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    氣相色譜-質(zhì)譜法測定白酒中16種鄰苯二甲酸酯方法研究

    2021-10-14 02:25:40
    現(xiàn)代食品 2021年15期
    關(guān)鍵詞:塑化劑酯類鄰苯二甲酸

    ◎ 張 文

    (諸城市檢驗(yàn)檢測中心, 山東 諸城 262200)

    塑化劑是一種無色、無味的液體,工業(yè)上應(yīng)用廣泛,但已被證實(shí)對(duì)人體有害,會(huì)增加患心血管疾病的風(fēng)險(xiǎn),若長期食用還可能引起生殖系統(tǒng)異常,甚至可能造成畸胎,引發(fā)癌癥。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與設(shè)備

    三重四極桿氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(7890B-Agilent 7000D)、分析天平(MS204S/01)、微型漩渦混合器(WH-90A)、離心機(jī)(Allegra X-30)、氮吹儀(N-EVAP116)及超聲波發(fā)生器。

    1.2 材料與試劑

    正己烷、丙酮、母液(DMEP、DMP、DIBP、DEP、DBP、DEEP、BMPP、BBP、DPP、DPHP、DHXP、DCHP、DNOP、DEHP、DBEP和 DNP, 共 16種標(biāo)準(zhǔn)品混合液體,濃度為 1 000.0 μg·mL-1)[1]。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 溶液的配制方法

    (1)標(biāo)準(zhǔn)品中間液(10.0 μg·mL-1)。移取母液(1 000.0 μg·mL-1)1.0 mL 至 100.0 mL 容量瓶中,用色譜純正己烷溶液準(zhǔn)確定容至刻度。

    (2)標(biāo)準(zhǔn)品工作液。吸取中間液(10.0 μg·mL-1),用色譜純正己烷溶液逐級(jí)稀釋,配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為 0.00 μg·mL-1、0.02 μg·mL-1、0.05 μg·mL-1、0.10 μg·mL-1、0.20 μg·mL-1和 0.30 μg·mL-1的 塑 化 劑 溶 液, 現(xiàn) 用現(xiàn)配。

    1.3.2 樣品處理方法

    稱取待測樣品1.0 g(精確至0.000 1 g)于25.0 mL具塞磨口離心管中,加入5.0 mL蒸餾水,混旋均勻,再準(zhǔn)確加入10.0 mL正己烷,渦旋1 min,劇烈振搖1 min,超聲提取 30 min,1 000 r·min-1離心 5 min,取上清液,供GC-MS分析。空白試驗(yàn),除不加試樣外,均按上述測定步驟進(jìn)行。

    1.4 色譜條件

    HP-5ms色譜柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm;進(jìn)樣口溫度:250 ℃;柱室溫度:初始柱溫60 ℃,保持1 min,以 20 ℃·min-1速度升至 220 ℃,保持 1 min,以6 ℃·min-1升溫至250 ℃,保持1 min,再以40 ℃·min-1速度升溫至300 ℃,保持3 min。

    載氣:高純氦(純度>99.999%),流速:1.00 mL·min-1;進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣體積:1.0 μL。

    1.5 質(zhì)譜條件

    電離方式:電子轟擊電離源(EI);傳輸線溫度:250 ℃;離子源溫度:230 ℃;監(jiān)測方式:多反應(yīng)監(jiān)測掃描(MRM)。16種鄰苯二甲酸酯類的保留時(shí)間,定量離子對(duì)、定性離子對(duì)(兩對(duì))和碰撞電壓見表1。溶劑延遲:3 min。

    表1 16種鄰苯二甲酸酯類的保留時(shí)間、定量離子對(duì)、定性離子對(duì)(兩對(duì))和碰撞電壓表

    2 結(jié)果與分析

    2.1 塑化劑標(biāo)準(zhǔn)曲線

    將16種鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品混標(biāo)(100 ng·mL-1)注入GC-MS儀中,進(jìn)行定性分析,并進(jìn)行空白試驗(yàn),結(jié)果如圖1、圖2所示。將配制好的工作液分別注入GC-MS儀中,檢測相應(yīng)的鄰苯二甲酸的色譜峰面積,以工作液中各鄰苯二甲酸的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以相對(duì)應(yīng)各鄰苯二甲酸峰面積為縱坐標(biāo),獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性方程,見表2[2]。

    表2 16種鄰苯二甲酸酯類的標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性方程表

    圖1 鄰苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖

    圖2 空白試驗(yàn)色譜圖

    2.2 塑化劑定性確定

    按照GC-MS儀器工作條件,根據(jù)待測試樣液和塑化劑標(biāo)準(zhǔn)品的目標(biāo)化合物在相同保留時(shí)間處(±0.5 min)出現(xiàn),并且對(duì)應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與塑化劑標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖一致,可定性目標(biāo)化合物[3]。

    2.3 分析結(jié)果

    鄰苯二甲酸酯的含量按公式(1)進(jìn)行計(jì)算[4]:

    式中:X-測試樣品中鄰苯二甲酸酯的含量,mg·kg-1;ρ-從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的測試樣品溶液中鄰苯二甲酸酯的質(zhì)量濃度,μg·mL-1;V-測試樣品定容體積,mL;m-測試樣品的質(zhì)量,g;1 000-換算系數(shù)。

    2.4 定量限

    本方法中,鄰苯二甲酸二正丁酯DBP定量限0.30 mg·kg-1,其他 15種化合物定量限均為 0.50 mg·kg-1[5]。

    2.5 精密度試驗(yàn)

    按照儀器工作條件,對(duì)16種鄰苯二甲酸酯類的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次重復(fù)試驗(yàn),以測定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)計(jì)算方法精密度,具體結(jié)果見表3[6]。

    表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果表

    2.6 回收試驗(yàn)

    稱取樣品后準(zhǔn)確加入定量鄰苯二甲酸酯,按樣品提取步驟進(jìn)行操作,供GC-MS分析,每個(gè)濃度水平進(jìn)樣2次,取平均值計(jì)算回收率,DMP、DEP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、DPHP、DNOP 和DNP的回收率范圍在80%~120%,具體結(jié)果詳見表4。

    表4 回收率試驗(yàn)結(jié)果表

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)用氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜方法對(duì)白酒中16種鄰苯二甲酸酯類增塑劑進(jìn)行檢驗(yàn)分析。不同于國家標(biāo)準(zhǔn)用離子監(jiān)測掃描模式(SIM),本方法采用多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式(MRM),相對(duì)于SIM,MRM的高選擇性可以避免掃描模式下使用SIM或者提取離子時(shí)可能存在的基質(zhì)干擾,從而實(shí)現(xiàn)快速批量查驗(yàn),同時(shí),對(duì)于復(fù)雜的、基質(zhì)背景高的樣品,噪音和干擾被排除的更多,靈敏度信噪比會(huì)更高,適用于食品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測。

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