環(huán)氧類(lèi)膠粘劑黏度及觸變性研究

蔡麗娜

（山西省交通科技研發(fā)有限公司 新型道路材料國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室，山西 太原，030032）

前 言

環(huán)氧樹(shù)脂類(lèi)膠粘劑與特定的固化劑發(fā)生固化反應(yīng)形成機(jī)械性能好、粘結(jié)強(qiáng)度高、電絕緣性好及抗腐蝕性能優(yōu)異的固化物，基于上述優(yōu)點(diǎn)環(huán)氧類(lèi)膠粘劑被廣泛應(yīng)用在航天器的部件連接、電路封裝和土木建筑加固中[1～3]。實(shí)際應(yīng)用中不僅對(duì)環(huán)氧膠粘劑力學(xué)性能提出較高的要求，良好的施工性也是必不可少的條件，一方面要求環(huán)氧膠粘劑具有一定的稠度，使其在傾斜和垂面施工時(shí)不流淌、不拉絲[4]；另一方面要求環(huán)氧膠粘劑不能太稠，使其各組分易于拌和均勻，充分發(fā)生固化反應(yīng)。如果膠粘劑黏度過(guò)大，易造成膠粘劑各組分混合不均勻，影響其固化物的力學(xué)性能；如果膠粘劑黏度太低，流動(dòng)性大，可塑性差，易造成膠粘劑不易附著在被粘物表面，造成涂抹困難，涂膜不均而影響其力學(xué)性能[5]。

硅微粉是環(huán)氧膠粘劑的重要填料，并直接影響環(huán)氧膠粘劑的操作工藝性和固化物的力學(xué)性能。硅微粉作為固體填料加入環(huán)氧膠粘劑中不僅可降低環(huán)氧膠粘劑的成本，而且可有效提高固化物的抗壓強(qiáng)度，降低固化物的收縮率[6]。氣相二氧化硅因其具有超強(qiáng)的表面吸附能力，被用于環(huán)氧膠粘劑的增稠研究，且可提高環(huán)氧膠粘劑的觸變性[7]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料及儀器

藍(lán)星化工新材料股份有限公司采購(gòu)的工業(yè)級(jí)E-51環(huán)氧樹(shù)脂（EP）；

河南鄭州市金石耐材有限公司采購(gòu)的工業(yè)級(jí)400目硅微粉；

山西天一納米材料科技有限公司采購(gòu)的TYS-104B、TYS-145A型號(hào)氣相二氧化硅，具體參數(shù)如下表。

表1 104B和145A詳細(xì)參數(shù)Table 1 The parameter of 104B and 145A

秦皇島市億利化工機(jī)械制造有限公司購(gòu)置的FS-0.4型號(hào)試驗(yàn)用分散機(jī)；上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司購(gòu)置的NDJ-5S型號(hào)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)。

1.2 制備工藝

環(huán)氧樹(shù)脂、填料和觸變劑按表2配比混合，用高速分散機(jī)分散均勻。

表2 各組分比例Table 2 The ratio of adhesive

1.3 試樣制備及測(cè)試

利用NDJ-5S型號(hào)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)分別在6rad/min、12rad/min和60rad/min情況下測(cè)試上述配方黏度。

2 結(jié)果與分析

2.1 黏度分析

為了詳細(xì)比較硅微粉添量、氣相二氧化硅種類(lèi)和轉(zhuǎn)速對(duì)膠粘劑黏度的影響，將黏度測(cè)試結(jié)果繪制成圖形（圖1～4）。

圖1 硅微粉添量及轉(zhuǎn)速對(duì)膠粘劑黏度的影響Fig.1 The influence of silicon powder filling amount and rotation speed on adhesive viscosity

圖1可知，填料中只加硅微粉時(shí)，測(cè)試的轉(zhuǎn)速對(duì)黏度基本沒(méi)有影響，而黏度隨著硅微粉添量的增多而增大，且硅微粉添量從20%增加到40%時(shí)，其對(duì)黏度的影響趨近于線性關(guān)系；圖2可知，氣相二氧化硅對(duì)膠粘劑具有增稠作用，104B的增稠作用隨著硅微粉添量增多增稠幅度基本沒(méi)有變化，145A相對(duì)于104B具有更好的增稠效果，且隨著硅微粉的增加增稠效果明顯增加；圖3和圖4均說(shuō)明填加氣相二氧化硅后轉(zhuǎn)速增大所測(cè)膠粘劑黏度降低；圖3是環(huán)氧膠粘劑填加104B后，轉(zhuǎn)速和硅微粉復(fù)合效應(yīng)對(duì)環(huán)氧膠粘劑黏度的影響，硅微粉添量較少時(shí)，轉(zhuǎn)速對(duì)黏度影響較小，隨著硅微粉添量增加，轉(zhuǎn)速對(duì)黏度影響幅度顯著增加；圖4是環(huán)氧膠粘劑填加145A后，轉(zhuǎn)速和硅微粉復(fù)合效應(yīng)對(duì)黏度影響，其硅微粉含量較少時(shí)，轉(zhuǎn)速對(duì)膠粘劑黏度的影響與填加104B的膠粘劑明顯不同，填加145A的環(huán)氧膠粘劑在硅微粉含量很少時(shí)，轉(zhuǎn)速增大時(shí)膠粘劑的黏度也有明顯降低，且隨著硅微粉添量增加，轉(zhuǎn)速增大時(shí)膠粘劑的黏度降低幅度增大。

