彎月面法涂覆SiO2溶膠凝膠增透膜厚度與均勻性研究

王 銘,鄭衍暢,2*,史 寧,王 海

(1.安徽工程大學(xué) 機械工程學(xué)院，安徽 蕪湖 241000；2.安徽華東光電技術(shù)研究所，安徽 蕪湖 241000)

慣性約束核聚變(Inertial Confined Fusion,ICF)系統(tǒng)中包含很多條光路，而每條光路中就有幾百個光學(xué)元件。由于界面反射的存在，高功率的激光通過光學(xué)元件時，在界面會損失約4%的激光能量，最終到達(dá)終端的激光能量就會消失殆盡，而在光學(xué)元件表面涂覆增透膜是最佳的解決辦法。SiO溶膠凝膠增透膜(以下簡稱“sol-gel膜”)因其制備成本較低、方法簡單、光學(xué)性能優(yōu)良，且具有優(yōu)異的抗激光損傷閾值，被廣泛應(yīng)用于ICF系統(tǒng)中的光學(xué)元件表面。常用的sol-gel膜涂覆方法包括旋涂法、提拉法、彎月面法等。旋涂法是比較常用的涂覆方法，但該工藝本質(zhì)上就有徑向速率的不均勻性以及旋轉(zhuǎn)時的非牛頓流體效應(yīng)，且對基片的尺寸和形狀有一定要求。提拉法適用于不同形狀、不同尺寸的基片，但膜厚在垂直于液面的方向上會出現(xiàn)有規(guī)律的調(diào)制，且對基片的潔凈度要求較高，容易造成溶液的污染，導(dǎo)致溶液的大量浪費。彎月面法不受基片尺寸、形狀限制，且不浪費膠液，大大節(jié)約了資源。但關(guān)于彎月面法涂覆溶膠凝膠增透膜的厚度與均勻性研究較少。研究對彎月面法涂覆溶膠凝膠增透膜的厚度與均勻性進(jìn)行了詳細(xì)的研究，利用自研的彎月面涂膠機探究了不同涂覆速率、不同傾斜角度下膜厚及其均勻性的變化規(guī)律。

1 彎月面涂膠

彎月面涂膠原理圖如圖1所示。由圖1可知，涂膠系統(tǒng)主要由膠盒、涂覆器、供給泵以及翻轉(zhuǎn)吸盤組成。待涂覆的溶液由穩(wěn)壓電源提供穩(wěn)定輸出，經(jīng)供給泵輸送到涂覆器中，涂覆器中溢出的溶液回落到膠盒中。待涂的基片經(jīng)由真空吸附倒置，待涂膠面朝下，通過位移傳感器調(diào)節(jié)基片與涂覆器之間的距離，基片在電機驅(qū)動下均勻掃過涂覆器，由于表面張力的作用，基片表面上涂覆一層均勻的薄膜。根據(jù)流體力學(xué)等原理可推導(dǎo)出彎月面法涂膠厚度的簡化公式為

(1)

式中，

k

為由溶液沉積率決定的系數(shù)；

v

為涂覆速率；

η

為溶液的粘滯系數(shù)。

圖1 彎月面涂膠原理圖

2 膜厚測量

研究基于薄膜干涉原理測量膜厚，將一束特定波長的相干光在一定角度射入，通過測量薄膜的反射率來獲得薄膜厚度。

(2)

由式(2)可知，薄膜厚度

h

為

(3)

實驗時，

λ

=532 nm，

n

=1，

n

=1

.

22，

n

=1

.

46，

i

=45°，

r

、

r

為入射角

i

的函數(shù)，通過測量

R

的值即可得出

h

值。

圖2 薄膜干涉原理圖

搭建反射率測量光路如圖3所示。將涂覆后的基片置于二維位移平臺上，將激光光斑調(diào)至基片一側(cè)邊緣位置，激光器發(fā)出的激光以45°入射到基片的涂膜一面，控制基片移動，移動速度為2.01 mm/s，每個基片測量10行，行與行間隔2 cm，每行采集1 000個點，利用積分球采集反射光強和入射光光強，計算出反射率

