乙?；幚韺Σ煌静男阅苡绊懙难芯?/h1>
2021-10-08 05:48:44方錫武汪海風薛明李幸運江李貝
遼寧化工 2021年9期
方錫武，汪海風, ，薛明，李幸運, ，江李貝, ＊
（1.浙江順虎德邦涂料有限公司，浙江 麗水 323000； 2.浙江加州國際納米研究院，浙江 杭州 310000）
木材作為一種重要建筑和工業(yè)用料，干縮濕漲是其主要缺點，木材的高度各向異性又使干縮濕漲過程中木材各向尺寸變化不一，導致其翹曲、變形甚至開裂，極大地限制了木材在建筑領域的使用[1-3]。此外，木材是一種吸濕性極強的材料，隨著水分的增加，木材強度降低，易于發(fā)生腐朽，而木材易吸濕、易干縮濕漲是由于木材纖維結構中含有大量醇羥基造成的，它們具有強極性和吸水性。因此，改善木材尺寸穩(wěn)定性和降低竹木材吸濕性對實現(xiàn)木材高效利用具有重要意義[4-7]。
國內外對木材乙?；难芯亢芏啵阴；^程一般分為：①用有機溶劑提取木材中有機小分子；②往木材中注入醋酸鉀作催化劑；③在一定溫度和壓力下乙?；磻?；④烘干處理后木材；⑤回收乙酸酐，分離乙酸等步驟[8-10]。本文通過化學“裁剪-接枝”工藝，對木材進行乙酰化處理，以憎水性乙酰基取代醇羥基，來降低木材吸水性，提高木材尺寸穩(wěn)定性和耐腐蝕性能。
1 實驗部分
1.1 實驗原料
木粉，浙江元森態(tài)家具有限公司；乙酸酐、醋酸鉀、甲苯、乙醇，國藥集團化學試劑有限公司；楓木，瑞澄公司，加工后尺寸約為32 mm×12 mm×5 mm；丙酮，分析純，國藥集團化學試劑有限公司。
1.2 實驗步驟
1.2.1 木材乙?；に噧?yōu)化
使用孔徑為60～80 目（0.18～0.25 mm）的篩子篩選木粉，置于鼓風烘箱中110 ℃烘干4 h。稱取10 g 烘干后的木粉放入燒瓶中，加入丙酮/乙醇/甲苯混合溶液（體積比1∶1∶4）600 mL，回流6 h 后木粉過濾干燥。稱取上述處理過的木粉6 g，減壓下浸漬到20%醋酸鉀溶液中2 h，然后木粉過濾，110 ℃烘干備用。
分別稱取兩份醋酸鉀溶液浸漬的木粉各2 g，浸入到20 mL 乙酸酐中，減壓下浸泡1h 后，在120 ℃下分別反應2 h 和4 h，反應后，降溫，木粉經水洗至無乙酸酐氣味后在110 ℃烘干備用。為了進行比較，未經醋酸鉀浸漬的木粉也做了相同的?；幚恚幚頃r間為4 h。
1.2.2 楓木的乙酰化處理
楓木乙?；瘜嶒炦^程如下：
1）將準備好的楓木放入索氏提取器中，用甲苯、乙醇、丙酮（體積比4∶1∶1）混合溶液提取4 h，除去楓木中有機小分子，隨后105 ℃烘干4 h；
2）將烘干后楓木浸入20%醋酸鉀溶液中，時間10～60 min，隨后烘干，稱取重量；
3）將含有醋酸鉀的楓木塊放入三口燒瓶中，加入乙酸酐（用量能浮起所有楓木塊，具體比例沒做優(yōu)化），100～120 ℃回流3～5 h。反應結束后，取出楓木塊，浸入水中，析出醋酸鉀（試驗中讓水處于流動狀態(tài)，有利于滲出醋酸鉀，時間8 h）；
4）除去醋酸鉀后，80 ℃烘2 h，后120 ℃烘4 h，得乙?；瘲髂?；
