隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

張軍英，張雨，林帥，姜維維

（中國兵器工業(yè)集團第五三研究所，濟南 250031）

隱身材料反射率測試準(zhǔn)確度不僅與儀器準(zhǔn)確度有關(guān)，還受到背景電平、樣板定位精度、測試距離、測試的電磁環(huán)境等諸多因素的影響［1-3］，因此必須采用具有準(zhǔn)確量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對系統(tǒng)進行整體校準(zhǔn)，才能保證反射率測試的準(zhǔn)確度。目前普遍采用具有較高平行度、平面度、光潔度的金屬良導(dǎo)體平面作為100%（0 dB）反射基準(zhǔn)，雖然可以滿足整套測試系統(tǒng)的0 點校準(zhǔn)需求，但無法保證較寬的測試動態(tài)范圍內(nèi)（0～-15dB）系統(tǒng)測試的準(zhǔn)確度，因此導(dǎo)致使用方需要對隱身涂層進行測試評估。由于缺乏測試與校準(zhǔn)手段，準(zhǔn)確度無法溯源，從而限制了測試設(shè)備的發(fā)展與應(yīng)用。這類儀器屬于非標(biāo)專用設(shè)備，其量值無法向國家或國防計量標(biāo)準(zhǔn)進行溯源。對于類似測試設(shè)備的校準(zhǔn)，國防系統(tǒng)具有相關(guān)規(guī)定，可以通過比對或采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等方式進行校準(zhǔn)，因此研制X 波段反射率校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是解決隱身材料X 波段反射率現(xiàn)場測試設(shè)備測試準(zhǔn)確性問題的有效途徑。

對于隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備而言，需要解決三個方面的問題［4-9］。首先是特性量值的符合性，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值符合預(yù)定的標(biāo)稱值范圍，應(yīng)對配方與結(jié)構(gòu)參數(shù)嚴(yán)格掌握，在制備過程中監(jiān)控各項指標(biāo)的變化，并作出調(diào)整，以適應(yīng)量值的要求，同時控制量值的離散性，使目標(biāo)量值趨于一致；其次，應(yīng)滿足穩(wěn)定性要求，制備工藝不嚴(yán)格可能帶來標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)力變形、功能層裂隙等缺陷，直接影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性；第三，充分考慮均勻性的影響，定值技術(shù)是隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過程中的重要環(huán)節(jié)，應(yīng)對定值方法進行分析與考察，既要符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，又要具備實用性與可操作性。X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測試屬于微波信號分析領(lǐng)域，涉及的信號變換較為復(fù)雜，且影響因素多，因此需要對定值方法、限定條件、環(huán)境因素等方面進行考察與研究［10-12］。

針對隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)缺乏的問題，筆者制備了5 塊隱身材料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用RCS 法反射率測試系統(tǒng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行10 GHz 反射率定值，考察了隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性，并評估了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

