不同檢測條件對豆粕粗灰分的影響研究

◎ 黃 昊，馬 莉，劉超群，王孟亞，李銘明

（中儲糧鎮(zhèn)江基地，江蘇 鎮(zhèn)江 212101）

飼料中的粗灰分指樣品經(jīng)過550 ℃完全灼燒后剩余的殘存物質(zhì)。一般粗灰分大致可以分為4種類型。即酸溶性、酸不溶性、水溶性和水不溶性灰分。一部分酸不溶性灰分來源于滲入的泥沙，另一部分來源于動植物的身體組織經(jīng)過灼燒后生成的二氧化硅；水溶性灰分一般指可溶性鹽、鎂、鈉、鉀等氧化物；水不溶性灰分一般是鋁、鐵的氧化物以及泥沙等。

粗灰分含量是衡量飼料產(chǎn)品中的營養(yǎng)成分最重要的一項(xiàng)指標(biāo)，對指導(dǎo)飼料加工具有重要意義。因此，有必要找到一種高效、準(zhǔn)確的測定方法，以快速測定飼料中的粗灰分含量[1]。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

豆粕樣品（美國大豆）。

1.2 儀器與設(shè)備

高速萬能粉碎機(jī)、20目篩網(wǎng)、40目篩網(wǎng)、60目篩網(wǎng)、80目篩網(wǎng)、100 mL坩堝、電子萬用爐、電子天平（精度0.000 1 g）、箱式電阻爐、電熱鼓風(fēng)干燥箱、長柄坩堝鉗。

1.3 測定方法

豆粕中粗灰分的測定：參照GB/T 6438—2007。GB/T 6438—2007中規(guī)定，豆粕樣品在550 ℃的灼燒條件下所產(chǎn)生的殘?jiān)礊榇只曳?。因此，本文研究將遵循這一要求，在此基礎(chǔ)上，探索不同條件對于豆粕粗灰分測定的影響。

1.3.1 在不同粒度條件下對豆粕粗灰分進(jìn)行測定

①取若干個100 mL的坩堝放入馬弗爐中灼燒30 min，在干燥器中冷卻至室溫，稱量（精確至0.001 g）。②分別往坩堝中加入5 g（精確至1 mg）粒度為整粒、20目、40目、60目、80目的待測樣，將其用萬用電子爐加熱至炭化，隨即轉(zhuǎn)至550 ℃的馬弗爐中灼燒3 h，灼燒期間定時觀察是否有炭粒產(chǎn)生，若發(fā)現(xiàn)炭粒，立即將坩堝取出，用蒸餾水進(jìn)行潤濕。③在溫度為101～105 ℃的干燥箱內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，直至樣品完全干燥，再放回馬弗爐中灼燒1 h。若無炭粒產(chǎn)生，則放回至馬弗爐中繼續(xù)灼燒1 h后取出置于干燥器中，冷卻至室溫后迅速稱量（精確至1 mg）。

1.3.2 在不同溫度條件下對豆粕粗灰分進(jìn)行測定

①取若干個100 mL坩堝放入馬弗爐中灼燒30 min，在干燥器中冷卻至室溫，稱量（精確至0.001 g）。②分別加入5 g（精確至1 mg）粒度為過20目篩的待測樣置于100 mL坩堝中，將其用萬用電子爐加熱至炭化，隨即轉(zhuǎn)至550 ℃的馬弗爐中灼燒3 h，灼燒期間定時觀察是否有炭粒產(chǎn)生，若發(fā)現(xiàn)炭粒，立即將坩堝取出，用蒸餾水進(jìn)行潤濕。③在溫度為101～105 ℃的干燥箱內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，直至樣品完全干燥，再放回到馬弗爐中灼燒1 h。若無炭粒產(chǎn)生，再放回至馬弗爐中繼續(xù)灼燒1 h后取出置于干燥器中，冷卻至室溫后迅速稱量（精確至1 mg）。

