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    ZrO2結(jié)構(gòu)溫度敏感度與催化活性的內(nèi)在聯(lián)系分析

    2021-10-12 01:19:28時(shí)米東郎方圓魏錦怡
    中國(guó)資源綜合利用 2021年9期
    關(guān)鍵詞:每克堿性表面積

    時(shí)米東,郎方圓,徐 飛,何 旋,曾 娓,魏錦怡

    (1.湘南稀貴金屬化合物及其應(yīng)用湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;2.湘南學(xué)院化學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院,湖南 郴州 423000)

    工業(yè)革命之后,大氣中CO2含量持續(xù)增加,由此引起的氣候問(wèn)題受到人們的關(guān)注。將CO2資源化轉(zhuǎn)化為高附加值的化學(xué)品是降低CO2影響的有效措施[1-2]。碳酸二甲酯(DMC)具有低毒、高溶解和環(huán)保等性能,應(yīng)用廣泛[3-4]。目前,碳酸二甲酯有多種合成方法,其中,CO2甲醇直接合成法被認(rèn)為是最具有發(fā)展前景的合成方法。ZrO2表面具有豐富的酸堿位點(diǎn),同時(shí)也具有優(yōu)異的氧離子遷移性。因此,它是一種良好的催化劑和催化劑載體。本研究在不同焙燒溫度下制備得到結(jié)構(gòu)不同的ZrO2,用來(lái)催化CO2和甲醇直接合成DMC,并分析ZrO2結(jié)構(gòu)溫度敏感性。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試劑與儀器

    主要試劑有五水硝酸鋯(廣州翁江化學(xué)試劑有限公司)、氨水(株洲市星空化玻有限責(zé)任公司)、甲醇(天津市富宇精細(xì)化工有限公司)和二氧化碳(郴州國(guó)能氣體有限公司)。主要儀器有高壓反應(yīng)釜、氣相色譜儀、X-射線衍射儀、全自動(dòng)比表面積和孔隙分析儀、自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀。

    1.2 試驗(yàn)方法及步驟

    1.2.1 ZrO2催化劑的制備

    將12.65 g Zr(NO3)4·5H2O溶于50 mL去離子水,制備成溶液;向溶液中滴加氨水,直至pH介于9~10,繼續(xù)攪拌1 h;停止攪拌,室溫下靜置老化48 h;先用去離子水洗滌沉淀物至中性,再用乙醇洗滌3次;100 ℃下干燥12 h;在400~800 ℃下焙燒5 h,得到ZrO2催化劑。

    1.2.2 ZrO2催化劑催化性能的驗(yàn)證

    將40 mL甲醇和0.6 g ZrO2加入高壓反應(yīng)釜后密封;通入CO2將內(nèi)部空氣排出;充入4 MPa CO2,在150 ℃反應(yīng)溫度下反應(yīng)5 h;反應(yīng)停止后,自然降至室溫,過(guò)濾得到反應(yīng)液。由氣相色譜儀測(cè)定DMC的含量。DMC的含量由DMC收率(mmol/g,基于每克催化劑)表示。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 ZrO2的結(jié)構(gòu)分析

    2.1.1 ZrO2的晶體結(jié)構(gòu)分析

    圖1為不同焙燒溫度下制備的ZrO2的XRD圖。

    圖1 不同焙燒溫度的ZrO2催化劑XRD圖

    由圖1可以看出,ZrO2中存在兩種晶相衍射峰。衍射峰2θ等于17.4°、24.4°、28.1°、31.4°、35.2°和50.1°對(duì)應(yīng)單斜相,2θ等于30.1°對(duì)應(yīng)斜方相。隨著焙燒溫度的提高,斜方相峰強(qiáng)度逐漸減弱直至消失,多相晶體向更穩(wěn)定的單斜相晶體轉(zhuǎn)變[5],另外,衍射峰越來(lái)越尖銳,說(shuō)明ZrO2的結(jié)晶度提高。對(duì)于(111)晶面,400、500、600、700、800 ℃制備的ZrO2的衍射角分別為31.42°、31.44°、31.44°、31.43°、31.38°,其晶面間距分別為0.284 52、0.284 30、0.284 30、0.28 439、0.28 484 nm。根據(jù)謝樂(lè)方程計(jì)算可得,催化劑晶粒尺寸分別為2.06、1.65、3.56、4.54、6.87 nm。