5）反應后剩余乙酸酐使用索氏提取器回收。
1.2.3 椴木乙酰化處理
根據楓木乙?；涷?，木頭在乙酰化過程中，木頭中有機小分子物質就能提取出來，因此其不需要提前用有機溶劑提取，所以椴木乙?；^程為：
1）將加工好的椴木放入烘箱中，105 ℃烘干2 h；
2）將烘干后椴木浸入20%醋酸鉀溶液中，時間20 min，隨后烘干，醋酸鉀注入量8%～10%；
3）將含有醋酸鉀的椴木塊放入三口燒瓶中，加入乙酸酐（用量能浮起所有椴木塊，具體比例沒做優(yōu)化），120 ℃回流4 h。反應結束后，取出椴木塊，浸入水中，析出醋酸鉀（試驗中讓水處于流動狀態(tài)，有利于滲出醋酸鉀，時間8 h）；
4）除去醋酸鉀后，80 ℃烘2 h，后120 ℃烘4 h，得乙?；材?；
5）反應后剩余乙酸酐使用索氏提取器回收。
1.2.4 松木乙?；幚?/p>
松木乙?；膶嶒炦^程如下：
1）將加工好的松木放入烘箱中，105 ℃烘干2 h；
2）將烘干后松木浸入20%醋酸鉀溶液中，時間20 min，隨后烘干，醋酸鉀注入量8%～10%。
3）將含有醋酸鉀的松木塊放入三口燒瓶中，加入乙酸酐（用量能浮起所有松木塊，具體比例沒做優(yōu)化），120 ℃回流4 h。反應結束后，取出松木塊，浸入水中，析出醋酸鉀（試驗中讓水處于流動狀態(tài)，有利于滲出醋酸鉀，時間8 h）；
4）除去醋酸鉀后，80 ℃烘2 h，后120 ℃烘4 h，得乙?；赡?；
5）反應后剩余乙酸酐使用索氏提取器回收。
2 結果與討論
2.1 乙?；瘲l件的優(yōu)化
2.1.1 紅外測試
將未?；痉酆王；痉圻M行紅外測試，結果見圖1。由圖1 可知，?；竽痉壑谐霈F(xiàn)了強烈的酯羰基峰1 740 cm-1，而未?；痉壑袆t沒有，說明發(fā)生了?；磻?，另外在?；痉壑校? 236 cm-1指酯基中C—O 鍵的伸縮振動峰，894、1 367 cm-1指甲基上的C—H 鍵平面內、平面外彎曲峰，這些都證實了木粉中發(fā)生了酰化反應。在未?；痉壑谐霈F(xiàn)的1 732 cm-1為醛基中的羰基峰。
圖1 ?；臀歹；静募t外圖
2.1.2 催化劑的選擇
實驗選用醋酸鉀作為催化劑，結果如表1 所示。從表1 可以看出，無醋酸鉀作催化劑時，木粉與乙酸酐反應進行了4 h，木粉質量增加較小，說明無催化劑時?；磻瘦^低。當以醋酸鉀為催化劑時，酰化反應進行2 h，木粉質量增加了7%，反應4 h，木粉質量增加12%，表明醋酸鉀的加入，可以促進木粉的?；磻?。
表1 木粉乙酰化前后增重
2.1.3 醋酸鉀注入量與注入時間關系
楓木醋酸鉀注入量與注入時間關系如表2 和圖2 所示，醋酸鉀注入量在前30 min 隨著注入時間的延長不斷增加，但超過30 min 后，注入量變化不大，說明已達到飽和。
表2 楓木醋酸鉀注入量與注入時間關系
2.1.4 乙酰化增重比與?；磻獣r間關系
楓木乙酰化增重比與?；磻獣r間關系如表3所示，楓木在相似醋酸鉀注入量和相同反應溫度下，反應時間從3 h 延長至5 h，對乙?；鲋乇扔绊懖淮?。
2.1.5 楓木重量增加比與邵氏硬度關系
楓木乙酰化后，邵氏硬度發(fā)生增加，變化趨勢如表4 所示。
