紅外碳硫分析儀檢驗(yàn)鋼中超低碳、超低硫的準(zhǔn)確性研究

楊 敏

本鋼板材檢化驗(yàn)中心，遼寧 本溪 117000

本鋼煉鋼廠8#鑄機(jī)于2020年11月開(kāi)工試運(yùn)行，2021年計(jì)劃年產(chǎn)量1000萬(wàn)t，其中品種鋼占一半，而且大部分品種鋼是超低碳、超低硫鋼種，即碳含量WC＜0.01%、硫含量WS＜0.003%。要求使用紅外碳硫分析儀對(duì)品種鋼中的超低碳、超低硫進(jìn)行分析檢驗(yàn)，因此對(duì)紅外碳硫分析儀的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性、及時(shí)性的要求越來(lái)越高。對(duì)此，文章針對(duì)如何提高紅外碳硫分析儀的準(zhǔn)確性加以討論。

1 儀器與方法

1.1 儀器

CS844紅外碳硫分析儀；坩堝預(yù)燒爐（美國(guó)力可公司）。

1.2 工作條件

穩(wěn)壓器：220V；載氣：氧氣，純度99.6%，引入壓力35psi±10%；動(dòng)力氣：氮?dú)?，引入壓?0psi±10%；環(huán)境溫度：15～35℃；相對(duì)濕度：20%～80%。

1.3 分析前準(zhǔn)備

將陶瓷坩堝在1500℃的坩堝預(yù)燒爐里灼燒2h以上。對(duì)紅外碳硫分析儀使用的化學(xué)試劑進(jìn)行更換，保證反應(yīng)充分。清理爐頭、密封圈，進(jìn)行漏氣檢查及環(huán)境檢測(cè)使設(shè)備處于最佳狀態(tài)。調(diào)整電子天平的水平位置。準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)YSB C 20124a-2014、YSB C 11024-2011、GBW01148。

2 試驗(yàn)與結(jié)果

2.1 化學(xué)試劑的作用

稀土氧化銅的作用：從載氣中除去碳?xì)浠衔铩?/p>

無(wú)水高氯酸鎂的作用：除去水，變黃、結(jié)塊時(shí)為失效狀態(tài)。

鍍鉑硅膠的作用：使一氧化碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳，使二氧化硫轉(zhuǎn)化為三氧化硫。

堿石棉的作用：吸收二氧化碳。

纖維素的作用：吸收三氧化硫。

脫脂棉的作用：除去灰塵。

舉例說(shuō)明：分析反應(yīng)中硫設(shè)定的分析時(shí)間為35s，有時(shí)硫的分析時(shí)間會(huì)達(dá)到50～60s，甚至不終止。這時(shí)就要檢查無(wú)水高氯酸鎂試劑，發(fā)現(xiàn)有結(jié)塊、變黃現(xiàn)象，就要更換無(wú)水高氯酸鎂試劑和脫脂棉，更換后拖尾現(xiàn)象消失。因此化學(xué)試劑是否有效對(duì)分析結(jié)果存在影響，檢驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)時(shí)刻保證試劑有效。

2.2 單點(diǎn)曲線校正與線性曲線校正的影響

對(duì)紅外碳硫分析儀分別建立兩條工作曲線，一條是只用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)YSB C 20124a-2014，即單點(diǎn)曲線；另一條使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) YSB C 20124a-2014、YSB C 11024-2011、GBW01148，即線性曲線。再分別使用三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行曲線驗(yàn)證，每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行稱量?jī)纱?，取其平均值進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，結(jié)果如表1所示。

表1 單點(diǎn)曲線與線性曲線分析結(jié)果驗(yàn)證表 單位：%

從表1可以看出，單點(diǎn)曲線校正和線性曲線校正都能滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)R，但是單點(diǎn)曲線數(shù)據(jù)集要比線性曲線數(shù)據(jù)集的離散程度大，因此單點(diǎn)曲線校正所分析元素含量要與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量相近才能保證分析數(shù)據(jù)的精密度高。

2.3 陶瓷坩堝的影響

用在1500℃坩堝預(yù)燒爐灼燒2h以上的陶瓷坩堝和直接取用的陶瓷坩堝，分別稱量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)YSB C 20124a-2014（WC為0.0023%、WS為0.0036%）0.5000g進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，結(jié)果如表2所示。

從表2可以看出，在1500℃坩堝預(yù)燒爐灼燒2h以上的陶瓷坩堝的平均值更接近標(biāo)準(zhǔn)值，并且數(shù)據(jù)集的離散程度最小，因此陶瓷坩堝在1500℃坩堝預(yù)燒爐灼燒2h以上后使用才能保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性高。

表2 陶瓷坩堝灼燒時(shí)間對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響 單位：%

2.4 試樣稱量質(zhì)量的影響

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)YSBC20124a-2014（WC為0.0023%、WS為0.0036%）分別稱取0.5000g、0.3000g和0.8000g進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，結(jié)果如表3所示。

從表3可以看出，稱樣量為0.5000g時(shí)的平均值更接近標(biāo)準(zhǔn)值，并且數(shù)據(jù)集的離散程度最小，因此稱樣量為0.5000g時(shí)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性最高。

表3 試樣稱量質(zhì)量對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響 單位：%

2.5 助熔劑的影響

稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)YSB C 20124a-2014（WC為0.0023%、WS為0.0036%）0.5000g，分別加入助熔劑1.5000g、0.5000g和不加入助熔劑進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，結(jié)果如表4所示。

從表4可以看出，助熔劑為1.5000g時(shí)的平均值更接近標(biāo)準(zhǔn)值，并且數(shù)據(jù)集的離散程度最小，因此助熔劑為1.5000g時(shí)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性最高。

表4 助熔劑的加入質(zhì)量對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確性的影響 單位：%

3 結(jié)論

（1）試樣分析前要確認(rèn)儀器狀態(tài)完好，查看化學(xué)試劑是否有效且符合檢驗(yàn)要求。

（2）單點(diǎn)曲線校正和線性曲線校正的準(zhǔn)確性都很高。但是單點(diǎn)曲線校正只能測(cè)定與校正標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素含量相近的品種鋼，適合于生產(chǎn)線只生產(chǎn)一種品種鋼時(shí)使用。線性曲線滿足各種元素含量不同的品種鋼測(cè)定，當(dāng)生產(chǎn)線同時(shí)生產(chǎn)多種品種鋼時(shí)，線性曲線校正就會(huì)更好地保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。單點(diǎn)曲線校正操作方便，節(jié)約成本。因此選擇單點(diǎn)曲線校正還是線性曲線校正需要根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)的生產(chǎn)實(shí)際進(jìn)行操作。

（3）陶瓷坩堝要在1500℃的坩堝預(yù)燒爐灼燒2h以上后才可以使用，使坩堝中的雜質(zhì)有效減少，空白值降到最低，達(dá)到使用要求，以免影響分析結(jié)果。

（4）稱樣量要保證0.5000g。

（5）助熔劑要達(dá)到1.5000g。

（6）文章所做實(shí)驗(yàn)用的是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此在生產(chǎn)實(shí)際中要求制備的試樣要清潔、無(wú)污物、無(wú)油、無(wú)潮、無(wú)長(zhǎng)卷、無(wú)燒藍(lán)。