電子天平：FA1004 型，感量為0.1 mg，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司。

開煉機：XH-401 型，東莞市錫華檢測儀器有限公司。

鐵氧體：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為98%，江蘇大華有限公司。

羰基鐵粉：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為98%，江西悅安新材料股份有限公司。

環(huán)氧固化劑（聚酰胺）：D.E.H.125 型，胺值為320～350 （mg KOH／g），美國陶氏集團。

氯磺化聚乙烯橡膠：瑞易德新材料股份有限公司。

硬脂酸：CAS 號為57-11-4，上海倍特化工有限公司。

松香：一級，河南恒信誠化工產(chǎn)品有限公司。環(huán)氧樹脂：氫化雙酚A（H-BPA），優(yōu)等品，湖南長嶺石化科技開發(fā)有限公司。

氧化鉛：純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為99%，北京浩克科技有限公司。

二甲苯：分析純，濟南澤盛化工有限公司。

丙酮：分析純，洛陽昊華化學(xué)試劑有限公司。

鋁合金板：180 mm×180 mm，滄州藍(lán)星電子機箱面板廠。

1.2 吸波涂層的制備

按吸波涂層的配方（表1）稱取適量吸收劑鐵氧體和羰基鐵粉，過154 μm 篩，用球磨機研磨20 min 混合均勻得到組分1；再按表1 中的配比分別稱取適量氯磺化聚乙烯橡膠、松香和硬脂酸，用開煉機將氯磺化聚乙烯橡膠塑煉3 min，再薄通15 次，加入松香、硬脂酸以及鐵氧體和羰基鐵粉的混合吸收劑混煉30 min，薄通15 次，得到組分2；再按表1中的配比稱取適量環(huán)氧樹脂、氧化鉛、促進劑D、二甲苯和丙酮，加入上述混煉物，攪拌120 min 使其溶解并混合均勻，得到吸波涂料作為組分3。

表1 吸波涂層配方 g

用178 μm 銅網(wǎng)過濾上述涂料，加入環(huán)氧固化劑（聚酰胺），固化劑的加入量約為涂料總量的1／6，攪拌均勻后倒入噴槍儲料罐中，準(zhǔn)備噴涂。以鋁合金板為基板，噴涂時，溫度為（30±2） ℃，噴涂完成后在（80±2） ℃條件下固化8 h，得到吸波涂層。

1.3 均勻性檢驗

采用遠(yuǎn)場雷達(dá)散射截面（RCS）測量系統(tǒng)對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)反射率進行定值時，電磁波會覆蓋整個吸波涂層表面，且對每塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別定值，因此定值結(jié)果不存在是否均勻的問題。

1.4 穩(wěn)定性考察

按先密后疏的原則，在6 個月內(nèi)測量6 次該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10 GHz 反射率量值，根據(jù)JJF 1343-2012［13］要求，用回歸曲線法進行穩(wěn)定性監(jiān)測結(jié)果的判斷。

2 結(jié)果與討論

2.1 基板的選擇

GJB 2038A-2011［14］中要求隱身材料的基板應(yīng)具有良好導(dǎo)電性能，并有較高的平行度、平面度和垂直度。通過對比不同金屬的性能，并綜合考慮材料的導(dǎo)電性能、耐腐蝕性能、質(zhì)量、機加性能等因素，最終確定選用鋁合金作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基板。

根據(jù)GJB 2038A-2011 的要求，X 波段隱身材料基板為正方形，邊長應(yīng)為15～30 cm。綜合考慮測量要求和基板質(zhì)量，最終確定基板邊長為180 mm。

由于基板上要噴涂一定厚度的隱身涂層，涂料加熱固化過程中可能引起基板變形，為此研究了不同厚度鋁合金板上制作相同厚度隱身涂層加熱固化后變形情況見表2。由表2 可知，當(dāng)基板厚度小于5 mm 時，吸波涂層會發(fā)生變形翹曲，且基板厚度越薄，吸波涂層變形越嚴(yán)重。這可能有兩方面的原因：一是基板加工過程中產(chǎn)生的熱量引起基板卷曲變形，二是80 ℃／(8 h)的加熱固化過程引起基板變形。為了降低基板變形對吸波涂層的影響，最終選用6 mm 厚的鋁合金。

表2 不同厚度基板吸波涂層加熱固化變形情況

2.2 吸波涂層厚度的選擇

吸波涂層可以是單層、雙層或多層結(jié)構(gòu)。在實際生產(chǎn)中，吸波涂層受吸收劑電磁參數(shù)、涂層厚度、噴涂、固化、環(huán)境等因素影響，吸收劑電磁參數(shù)測量是在含有一定粘合劑的條件下測得，并非純吸收劑的電磁參數(shù)，從而使得涂層設(shè)計過程復(fù)雜。多層吸波涂層設(shè)計和生產(chǎn)比單層吸波涂層復(fù)雜，故在設(shè)計制作樣板時盡可能用單層涂層結(jié)構(gòu)，在試驗過程中可根據(jù)樣板的測量結(jié)果與設(shè)計結(jié)果相對比，通過調(diào)節(jié)吸收涂層厚度等參數(shù)來滿足技術(shù)指標(biāo)要求。