因此，確定最佳的乙?；瘲l件為：將木材利用有機溶劑萃取4 h，隨后在20%醋酸鉀溶液中浸漬10～15 min，保證醋酸鉀注入量為7%左右，若在80 ℃反應3 h，則能確保最高增重比為18%左右，而在120 ℃反應3 h，能確保最高增重比為22%左右。
2.2 乙?；瘜﹂材拘阅艿挠绊?/h3>
2.2.1 椴木重量、體積增加比
乙酰化后椴木重量、體積增加比如表5 所示。由表 5 可知，椴木乙酰化后，重量增加比為11%～17%，盡管實驗中延長了反應時間和增加醋酸鉀注入量，但其增重比還是低于楓木，這可能與木質結構有關。乙?；螅材倔w積增加比在9%～11%之間。
表5 乙?；箝材局亓?、體積增加比
2.2.2 椴木飽和吸水率變化
乙?；昂箝材撅柡臀嗜绫? 所示，乙酰化后，椴木平均飽和吸水率從 131.79%下降到91.96%。
表6 乙?；昂箝材撅柡臀?/p>
2.2.3 椴木濕漲率變化
乙?；昂箝材緷駶q率如表7 所示。由表7 可知，乙?；箝材緷駶q率從17.66%下降到4.11%。
表7 乙?；伴材緷駶q率
2.2.4 椴木干縮率變化
乙?；昂箝材靖煽s率如表8 所示。由表8 可知，乙?；箝材靖煽s率從14.26%下降到7.97%。
表8 乙?；箝材靖煽s率
2.2.5 椴木抗壓強度變化
乙?；昂箝材究箟簭姸热绫? 所示。由表9所示，乙?；箝材究箟簭姸葟?7.39 MPa 增加到43.69 MPa。
表9 乙酰化前后椴木抗壓強度
2.2.6 椴木邵氏D 硬度變化
乙?；昂箝材旧凼螪 硬度如表10 所示。由表10 所示，乙酰化后椴木邵氏D 硬度從48.6 MPa增加到57.6 MPa。
表10 乙酰化前后椴木邵氏D 硬度
2.3 乙?；瘜λ赡拘阅艿挠绊?/h3>
2.3.1 松木重量、體積變化
乙酰化后松木重量、體積增加比如表11 所示。由表11 可知，松木乙酰化后，重量增加比超過28%。
表11 乙?；笏赡局亓?、體積增加比
2.3.2 松木飽和吸水率變化
乙?；昂笏赡撅柡臀嗜绫?2 所示。由表12 可知，乙?；?，松木飽和吸水率從153.93%下降到125.89%。
表12 乙?；昂笏赡撅柡臀?/p>
2.3.3 松木濕漲率變化
乙?；昂笏赡緷駶q率如表13 所示。由表13可知，乙?；笏赡緷駶q率從20.20%下降到2.43%。
表13 乙?；昂笏赡緷駶q率
2.3.4 松木干縮率變化
乙酰化前后松木干縮率如表14 所示。由表14可知，乙?；笏赡靖煽s率從15.72%下降到8.82%。
表14 乙?；昂笏赡靖煽s率
2.3.5 松木抗彎強度變化
乙?；昂笏赡究箯潖姸热绫?5 所示。由表15 所示，乙?；笏赡究箯潖姸葟?3.87 MPa 增加到20.76 MPa。
表15 乙?；昂笏赡究箯潖姸?/p>
2.3.6 松木抗壓強度變化
乙?；昂笏赡究箟簭姸纫姳?6。由表16 可知，乙?；笏赡究箟簭姸葟?8.39 MPa 增加到31.66 MPa。
表16 乙酰化前后松木抗壓強度
2.3.7 松木邵氏D 硬度變化
乙?；昂笏赡旧凼螪 硬度見表17。由表17所示，乙?；笏赡旧凼螪 硬度從43 MPa 增加到48.6 MPa。
