樣品應避開周邊或污染的部分，將樣品放入625℃馬弗爐內灼燒30min，除去有機物后縮分，并用瑪瑙研缽研磨至全部通過80μm孔徑篩，質量不少于3g。

1.4 實驗步驟

稱量制備好試樣0.3～0.4g，置于已熔有2g有水硼砂的鉑坩堝中，加入2g無水碳酸鈉，傾斜旋轉坩堝使試樣與溶劑混勻，再覆蓋0.5g無水碳酸鈉，放在溫度升至1000℃的馬弗爐中，熔融15min后，取出，旋轉坩堝試熔融體均勻地附于坩堝內壁，再繼續(xù)熔融15min，取下冷卻，在300mL燒杯中，加入約150mL熱水，加熱浸至熔塊松軟，將大塊用玻璃棒壓碎，一次性加20mL鹽酸，攪拌使其溶解，用熱水清洗坩堝，繼續(xù)加熱待溶液澄清，取下冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為試液（A）。

吸取試液（A）50mL于300mL燒杯中，用水稀釋至100mL，加入10ml鹽酸，加熱微沸3～5min,取下,滴加2～3滴二甲酚橙指示劑溶液，趁熱用EDTA標準溶液滴定,至溶液由紅色變成黃色，繼續(xù)加熱微沸2～3min，若出現(xiàn)紅色，繼續(xù)用EDTA標準溶液滴定至黃色，直至煮沸后黃色不變?yōu)榻K點。

氧化鋯的百分含量計算：

2 結果與討論

2.1 樣品制備

按實驗方法步驟操作，樣品在高溫灼燒過程釋放異味，屬于正?，F(xiàn)象，可打開通風排風系統(tǒng)，散除氣味，灼燒后的樣品研磨過篩，如表1所示，研磨完全過篩試樣結果的精確度、準確度比未完全過篩的樣品好。

表1 樣品研磨過篩對結果的影響

2.2 熔融條件的選擇

按實驗方法步驟操作，樣品熔樣選用三種不同方式熔樣，第一種有水硼砂和無水碳酸鈉，第二種無水碳酸鈉代替有水硼砂，其他步驟相同，第三種選用混合溶劑熔樣，試樣稱0.3g置于4g混合溶劑于鉑金坩堝，混勻，再覆蓋2g混合溶劑，其他步驟相同。如表2所示，選用混合溶劑熔樣和有水硼砂和無水碳酸鈉熔樣樣品結果較好。

表2 熔樣試劑選擇對結果的影響

2.3 滴定酸度的選擇

按實驗方法步驟操作，改變滴定溶液的酸度，加入不同體積鹽酸，加熱煮沸，滴加二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定，滴定時間和終點的辨別不同，如表3所示，加入10mL鹽酸調節(jié)滴定液酸度,滴定終點明顯，顯色好，時間短。

表3 熔樣試劑選擇對結果的影響

2.4 滴定溫度選擇

按實驗方法操作，滴定溫度在80℃以下滴定，返紅次數(shù)比較多，終點不明顯，煮沸后立即滴定，返紅兩次，終點明顯。

3 結束語

EDTA絡合滴定法測定耐堿網格布中氧化鋯含量，樣品需高溫灼燒研磨過篩，用混合溶劑熔樣或有水硼砂和無水碳酸鈉熔樣兩種堿熔法熔樣，滴定溶液選用最佳酸度、溫度，滴定終點明顯，返色次數(shù)少，時間短，試驗方法準確、有效，同時對其他類似產品的化學分析也起到一定的參考作用。