按表1 中各組分配比制備了4 塊樣板，分別編號為1#、2#、3#、4#，在涂層固化完全后，對其進行初始涂層厚度和反射率測量，測量結(jié)果如圖1 所示。樣板厚度為1.836～1.924 mm 時，反射率從-15 dB 逐漸增至約-5 dB，但無樣板滿足技術(shù)指標(biāo)要求，為此打磨上述4 塊樣板，當(dāng)厚度為1.2 mm 時，樣板可滿足在10 GHz 處反射率量值為-10 dB 的要求。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣板反射率測量曲線（RCS 法）

2.3 定值研究

分別對5 套隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行10 GHz 反射率量值測定，由兩名操作者在遠(yuǎn)場RCS 法測量裝置上分別進行獨立操作，對每套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別進行6 次重復(fù)測量，定值數(shù)據(jù)見表3。

由于采用同一種方法進行測量，所以應(yīng)視為等精度測量。采用Shapiro-Wilk 方法檢驗所得數(shù)據(jù)組的正態(tài)性，W（12，0.95）=0.859，由表3 可知，所有數(shù)據(jù)組的W值均大于檢驗臨界值，為正態(tài)分布。按照Grubs 準(zhǔn)則和Dixon 準(zhǔn)則判斷數(shù)據(jù)組中的可疑值，λ(α，n)=λ(0.05，12)= 2.412，f(0.05，12)= 0.583，統(tǒng)計量r1、rn均小于f(0.05，12)，因此所有數(shù)據(jù)均保留。

2.4 穩(wěn)定性考察

為了評價隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，在貯存期間須定期對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行抽樣測定。在測量誤差中，除測量方法、測量儀器、試驗條件的變化等必然帶來測量誤差外，吸波涂層本身可能發(fā)生的變化也會帶來誤差［15］。為突出吸波涂層變化所引起的誤差，每次抽樣測量過程中，應(yīng)盡可能保持各條件一致，使測量結(jié)果間的差異著重反映出由吸波涂層變化所引起的誤差。

采用回歸曲線法對隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性加以判定。儲存時間作為橫坐標(biāo)、隱身材料X 波段反射率為縱坐標(biāo)，對所有的點通過線性回歸分析作出一條直線，直線的斜率為β1。如果該隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定，擬合直線的斜率期望值為0，當(dāng)β1和0 之間沒有顯著性差異時，則判定該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物在儲存期內(nèi)是穩(wěn)定的。在6 個月儲存期內(nèi)，按先密后疏的原則對隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展穩(wěn)定性考察，考察結(jié)果見表4。取顯著性水平α為0.05，自由度n-2=4，查表得檢驗臨界值為2.78。通過表4 數(shù)據(jù)計算得β1=0.011，β0= -9.91，s2=0.001 2，s(β1)=0.008 3，us=0.099，樣板的|b1|＜t0.95，n-2s(b1)，因此認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在6 個月的穩(wěn)定性考察時間內(nèi)是穩(wěn)定的。

表4 穩(wěn)定性試驗結(jié)果

2.5 不確定度評定

隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度主要來源于兩方面：一是穩(wěn)定性引入的不確定度us；二是定值過程引入的不確定度（不確定度的A 類評定uA和不確定度的B 類評定uB）。5 塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10 GHz 反射率標(biāo)稱值、各不確定度分量及合成不確定度（uCRM）、擴展不確定度（UCRM）數(shù)據(jù)處理計算結(jié)果見表5。由表5 可知，5 塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的10 GHz 反射率分別為-9.8、-10.1、-10.3、-9.8、-9.7 dB，擴展不確定度均為0.9 dB（k=2）。

表5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度評定表 dB

3 結(jié)語

以鐵氧體與羰基鐵粉混合吸收劑為基礎(chǔ)原料，加入橡膠、樹脂等，通過配方設(shè)計、加工工藝等制得了穩(wěn)定性、均勻性均良好，符合預(yù)期目標(biāo)值的隱身材料X 波段反射率標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。通過RCS 法對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行定值，所制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均具有良好的穩(wěn)定性，可以用于隱身材料X 波段反射率測試系統(tǒng)的校準(zhǔn)。