圖2 硅微粉和氣相二氧化硅復(fù)合作用對(duì)膠粘劑黏度的影響Fig.2 The influence of silicon powder and gaseous silicon dioxide on the viscosity of the adhesive

圖3 硅微粉和104B復(fù)合作用對(duì)膠粘劑黏度的影響Fig.3 The influence of silicon powder and 104B on the viscosity of the adhesive

圖4 硅微粉和145A復(fù)合作用對(duì)膠粘劑黏度的影響Fig.4 The influence of silicon powder and 145A on the viscosity of the adhesive

2.2 觸變性分析

根據(jù)GB50728-2011《工程結(jié)構(gòu)加固材料應(yīng)用安全性鑒定規(guī)范》附錄R結(jié)構(gòu)膠粘劑觸變指數(shù)測(cè)定方法要求，計(jì)算樣品1到樣品11的觸變指數(shù)如表3。

表3 各配方觸變指數(shù)計(jì)算結(jié)果Table 3 The thixotropy index of adhesive

樣品1、4、7、10和11是未加氣相二氧化硅時(shí)，硅微粉添加量分別為0%、10%、20%、30%和40%，其觸變指數(shù)分別為0.97、0.94、1.01、0.97和0.97，觸變性不明顯；樣品2、5和8是摻加3%的104B型號(hào)氣相二氧化硅時(shí)，硅微粉添加量分別為0%、10%和20%，其觸變指數(shù)分別為0.97、0.89和0.88，硅微粉添量較少時(shí)，觸變指數(shù)較大，觸變性不明顯，隨硅微粉量增大，觸變指數(shù)減小，觸變性較大；樣品3、6和9是摻加3%的145A時(shí)，硅微粉添加量分別為0%、10%和20%，其觸變指數(shù)分別為0.73、0.74和0.61，其硅微粉添量較少時(shí)，環(huán)氧膠粘劑即具有一定的觸變性，且隨著硅微粉含量增加，觸變指數(shù)減小，觸變性增大；綜上所述，觸變指數(shù)隨著硅微粉含量增加基本無(wú)變化，單一硅微粉因素變化，對(duì)觸變性無(wú)影響；硅微粉和104B復(fù)合作用時(shí)，硅微粉添量較少時(shí)，104B對(duì)環(huán)氧膠粘劑觸變性沒(méi)有影響，硅微粉添量較大時(shí)，104B對(duì)環(huán)氧膠粘劑觸變性影響較大，說(shuō)明在無(wú)硅微粉加入時(shí)，單一104B型號(hào)氣相二氧化硅變化不影響環(huán)氧膠粘劑的觸變性，而104B需要和硅微粉共同作用才可以發(fā)揮其對(duì)環(huán)氧膠粘劑的觸變性；145A與104B不同點(diǎn)是，在沒(méi)有硅微粉填加時(shí)，其對(duì)環(huán)氧膠粘劑也具有觸變作用。104B和145A型號(hào)氣相二氧化硅最主要的區(qū)別是：二者的吸油值差別較大，據(jù)此推測(cè)氣相二氧化硅的吸油值是對(duì)環(huán)氧膠粘劑黏度和觸變性的影響的主要因素。

3 結(jié) 語(yǔ)

（1）環(huán)氧膠粘劑中硅微粉含量增加，其黏度增加明顯，而觸變指數(shù)無(wú)變化；

（2）環(huán)氧膠粘劑中加入氣相二氧化硅后，其黏度和觸變指數(shù)均發(fā)生變化，且吸油值大的氣相二氧化硅對(duì)環(huán)氧膠粘劑的黏度和觸變性影響較大；

（3）轉(zhuǎn)速對(duì)環(huán)氧膠粘劑的黏度的影響，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，轉(zhuǎn)速對(duì)只加硅微粉的環(huán)氧膠粘劑黏度基本沒(méi)有影響，轉(zhuǎn)速對(duì)只加104B型號(hào)氣相二氧化硅而未加硅微粉的膠粘劑黏度影響很小，環(huán)氧膠粘劑黏度變化需要104B和硅微粉添量共同作用；145A型號(hào)氣相二氧化硅可在未加硅微粉時(shí)，對(duì)環(huán)氧膠粘劑的黏度產(chǎn)生影響。