煤炭檢測實驗室標準物質(zhì)的風(fēng)險管理初探

邵 穎

(山西華陽集團新能股份有限公司 選煤質(zhì)量管理中心， 山西 陽泉 045000)

0 引 言

任何類型和規(guī)模的組織都面臨風(fēng)險，組織所有的活動也都涉及風(fēng)險，風(fēng)險會影響組織目標的實現(xiàn)。風(fēng)險管理旨在保證組織恰當?shù)貞?yīng)對風(fēng)險，提高風(fēng)險應(yīng)對的效率和效果，增強行動的合理性，有效地配置資源[1]。CNAS-CL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》就將風(fēng)險管理引入了標準，明確聲明應(yīng)對風(fēng)險是提升管理體系有效性、取得改進效果、以及預(yù)防負面影響的基礎(chǔ)[2]。風(fēng)險管理作為實驗室認可準則的一項新的要求，貫穿于實驗室活動的每一個環(huán)節(jié)。在實驗室活動中，關(guān)于如何有效識別和應(yīng)對人、機、料、法、環(huán)、測等環(huán)節(jié)的風(fēng)險，如人員技能考核、設(shè)備標定核查、內(nèi)部參考物質(zhì)定值、方法驗證、量值溯源，以及檢測過程的質(zhì)量監(jiān)控等，通常采用標準物質(zhì)比對法，標準物質(zhì)是否符合檢驗標準是直接影響結(jié)果的重要因素[3]。

在煤炭檢測實驗室(以下簡稱“實驗室”)的標準物質(zhì)應(yīng)用研究中，楊靖[3]、彌寒冰[4]和魏寧等[5]針對標準物質(zhì)的日常管理，對正確選擇、驗收、使用和保存標準物質(zhì)提出了合理建議。陳萍等[6]結(jié)合目前煤炭類一級標準物質(zhì)的種類和應(yīng)用現(xiàn)狀,介紹了九大類標準物質(zhì)特性量值的測量方法及其在標物的有效期限、儲存及包裝、參考不確定度等方面需注意的問題。楊華玉等[7]針對煤炭有證標準物質(zhì)的特點，從有效性核查、包裝條件核查、存儲條件核查、特性量值期間核查等方面探討了正確的期間核查方法。王雁飛等[8]針對標準物質(zhì)在實驗室質(zhì)量控制中的應(yīng)用，提出了采用 En值、CD值、Z值及控制圖等恰當?shù)姆绞竭M行數(shù)據(jù)的評價,對測試結(jié)果的質(zhì)量水平量化處理,對實驗室的檢測數(shù)據(jù)進行客觀分析并加以控制的觀點。

實踐證明，標準物質(zhì)作為無風(fēng)險物質(zhì)被引用則存在潛在風(fēng)險，僅靠日常管理還不能完全保證標注物質(zhì)的有效溯源，只有消除標準物質(zhì)在管理和應(yīng)用中存在的風(fēng)險才能將其作用有效發(fā)揮，上述環(huán)節(jié)也是實驗室組織風(fēng)險管理的首要環(huán)節(jié)。筆者通過總結(jié)和分析多年來實驗室對標準物質(zhì)的應(yīng)用，以建立風(fēng)險管理模型為手段，以標準物質(zhì)為對象，對煤炭檢測實驗室標準物質(zhì)的風(fēng)險管理進行初步探討，同時也為實驗室無風(fēng)險物質(zhì)的風(fēng)險管理提供參考。

1 風(fēng)險管理模型的建立

建立風(fēng)險管理模型，就是通過建立1套風(fēng)險評估系統(tǒng)，采用定量或定性的方法，運用評價準則對問題影響的嚴重度、問題出現(xiàn)的可能性及問題解決的難易程度3個方面進行綜合評價，最終獲得有效的應(yīng)對措施。參照GB/T 24353—2009《風(fēng)險管理原則與實施指南》[1]，山西華陽集團新能股份有限公司選煤質(zhì)量管理中心(以下簡稱中心)建立了統(tǒng)一的風(fēng)險管理模型，用來保證風(fēng)險管理的一致和有效的實施，以避免實驗室風(fēng)險事件的發(fā)生，確保實驗室活動的順利進行，實現(xiàn)改進。

1.1 風(fēng)險嚴重度評價準則

風(fēng)險嚴重度的評價準則，即危害后果嚴重性S判定準則，主要從法規(guī)制度的符合情況、實驗室活動、人員勞動安全保護、財產(chǎn)損失和形象損失等5個因素，按照影響程度的不同劃分了5個等級。在嚴重度評價時采取就高不就低原則，風(fēng)險嚴重度的評價準則見表1。

表1 風(fēng)險嚴重度的評價準則(危害后果嚴重性S判定準則)Table 1 Criteria for evaluating the severity of risk (S criteriaof severity of hazard consequence)