R

。

根據(jù)式(2)，反射率隨膜厚的變化曲線如圖4所示。由圖4可知，反射率隨膜厚呈周期性變化，一個反射率對應(yīng)多個膜厚，為了準(zhǔn)確確定膜厚的值，需要采用膜厚儀對測量點的膜厚進(jìn)行標(biāo)定。研究選用的是OCEAN OPTICS的膜厚儀，精度為0.1 nm。在不同的涂覆厚度下，膜厚儀測量結(jié)果與搭建系統(tǒng)測量結(jié)果對比圖如圖5所示。由圖5可知，二者偏差在1%以內(nèi)，說明本測量系統(tǒng)穩(wěn)定可靠。需要說明的是，根據(jù)圖4可知，膜厚的測量具有周期性，雖然該方法能較快得到膜厚分布，但受到范圍的限制，只有在線性區(qū)域內(nèi)是可行的。根據(jù)膜厚儀的測量結(jié)果以及薄膜厚度式(3)，確定最終的膜厚分布。

圖3 反射率測量系統(tǒng)

圖4 反射率隨膜厚變化曲線 圖5 反射率測量系統(tǒng)與膜厚儀測量結(jié)果對比

3 實驗結(jié)果與分析

彎月面法涂覆膜厚與涂覆速率的擬合關(guān)系曲線如圖6所示。其中縱坐標(biāo)為膜厚測量的平均值，變化規(guī)律與彎月面涂覆理論式(1)吻合。由圖6可知，在一定的涂覆速率范圍內(nèi)，涂覆膜厚隨著涂覆速率的增加而增加。涂覆膜厚均勻性隨涂覆速率的變化曲線如圖7所示。由圖7可知，隨著涂覆速率的增加，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(Relative Standard Deviation,RSD)呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢，當(dāng)涂覆速率為1.69 mm/s時，膜厚均勻性最好，RSD值為0.017。原因可能是當(dāng)涂覆速率較小時，系統(tǒng)振動較劇烈，從而影響膜厚均勻性；如果涂覆速率過快，基片上涂覆的溶膠會產(chǎn)生積聚而對膜厚的均勻性產(chǎn)生一定的影響。

圖6 膜厚隨涂覆速率的變化曲線 圖7 膜厚均勻性隨涂覆速率的變化曲線

考慮到溶膠在基片表面的積聚可能導(dǎo)致涂覆不均勻，將涂膠機傾斜一定的角度，探究膜厚均勻性隨涂膠機傾斜角度的變化情況。當(dāng)涂覆速率保持1.69 mm/s不變時，涂覆膜厚隨涂膠機傾斜角度的變化曲線如圖8所示。由圖8可知，隨傾斜角度的增加，膜厚逐漸減小，當(dāng)傾斜角度從0°增加到10°時，膜厚減少了約38.5%。膜厚均勻性隨涂膠機傾斜角度的變化曲線如圖9所示。由圖9可知，隨涂膠機傾斜角度的增加，RSD變化不大，當(dāng)涂膠機傾斜角度從0°變化到10°，RSD值變化了約5%，可以忽略。可能是因為當(dāng)涂膠機傾斜一定的角度，基片上涂覆的溶膠因重力作用向下流動，隨著傾斜角度的增加，向下流動的溶膠越多，最終得到的薄膜厚度也就越小，而膜厚的均勻性變化不大。

圖8 膜厚隨傾斜角度的變化曲線 圖9 膜厚均勻性隨傾斜角度的變化曲線

4 結(jié)論

研究使用自研的彎月面涂膠機在熔石英基底表面涂覆一層sol-gel膜，探究在不同的涂覆速率和不同傾斜角度下，薄膜涂覆厚度及均勻性情況。實驗結(jié)果表明，涂膠機水平放置，在一定速率范圍內(nèi)，膜厚與涂覆速率的擬合關(guān)系符合彎月面涂覆理論公式，膜厚均勻性在涂覆速率為1.69 mm/s時達(dá)到最好，相對均方根偏差為0.017；當(dāng)涂覆速率固定為1.69 mm/s，涂膠機傾斜角度在0°～10°范圍內(nèi)變化時，膜厚均勻性變化不大，變化了約5%，但薄膜厚度隨傾斜角度的增加而逐漸減小。實驗證明，可以通過調(diào)節(jié)涂膠機涂覆速率與傾斜角度獲得特定膜厚且均勻性良好的薄膜。需要說明的是，研究使用的是熔石英平板，后續(xù)我們將把彎月面涂覆sol-gel膜應(yīng)用于表面具有浮雕結(jié)構(gòu)的光束采樣光柵上。