紅棗酒前處理優(yōu)化工藝研究

陳 雅，廉葦佳，韓 琛，阿依加馬麗·加帕爾，雷 靜

（新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院吐魯番農(nóng)業(yè)科學(xué)研究所，新疆吐魯番 838000）

紅棗(Ziziphus jujubaMill.)，又名大棗、華棗，是鼠李科棗屬植物棗樹的果實(shí)，原產(chǎn)于我國，栽培歷史悠久，距今己有3000 多年的歷史[1-2]。紅棗營養(yǎng)豐富，是藥食同源的果品，除富含維生素外，還含有糖、氨基酸、礦物質(zhì)元素等多種營養(yǎng)物質(zhì)及環(huán)磷腺苷、蘆丁等功能性物質(zhì)，具有補(bǔ)中益氣、養(yǎng)血安神、健脾胃的功效，能提高人體免疫力，并可抑制癌細(xì)胞[3-6]。

2019 年，新疆紅棗種植面積44.5 萬公頃，年產(chǎn)量373萬噸，占我國產(chǎn)量的49%[7-8]。新疆紅棗多以干制或粗加工為主，精深加工產(chǎn)品相對(duì)較少。而紅棗加工過程中，有近三成的紅棗為果實(shí)小、有碰傷、裂果、成熟度低等殘次果，這些殘次棗大多用于附加值較低的動(dòng)物飼料、肥料[9]。殘次棗雖然失去了商品價(jià)值，但其依然具有很高的營養(yǎng)成分和適宜加工特性，若將其釀造成天然、健康的紅棗酒，既能保留紅棗中的營養(yǎng)成分，又能解決紅棗落棗及殘次棗銷售不暢的難題，同時(shí)促進(jìn)農(nóng)民增收，農(nóng)業(yè)增效[6，10-11]。然而，目前紅棗酒的研究多集中在釀造工藝方面，對(duì)原料前處理的報(bào)道較少。因此，本研究以新疆殘次棗為原料，研究紅棗酒前處理工藝參數(shù)，從而實(shí)現(xiàn)殘次棗的綜合加工利用，延長紅棗產(chǎn)業(yè)鏈，提高紅棗經(jīng)濟(jì)效益。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

材料：新疆殘次棗（品種：灰棗，總糖含量為63%，水分含量為21%），購買于吐魯番市托克遜縣農(nóng)戶家。

試劑：果膠酶，上?？奠称凤嫎I(yè)有限公司。

儀器設(shè)備：FA/JA 系列電子天平，上海上平儀器有限公司；打漿機(jī)DJ-330，溫州市龍灣東霸食品機(jī)械廠；電熱恒溫水浴鍋，北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司；手持式測糖儀，上海亮研智能科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程[12]

本實(shí)驗(yàn)按下列工序進(jìn)行：

1.2.2 紅棗酒前處理工藝研究

1.2.2.1 干棗復(fù)水浸提條件優(yōu)化

該實(shí)驗(yàn)使用的殘次棗水分含量少，通過復(fù)水浸提可以使干棗中的可溶性固形物和還原糖等營養(yǎng)成分溶出，為紅棗酒發(fā)酵提供良好的營養(yǎng)環(huán)境[13-14]。影響紅棗復(fù)水浸提效果的主要因素有料水比、浸提溫度、浸提時(shí)間。因此，對(duì)料水比、浸提溫度、浸提時(shí)間進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，以紅棗汁中的可溶性固形物含量作為標(biāo)準(zhǔn)，優(yōu)化紅棗復(fù)水浸提條件，正交實(shí)驗(yàn)因素水平見表l。

1.2.2.2 紅棗酒酶解條件優(yōu)化

（1）單因素實(shí)驗(yàn)。復(fù)水浸提后的紅棗汁，分別添加果膠酶量15 g/L、20 g/L、25 g/L、30 g/L、35 g/L，在45 ℃下酶解2 h，研究果膠酶添加量對(duì)紅棗酒前處理效果的影響；復(fù)水浸提后的紅棗汁，添加30 g/L的果膠酶，分別在35 ℃、40 ℃、45 ℃、50 ℃、55 ℃溫度下酶解2 h，研究酶解溫度對(duì)紅棗酒前處理效果的影響；復(fù)水浸提后的紅棗汁，添加30 g/L的果膠酶，在50 ℃下，分別酶解1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h，研究酶解時(shí)間對(duì)紅棗酒前處理效果的影響。