1.2 風(fēng)險發(fā)生頻率評價準則

風(fēng)險發(fā)生頻率的評價準則，即危害發(fā)生可能性L判定規(guī)則，主要從管理措施、員工勝任度、設(shè)備設(shè)施現(xiàn)狀和防范措施等4個維度并按照發(fā)生頻率和概率的不同劃分為5個等級。在可能性評價時采取就高不就低原則，風(fēng)險發(fā)生頻率的評價準則見表2。

1.3 風(fēng)險系數(shù)確定

根據(jù)風(fēng)險嚴重度和發(fā)生頻率計算風(fēng)險系數(shù)R見式(1):

R=SL(1)

其中,R為風(fēng)險系數(shù)；S為風(fēng)險嚴重度等級；L為風(fēng)險頻率等級。

風(fēng)險系數(shù)R的確定詳見表3。

表3 風(fēng)險系數(shù)R確定表Table 3 Risk factor R determination table

1.4 風(fēng)險等級及應(yīng)對措施

風(fēng)險等級按照風(fēng)險系數(shù)可分為低、中、高3個等級。根據(jù)風(fēng)險等級的不同，采取適宜的應(yīng)對措施，從而達到消除或降低風(fēng)險的目的。風(fēng)險應(yīng)對措施包括接受風(fēng)險、降低風(fēng)險和規(guī)避風(fēng)險，詳見表4。

表4 風(fēng)險等級及應(yīng)對措施Table 4 Risk levels and response measures

2 標準物質(zhì)的風(fēng)險管理

按照組織確定的風(fēng)險管理模型，分別對標準物質(zhì)在管理、使用和結(jié)果分析3個關(guān)鍵環(huán)節(jié)的風(fēng)險進行識別，對識別出的風(fēng)險進行定性和定量的評價，并針對風(fēng)險事件一旦發(fā)生可能造成的危害程度，提出針對性的應(yīng)對措施。

2.1 風(fēng)險識別

2.1.1 標準物質(zhì)管理

在標準物質(zhì)管理方面，常因各種原因引發(fā)風(fēng)險。

(1)未驗收引發(fā)的風(fēng)險。因樣品管理員未對新采購的有證標準物質(zhì)的外包裝進行檢查驗收，在儀器設(shè)備標定核查時誤用了包裝受損的標準物質(zhì)，造成其穩(wěn)定性降低的風(fēng)險。

(2)未核查引發(fā)的風(fēng)險。因未對有證標準物質(zhì)進行特性值、存放環(huán)境、保存狀態(tài)、密封情況進行期間核查，或者因有證標準物質(zhì)過期，生產(chǎn)方未提供新的賦值，使用方也未核查，造成檢測結(jié)果可靠性降低的風(fēng)險。

(3)標識管理不到位引發(fā)的風(fēng)險。因標準物質(zhì)的特性值超出不確定度范圍，但未進行限用或作廢標識，造成不合格指標誤用的風(fēng)險。

(4)內(nèi)部參考物質(zhì)定值時未進行均勻性檢驗引發(fā)的風(fēng)險。中心屬于典型的多場所煤炭檢測實驗室，需要大量的標準物質(zhì)用于日常監(jiān)控。為節(jié)約成本，中心每年組織1次內(nèi)部參考物質(zhì)的定值試驗。因定值前未按要求對樣品進行均勻性檢驗，造成標準值不準確的風(fēng)險。

(5)未做有效隔離引發(fā)的風(fēng)險。因?qū)嶒炇噎h(huán)境條件的局限性，標準物質(zhì)的存放不能有效隔離，與其他煤樣或藥品試劑一起存放，造成標準物質(zhì)被污染的風(fēng)險。

2.1.2 標準物質(zhì)使用

通常在實際樣品的測試過程中加入標準物質(zhì)一同分析，如此操作則標準物質(zhì)的質(zhì)量水平即可衡量整個測試過程的質(zhì)量[8]。標準物質(zhì)的使用不當，易造成檢測結(jié)果準確性和可靠性降低的風(fēng)險。

以下為幾種常見的由于標準物質(zhì)使用不當引發(fā)的風(fēng)險:

(1)使用與被測樣品性質(zhì)不相近的標準物質(zhì)引發(fā)的風(fēng)險。因使用了與實驗室經(jīng)常測試樣品的基體組成、特性值不相近，且不能滿足實驗室所有被測樣品的檢測范圍，在對檢測結(jié)果進行質(zhì)量監(jiān)控，尤其是對化學(xué)分析結(jié)果的監(jiān)控時，易造成將基體效應(yīng)和干擾成分引入系統(tǒng)誤差的風(fēng)險。