其他條件不變的情況下，分別將馬弗爐溫度設(shè)置為500 ℃、550 ℃、600 ℃、650 ℃、700 ℃和750 ℃，對豆粕粗灰分進(jìn)行測定。

1.3.3 在不同樣品質(zhì)量條件下對豆粕粗灰分進(jìn)行測定

①取若干個100 mL的坩堝放入馬弗爐中灼燒30 min，在干燥器中冷卻至室溫，進(jìn)行稱量（精確至0.001 g）。②分別稱取2 g、3 g、4 g、5 g、6 g、7 g、8 g、9 g（精確至1 mg）粒度為過20目篩的待測樣置于100 mL坩堝中，將其用萬用電子爐加熱至炭化，隨即轉(zhuǎn)至550 ℃的馬弗爐中灼燒3 h，灼燒期間定時觀察是否有炭粒產(chǎn)生，若發(fā)現(xiàn)炭粒，立即將坩堝取出，用蒸餾水進(jìn)行潤濕。③在溫度為101～105 ℃的干燥箱內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，直至樣品完全干燥，再放回到馬弗爐中灼燒1 h。若無炭粒產(chǎn)生，則放回馬弗爐中繼續(xù)灼燒1 h后取出置于干燥器中，冷卻至室溫后迅速稱量（精確至1 mg），對豆粕灰分的指標(biāo)進(jìn)行測定。

1.3.4 在不同灼燒時間下對豆粕粗灰分進(jìn)行測定

①取若干個100 mL的坩堝放入馬弗爐中進(jìn)行灼燒30 min，在干燥器中冷卻至室溫，稱量（精確至0.001 g）。②取粒度為過20目篩的待測樣置于100 mL坩堝中，將其用萬用電子爐加熱至炭化，隨即轉(zhuǎn)至550 ℃的馬弗爐中灼燒3 h，灼燒期間定時觀察是否有炭粒產(chǎn)生，若發(fā)現(xiàn)炭粒，立即將坩堝取出，用蒸餾水進(jìn)行潤濕。③在溫度為101～105 ℃的干燥箱內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)，直至樣品完全干燥，再放回到馬弗爐中灼燒1.0 h后取出置于干燥器中，冷卻至室溫后迅速稱量（精確至1 mg）。其他條件不變的情況下，分別灼燒1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h、3.0 h、3.5 h、4.0 h，對豆粕粗灰分進(jìn)行測定。

1.3.5 數(shù)據(jù)處理

粗灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按公式（1）計算：

式中：m0為空坩堝的質(zhì)量，g；m1為坩堝加樣品的質(zhì)量，g；m2為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同粒度條件對豆粕粗灰分的影響

不同粒度條件與豆粕粗灰分的關(guān)系如表1所示。由表1可知，在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，樣品質(zhì)量為5 g，樣品加熱至完全炭化，其中，不同顆粒度的豆粕在灰化3 h后，均灰化完全，未發(fā)現(xiàn)有炭粒存在。隨著豆粕顆粒度的減小，粗灰分含量差異減小，結(jié)果趨于平穩(wěn)。

表1 不同粒度對豆粕的灰分測定的影響表

2.2 不同溫度條件對豆粕粗灰分的影響

不同溫度條件與豆粕粗灰分的關(guān)系如表2所示。由從表2可得，在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下，隨著灰化溫度的升高，豆粕粗灰分含量先升高，再減小，粗灰分含量在溫度設(shè)定為600 ℃時最高。當(dāng)灰化溫度為500 ℃時，灰化不完全仍有炭粒存在，建議馬弗爐最低灰化溫度設(shè)置不低于550 ℃；當(dāng)灰化溫度為550～600 ℃時，灰分含量變化趨勢接近平穩(wěn)；當(dāng)灰化溫度為600～650 ℃時，灰分含量減少；當(dāng)灰化溫度為700～750 ℃時，灰分含量減小趨勢增加。