表17 乙酰化前后松木邵氏D 硬度
3 結 論
綜合以上數據可以發(fā)現(xiàn)，醋酸酐可以對木材進行有效的乙?；幚?，醋酸鉀的加入可提高乙酰化程度，乙酰化之后木材的使用性能得到了明顯的改善，木材的干縮率、濕脹率以及飽和吸水率大大降低，同時，木材的抗彎強度和邵氏D 硬度都有所提高，該文章對木材防腐的研究具有重大參考價值。
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木粉，浙江元森態(tài)家具有限公司；乙酸酐、醋酸鉀、甲苯、乙醇，國藥集團化學試劑有限公司；楓木，瑞澄公司，加工后尺寸約為32 mm×12 mm×5 mm；丙酮，分析純，國藥集團化學試劑有限公司。
1.2 實驗步驟
1.2.1 木材乙?；に噧?yōu)化
使用孔徑為60～80 目（0.18～0.25 mm）的篩子篩選木粉，置于鼓風烘箱中110 ℃烘干4 h。稱取10 g 烘干后的木粉放入燒瓶中，加入丙酮/乙醇/甲苯混合溶液（體積比1∶1∶4）600 mL，回流6 h 后木粉過濾干燥。稱取上述處理過的木粉6 g，減壓下浸漬到20%醋酸鉀溶液中2 h，然后木粉過濾，110 ℃烘干備用。
分別稱取兩份醋酸鉀溶液浸漬的木粉各2 g，浸入到20 mL 乙酸酐中，減壓下浸泡1h 后，在120 ℃下分別反應2 h 和4 h，反應后，降溫，木粉經水洗至無乙酸酐氣味后在110 ℃烘干備用。為了進行比較，未經醋酸鉀浸漬的木粉也做了相同的?；幚恚幚頃r間為4 h。
1.2.2 楓木的乙酰化處理
楓木乙?；瘜嶒炦^程如下：
1）將準備好的楓木放入索氏提取器中，用甲苯、乙醇、丙酮（體積比4∶1∶1）混合溶液提取4 h，除去楓木中有機小分子，隨后105 ℃烘干4 h；
2）將烘干后楓木浸入20%醋酸鉀溶液中，時間10～60 min，隨后烘干，稱取重量；
3）將含有醋酸鉀的楓木塊放入三口燒瓶中，加入乙酸酐（用量能浮起所有楓木塊，具體比例沒做優(yōu)化），100～120 ℃回流3～5 h。反應結束后，取出楓木塊，浸入水中，析出醋酸鉀（試驗中讓水處于流動狀態(tài)，有利于滲出醋酸鉀，時間8 h）；
4）除去醋酸鉀后，80 ℃烘2 h，后120 ℃烘4 h，得乙?；瘲髂?；
5）反應后剩余乙酸酐使用索氏提取器回收。
1.2.3 椴木乙酰化處理
根據楓木乙?；涷?，木頭在乙酰化過程中，木頭中有機小分子物質就能提取出來，因此其不需要提前用有機溶劑提取，所以椴木乙?；^程為：
1）將加工好的椴木放入烘箱中，105 ℃烘干2 h；
2）將烘干后椴木浸入20%醋酸鉀溶液中，時間20 min，隨后烘干，醋酸鉀注入量8%～10%；
3）將含有醋酸鉀的椴木塊放入三口燒瓶中，加入乙酸酐（用量能浮起所有椴木塊，具體比例沒做優(yōu)化），120 ℃回流4 h。反應結束后，取出椴木塊，浸入水中，析出醋酸鉀（試驗中讓水處于流動狀態(tài)，有利于滲出醋酸鉀，時間8 h）；
4）除去醋酸鉀后，80 ℃烘2 h，后120 ℃烘4 h，得乙?；材?；
5）反應后剩余乙酸酐使用索氏提取器回收。