    2.1.2 ZrO2的比表面積和孔結(jié)構(gòu)分析

    由BET方程和BJH方程計(jì)算分別得到不同焙燒溫度ZrO2的比表面積(75.39、84.49、16.05、9.05、4.32 m2/g)、孔容(0.117 6、0.158 2、0.075 3、0.019 6、0.006 0 cm3/g)和 孔 徑(4.10、5.06、14.04、7.77、6.71 nm)。隨著焙燒溫度的提高,比表面積、孔容和孔徑均先增大后減小,500 ℃時(shí)均達(dá)到最大,700 ℃和800 ℃時(shí)的比表面積降至小于10 m2/g,可能是因?yàn)楦邷叵麓呋瘎┛滋?,出現(xiàn)團(tuán)聚。ZrO2的孔徑均處于介孔范圍內(nèi),證明制備的ZrO2均為介孔材料。

    2.1.3 ZrO2的CO2/NH3-TPD表征

    圖2為不同焙燒溫度下制備的ZrO2的CO2/NH3脫附曲線圖。

    圖2 ZrO2的CO2/NH3程序升溫脫附曲線

    由圖2(a)CO2脫附曲線可以看出,不同焙燒溫度的ZrO2表面CO2脫附曲線有相同的弱堿性、中強(qiáng)堿性和強(qiáng)堿性峰位置。CO2脫附曲線中,強(qiáng)堿性位的峰強(qiáng)度最強(qiáng),且隨著焙燒溫度的提高,峰強(qiáng)度先增大后降低,500 ℃時(shí)的ZrO2具有最強(qiáng)強(qiáng)堿性峰。表1給出了各堿性位的相對(duì)含量,各催化劑中弱堿性位和中強(qiáng)堿性位數(shù)量少,強(qiáng)堿性位數(shù)量最高。另外,催化劑的總堿量也呈現(xiàn)出火山式變化趨勢(shì),在500 ℃焙燒時(shí),ZrO2具有最高的總堿性位數(shù)。與CO2脫附曲線及計(jì)算結(jié)果類似,圖2(b)NH3脫附曲線圖中弱酸性位和中強(qiáng)酸性位峰強(qiáng)度較低,兩類酸的含量低(見(jiàn)表1),強(qiáng)酸性位峰強(qiáng)度最大,對(duì)應(yīng)的酸相對(duì)含量也最高。同樣地,在500 ℃焙燒時(shí),ZrO2具有最高的總酸性位數(shù)。

    表1 不同焙燒溫度的ZrO2催化劑酸堿性質(zhì)

    2.2 ZrO2的催化活性分析

    在甲醇40 mL、CO24 MPa、反應(yīng)溫度150 ℃和反應(yīng)時(shí)間5 h的條件下,本研究考察了400、500、600、700、800 ℃焙燒下制備的ZrO2的催化活性,對(duì)應(yīng)的DMC收率分別為0.197 5、0.377 7、0.182 3、0.177 3、0.176 0 mmol/g(基于每克催化劑)??梢钥闯?,DMC的收率先增加后降低,500 ℃時(shí)達(dá)到最大,為0.377 7 mmol/g(基于每克催化劑),說(shuō)明適當(dāng)?shù)拇呋瘎┍簾郎囟扔欣谔岣逥MC的收率。上述DMC收率結(jié)果的成因可能是該催化劑具有高含量的四方相晶體、高比表面積、高堿性位和酸性位。

    3 結(jié)論

    本文采用沉淀法制備了焙燒溫度分別為400、500、600、700、800 ℃的ZrO2催化劑,采用XRD、BET、CO2/NH3-TPD表征催化劑結(jié)構(gòu),并將其用于催化CO2和甲醇直接合成DMC。結(jié)果表明,隨著焙燒溫度的提高,ZrO2的晶型向單斜相轉(zhuǎn)變;總堿量、總酸量和比表面積先增大后減小,500 ℃焙燒溫度時(shí)均達(dá)到最大;在甲醇40 mL、CO24 MPa、反應(yīng)溫度150 ℃、反應(yīng)時(shí)間5 h的條件下,DMC的收率最高,為0.377 7 mmol/g(基于每克催化劑)。

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