表2 不同溫度條件對豆粕粗灰分的影響表

有試驗(yàn)研究表明，當(dāng)灼燒溫度超過600 ℃時，溫度升高會加速硫鹽或磷鹽的揮發(fā)，因此，應(yīng)盡量將灼燒溫度控制在600 ℃以內(nèi)。從灼燒殘?jiān)念伾梢耘袛喑鲈嚇又械脑睾浚糇茻龤堅(jiān)鼮榧t棕色，則試樣中含鐵元素量較高，若灼燒殘?jiān)鼮榈{(lán)色，則試樣中含錳元素量較高。若試樣中含有黑色炭粒較多時，說明試樣炭化不完全，應(yīng)適當(dāng)延長灼燒時間[1]。

2.3 不同樣品質(zhì)量對豆粕粗灰分的影響

不同樣品質(zhì)量對豆粕粗灰分的影響如表3所示。由表3可知，在規(guī)定試驗(yàn)條件下，隨著樣品質(zhì)量的增加，粗灰分含量逐漸升高，其中，當(dāng)稱樣質(zhì)量為8～9 g時，灰化結(jié)束后，發(fā)現(xiàn)少量黑色炭粒，說明灰化不完全，試樣中的有機(jī)物可能未完全反應(yīng)成無機(jī)物，導(dǎo)致結(jié)果異常偏高，因此，建議最高試驗(yàn)稱樣量不超過8 g。當(dāng)稱樣質(zhì)量為2～7 g時，灰化結(jié)束后，樣品中無黑色碳粒，灰化完全，結(jié)果精密度較好[2]。

表3 不同樣品質(zhì)量對豆粕粗灰分的影響表

2.4 不同灼燒時間對豆粕粗灰分的影響

不同灼燒時間對豆粕粗灰分的影響如表4所示。從表4可以看出，在規(guī)定試驗(yàn)條件下，隨著灼燒時間的增加，豆粕粗灰分含量逐漸降低，結(jié)果趨于平穩(wěn)。其中，當(dāng)灼燒時間＜2.0 h時，豆粕樣品灰化不完全，說明有炭粒存在，導(dǎo)致結(jié)果異常偏高；當(dāng)灼燒時間為2.0～4.0 h時，灰化后樣品顏色呈灰白色，平行測定結(jié)果準(zhǔn)確，精密度較好。不同灼燒時間中，以600 ℃灼燒2 h試驗(yàn)時間最短，比國標(biāo)法用時縮短2 h[3]。

表4 不同灼燒時間對豆粕粗灰分的影響表

3 結(jié)論

通過對豆粕粗灰分的試驗(yàn)研究可以得出。①不同豆粕顆粒度對豆粕粗灰分含量影響較小。②不同灰化溫度對豆粕粗灰分含量影響較大，其中，溫度為550～600 ℃，結(jié)果最準(zhǔn)確。③不同稱樣質(zhì)量對豆粕粗灰分含量結(jié)果影響較大，其中，當(dāng)稱樣質(zhì)量為2～7 g時，粗灰分含量結(jié)果較穩(wěn)定。④不同灼燒時間對豆粕灰分結(jié)果影響較大，當(dāng)時長＜2 h時，灰化不完全，導(dǎo)致結(jié)果異常[4]。

從試驗(yàn)結(jié)果和優(yōu)化資源配置的角度，建議最佳灰化條件為：大豆粕20目稱取樣品質(zhì)量5 g，馬弗爐溫度600 ℃時灼燒時間2 h，此條件下所得的豆粕灰分結(jié)果最為準(zhǔn)確，相比國標(biāo)法馬弗爐550 ℃、灼燒時間4 h，時間縮短2 h，可更快速、高效、準(zhǔn)確的得到灰分結(jié)果。由于時間、實(shí)驗(yàn)儀器以及試驗(yàn)條件的限制，本文僅從豆粕粒度、稱樣重量、不同灼燒方式等方面對豆粕的灰分指標(biāo)進(jìn)行分析，是否存在其他影響因素仍需進(jìn)一步試驗(yàn)探究[5]。