表1 復(fù)水浸提條件優(yōu)化正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

（2）響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取果膠酶添加量A、酶解溫度B、酶解時(shí)間C 3 個(gè)因素進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，以可溶性固形物含量作為響應(yīng)指標(biāo)，確定紅棗酒最適酶解工藝條件，響應(yīng)面分析因素與水平表如表2所示。

表2 響應(yīng)面分析因素與水平表

2 結(jié)果與分析

2.1 干棗復(fù)水浸提條件優(yōu)化

干棗復(fù)水浸提正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3。由表3 及極差R 可以看出，影響酶解因素大小為：A＞B＞C，最佳酶解工藝條件為：A1B2C1，即料水比1∶3、浸泡溫度60 ℃、浸提時(shí)間4 h。在此條件下做驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，做3 次取平均值，得到紅棗汁的可溶性固形物為18.5%。

表3 復(fù)水浸提條件優(yōu)化正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2 紅棗酒酶解工藝優(yōu)化

2.2.1 果膠酶添加量對(duì)紅棗酒前處理效果的影響(圖1)

圖1 果膠酶添加量對(duì)紅棗可溶性固形物含量的影響

干棗復(fù)水浸提后去核去皮，用打漿機(jī)破碎打漿得到紅棗汁，紅棗汁中添加果膠酶可以有效提高紅棗汁的可溶性固形物含量。由圖1 可以看出，可溶性固形物含量隨著果膠酶添加量的增加而增加，當(dāng)果膠酶添加量為30 g/L 時(shí)，可溶性固形物的含量最高，達(dá)19.7%；當(dāng)果膠酶添加量繼續(xù)增加至35 g/L，紅棗汁中可溶性固形物含量變化不顯著。因此，選擇最適果膠酶添加量為30 g/L。

2.2.2 酶解溫度對(duì)紅棗酒前處理效果的影響(圖2)

圖2 酶解溫度對(duì)紅棗可溶性固形物含量的影響

由圖2 可知，酶解溫度在35～50 ℃范圍內(nèi)時(shí)，可溶性固形物含量隨著酶解溫度的升高而增加，當(dāng)酶解溫度為50 ℃時(shí)，可溶性固形物含量最大，為20.1%；當(dāng)酶解溫度繼續(xù)上升到55 ℃時(shí)，可溶性固形物含量逐漸下降，降至19.5%，過高的酶解溫度反而不利于紅棗可溶性固形物的溶出。因此，選擇最適酶解溫度為50 ℃。

2.2.3 酶解時(shí)間對(duì)紅棗酒前處理效果的影響(圖3)

圖3 酶解時(shí)間對(duì)紅棗可溶性固形物含量的影響

由圖3 可知，可溶性固形物含量隨著酶解時(shí)間的延長而增加，當(dāng)酶解時(shí)間為2.5 h 時(shí)，可溶性固形物含量最大為20.8%；當(dāng)酶解時(shí)間逐漸增加，可溶性固形物含量趨于平衡，不再增加。因此，選擇最適酶解時(shí)間為2.5 h。

2.3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

2.3.1 回歸模型的建立及方差分析（表4）

利用Design-Expert 8.0.6 軟件對(duì)表4 的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用多元回歸擬合后，得到可溶性固形物含量(Y)與果膠酶添加量（A）、酶解溫度（B）、酶解時(shí)間（C）的回歸方程：