(2)加標時機不合理引發(fā)的風(fēng)險。因加入標準物質(zhì)進行監(jiān)控的時機不合理，在使用定硫儀、量熱儀等易產(chǎn)生漂移的檢測設(shè)備時，造成不能及時發(fā)現(xiàn)設(shè)備不穩(wěn)定的風(fēng)險。

(3)未及時歸還引發(fā)的風(fēng)險。因領(lǐng)用后歸還不及時，隨意存放，造成標準物質(zhì)失效的風(fēng)險。

2.1.3 標準物質(zhì)的結(jié)果分析

統(tǒng)計分析方法不科學(xué)也將引發(fā)風(fēng)險。因結(jié)果分析時，未選擇科學(xué)的統(tǒng)計分析方法進行趨勢分析，易造成對儀器設(shè)備穩(wěn)定性和檢測結(jié)果準確性誤判的風(fēng)險。運用控制圖對實驗室某一時間段26個內(nèi)部參考物質(zhì)的發(fā)熱量測值進行統(tǒng)計，如圖1所示。

從圖1測值中發(fā)現(xiàn)1個變化趨勢:所有控制值均落在警告限之內(nèi)，但從第5個點開始幾乎單調(diào)下降，且連續(xù)20個點落在中位線的同一側(cè)，呈現(xiàn)出系統(tǒng)性的變化[9]。因此，若只是簡單判斷單次測值是否在標準值不確定度范圍內(nèi)而不運用科學(xué)的統(tǒng)計技術(shù)分析其發(fā)展趨勢，則很難發(fā)現(xiàn)測試系統(tǒng)存在的潛在風(fēng)險。

圖1 內(nèi)部參考物質(zhì)的發(fā)熱量測值X-圖Fig. 1 Calorific value of internal reference material X-figure

2.2 風(fēng)險分析與評價

按照風(fēng)險評價準則，對標準物質(zhì)在管理、使用和結(jié)果分析中識別出的9個風(fēng)險，進行嚴重度、發(fā)生頻率的分析評估，并確定其級別，風(fēng)險評估分析見表5。

表5 風(fēng)險評估分析表Table 5 Risk assessment analysis table

2.3 風(fēng)險應(yīng)對措施

風(fēng)險的應(yīng)對方式應(yīng)根據(jù)實際情況進行篩選，當潛在的風(fēng)險可有效的采取規(guī)避措施進行規(guī)避風(fēng)險時，應(yīng)制定風(fēng)險規(guī)避方案，確認風(fēng)險規(guī)避措施并予以執(zhí)行，直至部分消除或完全消除風(fēng)險；當尚無可行方案進行規(guī)避風(fēng)險時，應(yīng)采取有效的風(fēng)險降低措施，降低潛在風(fēng)險所帶來的的影響。在實際工作中，中心依據(jù)相關(guān)標準[10-14]建立了《標準物質(zhì)管理程序》《標準物質(zhì)驗收與核查》和《內(nèi)部參考物質(zhì)的定值試驗》等文件，對標準物質(zhì)的管理和使用加以控制。

風(fēng)險應(yīng)對措施的內(nèi)容簡要概述如下：

(1)標準物質(zhì)的申購。實驗室應(yīng)選擇使用國家批準、頒布的有證標準物質(zhì)，根據(jù)預(yù)期用途和相關(guān)要求及不確定度水平選擇不同級別的有證標準物質(zhì)[5]。因此，中心建立了統(tǒng)一的合格供應(yīng)商名錄，申購與實驗室經(jīng)常測試的樣品性質(zhì)相近，且盡可能覆蓋檢測范圍，或者至少有低、中、高3個測值的標準物質(zhì)，降低因使用與被測樣品性質(zhì)不相近的標準物質(zhì)引發(fā)的風(fēng)險。

(2)標準物質(zhì)的驗收。中心明確了驗收標準，并采用2級驗收的方式，對新采購的有證標準物質(zhì)在入庫前和領(lǐng)用時進行外觀包裝、證書和有效期等驗收。在遇到特殊情況時，需要使用試驗的方法來檢測標準物質(zhì)的質(zhì)量[15]，降低因未進行標準物質(zhì)驗收引發(fā)的風(fēng)險。

(3)標準物質(zhì)的核查。標準物質(zhì)的期間核查就是確認標準物質(zhì)是否處于標準狀態(tài)，確保測試樣品的檢測結(jié)果的準確度[4]。煤炭類的標準物質(zhì)一般需要對有效期、包裝條件、存儲條件、特性量值進行期間核查[7]。各實驗室應(yīng)制定核查計劃，明確核查周期。一般情況下，有證標準物質(zhì)的周期為6個月；內(nèi)部參考物質(zhì)的周期為3個月。如發(fā)現(xiàn)標準物質(zhì)的包裝、存儲等條件不符合要求或超出有效期時，應(yīng)及時對其量值核查，降低因未進行標準物質(zhì)核查引發(fā)的風(fēng)險。

(4)標準物質(zhì)的標識。標準物質(zhì)應(yīng)有唯一性標識，經(jīng)驗收或核查后的標準物質(zhì)，應(yīng)黏貼“驗收/確認標識”。標識應(yīng)明確合格項目，及核查結(jié)果異常時的限用項目或作廢標識，降低因標準物質(zhì)的標識不到位引發(fā)的風(fēng)險。

(5)標準物質(zhì)的保存。標準物質(zhì)應(yīng)指定專人妥善保管[3]，及時領(lǐng)用及時返回。實驗室應(yīng)合理利用空間，有效隔離不相容區(qū)域。如受環(huán)境限制，標準物質(zhì)不能單獨存放的，應(yīng)與性質(zhì)相同、不易交叉污染的樣品分類存放，保證標準物質(zhì)存放條件安全，降低因未對標準物質(zhì)進行有效隔離和未及時歸還引發(fā)的風(fēng)險。

(6)標準物質(zhì)的使用。標準物質(zhì)使用時，應(yīng)根據(jù)檢測項目的不同，檢測設(shè)備的穩(wěn)定程度和被測樣品的數(shù)量，確定加入時機和頻次，降低因標準物質(zhì)加標時機不合理引發(fā)的風(fēng)險。

(7)內(nèi)部參考物質(zhì)的均勻性檢驗。內(nèi)部參考物質(zhì)定值前應(yīng)進行均勻性檢驗，直至表明試驗樣品均勻后方能定值，具體檢驗方法參照《煤質(zhì)分析應(yīng)用技術(shù)指南》(第2版)第48章第8條[16]，降低因內(nèi)部參考物質(zhì)定值時未進行均勻性檢驗引發(fā)的風(fēng)險。

(8)標準物質(zhì)的結(jié)果分析?；跇藴饰镔|(zhì)質(zhì)控圖在煤炭檢測質(zhì)量控制中的應(yīng)用[17]，中心的作業(yè)指導(dǎo)書中明確了幾種標準物質(zhì)核查、監(jiān)控的判定方法，如傳遞比較法、比對法和控制圖法，并通過統(tǒng)計技術(shù)的培訓(xùn)和現(xiàn)場監(jiān)督指導(dǎo)，提高分析人員對結(jié)果的正確分析和處理能力。一旦發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果超出控制限或某一時間段的控制值呈現(xiàn)1種特定的、系統(tǒng)性的變化模式時，應(yīng)特別警惕[9]，同時根據(jù)數(shù)據(jù)的趨勢性變化對質(zhì)量水平有所預(yù)見，及時采取預(yù)防和糾正措施[8]，降低因統(tǒng)計分析方法不科學(xué)引發(fā)的風(fēng)險。

2.4 應(yīng)對措施的有效性評價

執(zhí)行風(fēng)險應(yīng)對措施會引起組織風(fēng)險的改變，需要跟蹤、監(jiān)督風(fēng)險應(yīng)對的效果[1]。中心通過走動巡查、質(zhì)量監(jiān)督員監(jiān)督和內(nèi)部審核等形式對措施的執(zhí)行情況跟蹤、監(jiān)督。

應(yīng)對措施實施后，應(yīng)根據(jù)實施的結(jié)果，對控制后的風(fēng)險點進行風(fēng)險再評估，以確保風(fēng)險已消除或降低到可接受的程度。同時對降低風(fēng)險采取的控制措施的實施是否引入新的風(fēng)險進行評估，必要時需再次進行風(fēng)險分析、風(fēng)險評價和風(fēng)險控制[18]，保證措施的有效執(zhí)行和改進。

3 結(jié) 語

標準物質(zhì)作為實驗室的測量設(shè)備，是實驗室數(shù)據(jù)鏈有效溯源的基礎(chǔ)，是實驗室檢測過程質(zhì)量控制的重要工具[4]。因此，實驗室對標準物質(zhì)進行風(fēng)險管理尤為重要。只有規(guī)避或降低由于標準物質(zhì)狀態(tài)失控引發(fā)的風(fēng)險，才能保證對人、機、料、法、環(huán)、測等環(huán)節(jié)風(fēng)險的有效識別，才能提高煤質(zhì)檢測結(jié)果的準確性和可靠性。無論從理論依據(jù)上還是在實踐應(yīng)用中，標準物質(zhì)在管理、使用和結(jié)果分析中存在的風(fēng)險為可防、可控、可制，但還需要煤質(zhì)檢測工作者進行長期的探索和持續(xù)的改進，以發(fā)揮標準物質(zhì)風(fēng)險管理在提升實驗室管理體系有效性方面積極作用。