表4 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

對(duì)模型進(jìn)行方差分析，從表5 可以看出，此模型P 值為0.0001＜0.01，表現(xiàn)為極顯著，說明實(shí)驗(yàn)方法可靠。失擬項(xiàng)P 值為0.3043＞0.05，表現(xiàn)為不顯著，說明回歸方程擬合度和可信度均較好，實(shí)驗(yàn)誤差小。模型中A、B 的P 值＜0.05，表現(xiàn)為顯著，說明果膠酶添加量和酶解溫度對(duì)紅棗汁的可溶性固形物含量的影響顯著，而C 的P 值＞0.05，表現(xiàn)為不顯著；各因素之間影響可溶性固形物含量大小的順序?yàn)椋好附鉁囟龋竟z酶添加量＞酶解時(shí)間。A2、B2、C2的P值均小于0.05，說明A2、B2、C2對(duì)紅棗汁的可溶性固形物含量均有顯著影響。交互項(xiàng)AC、BC的P 值小于0.05，說明AC、BC 對(duì)紅棗汁的可溶性固形物含量有顯著影響，而交互項(xiàng)AB 的P 值大于0.05，說明AB 對(duì)紅棗汁的可溶性固形物含量的影響不顯著。復(fù)相關(guān)系數(shù)R2=0.9716，說明模型擬合度高，很好地反映了果膠酶添加量、酶解溫度、酶解時(shí)間與紅棗汁的可溶性固形物含量之間的關(guān)系，用于模型實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠。

表5 回歸模型方差分析

2.3.2 響應(yīng)面分析

各因素交互作用對(duì)紅棗汁的可溶性固形物含量影響的等高線和響應(yīng)曲面見圖4。由圖4 可以看出，果膠酶添加量與酶解溫度對(duì)紅棗汁的可溶性固形物含量交互作用不顯著，等高線圖呈圓形。果膠酶添加量與酶解時(shí)間對(duì)紅棗汁的可溶性固形物含量交互作用顯著，隨著果膠酶添加量與酶解時(shí)間的增加，紅棗汁的可溶性固形物含量逐漸增加，當(dāng)兩個(gè)因素增加到一定程度，紅棗汁的可溶性固形物含量又逐漸降低，說明過高或過低的果膠酶添加量與酶解時(shí)間都會(huì)影響紅棗汁的可溶性固形物含量大小。酶解溫度與酶解時(shí)間對(duì)紅棗汁的可溶性固形物含量交互作用顯著，等高線圖呈橢圓形，隨著酶解溫度與酶解時(shí)間的增加，紅棗汁的可溶性固形物含量逐漸增加，當(dāng)兩個(gè)因素增加到一定程度，紅棗汁的可溶性固形物含量又逐漸降低，說明過高或過低的酶解溫度與酶解時(shí)間都會(huì)影響紅棗汁的可溶性固形物含量。

圖4 各因素交互作用對(duì)紅棗汁的可溶性固形物含量影響的等高線和響應(yīng)曲面

2.3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

通過所得回歸模型對(duì)紅棗酒酶解工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，得到最適酶解工藝條件為：果膠酶添加量30.15 g/L，酶解溫度48.79 ℃，酶解時(shí)間2.49 h，在該條件下，紅棗汁的可溶性固形物含量最大理論值為20.8086%。為了驗(yàn)證模型預(yù)測的準(zhǔn)確性，按照上述條件進(jìn)行酶解工藝優(yōu)化驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。鑒于實(shí)驗(yàn)的實(shí)際可操作性，將紅棗酒酶解工藝條件調(diào)整為：果膠酶添加量30.15 g/L，酶解溫度49 ℃，酶解時(shí)間2.49 h。經(jīng)過3 組重復(fù)實(shí)驗(yàn)，實(shí)際測得紅棗可溶性固形物含量的平均值為20.81%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與模型結(jié)果基本一致。因此，采用響應(yīng)面分析方法優(yōu)化紅棗酒酶解工藝條件較準(zhǔn)確，有實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值。

3 結(jié)論

通過復(fù)水浸提對(duì)干紅棗進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，得到最適復(fù)水浸提條件：料水比1∶3、浸提溫度60 ℃、浸提時(shí)間4 h；通過單因素和響應(yīng)面分析法，研究果膠酶添加量、酶解溫度、酶解時(shí)間各自變量及其交互作用對(duì)紅棗汁的可溶性固形物含量的影響，并建立回歸模型Y=20.78+0.16A-0.17B-0.11C+0.10AB-0.23AC-0.40BC-0.95A2-0.33B2-0.70C2，得到最適紅棗酒酶解工藝參數(shù)：果膠酶添加量30.15 g/L，酶解溫度49 ℃，酶解時(shí)間2.49 h，該條件下測得的可溶性固形物含量為20.81%，與模型預(yù)測值吻合，證明了模型的可靠性，為紅棗酒加工企業(yè)提供了技術(shù)支撐。