1.2.4 松木乙?；幚?/p>
松木乙?；膶嶒炦^程如下：
1）將加工好的松木放入烘箱中，105 ℃烘干2 h；
2）將烘干后松木浸入20%醋酸鉀溶液中，時間20 min，隨后烘干，醋酸鉀注入量8%～10%。
3）將含有醋酸鉀的松木塊放入三口燒瓶中，加入乙酸酐（用量能浮起所有松木塊，具體比例沒做優(yōu)化），120 ℃回流4 h。反應結束后，取出松木塊，浸入水中，析出醋酸鉀（試驗中讓水處于流動狀態(tài)，有利于滲出醋酸鉀，時間8 h）；
4）除去醋酸鉀后，80 ℃烘2 h，后120 ℃烘4 h，得乙?；赡?；
5）反應后剩余乙酸酐使用索氏提取器回收。
2 結果與討論
2.1 乙?；瘲l件的優(yōu)化
2.1.1 紅外測試
將未?；痉酆王；痉圻M行紅外測試，結果見圖1。由圖1 可知，?；竽痉壑谐霈F(xiàn)了強烈的酯羰基峰1 740 cm-1，而未?；痉壑袆t沒有，說明發(fā)生了?；磻?，另外在?；痉壑校? 236 cm-1指酯基中C—O 鍵的伸縮振動峰，894、1 367 cm-1指甲基上的C—H 鍵平面內、平面外彎曲峰，這些都證實了木粉中發(fā)生了酰化反應。在未?；痉壑谐霈F(xiàn)的1 732 cm-1為醛基中的羰基峰。
圖1 ?；臀歹；静募t外圖
2.1.2 催化劑的選擇
實驗選用醋酸鉀作為催化劑，結果如表1 所示。從表1 可以看出，無醋酸鉀作催化劑時，木粉與乙酸酐反應進行了4 h，木粉質量增加較小，說明無催化劑時?；磻瘦^低。當以醋酸鉀為催化劑時，酰化反應進行2 h，木粉質量增加了7%，反應4 h，木粉質量增加12%，表明醋酸鉀的加入，可以促進木粉的?；磻?。
表1 木粉乙酰化前后增重
2.1.3 醋酸鉀注入量與注入時間關系
楓木醋酸鉀注入量與注入時間關系如表2 和圖2 所示，醋酸鉀注入量在前30 min 隨著注入時間的延長不斷增加，但超過30 min 后，注入量變化不大，說明已達到飽和。
表2 楓木醋酸鉀注入量與注入時間關系
2.1.4 乙酰化增重比與?；磻獣r間關系
楓木乙酰化增重比與?；磻獣r間關系如表3所示，楓木在相似醋酸鉀注入量和相同反應溫度下，反應時間從3 h 延長至5 h，對乙?；鲋乇扔绊懖淮?。
2.1.5 楓木重量增加比與邵氏硬度關系
楓木乙酰化后，邵氏硬度發(fā)生增加，變化趨勢如表4 所示。
因此，確定最佳的乙?；瘲l件為：將木材利用有機溶劑萃取4 h，隨后在20%醋酸鉀溶液中浸漬10～15 min，保證醋酸鉀注入量為7%左右，若在80 ℃反應3 h，則能確保最高增重比為18%左右，而在120 ℃反應3 h，能確保最高增重比為22%左右。
2.2 乙?；瘜﹂材拘阅艿挠绊?/h3>
2.2.1 椴木重量、體積增加比
乙酰化后椴木重量、體積增加比如表5 所示。由表 5 可知，椴木乙酰化后，重量增加比為11%～17%，盡管實驗中延長了反應時間和增加醋酸鉀注入量，但其增重比還是低于楓木，這可能與木質結構有關。乙?；螅材倔w積增加比在9%～11%之間。
表5 乙?；箝材局亓?、體積增加比
2.2.2 椴木飽和吸水率變化
乙?；昂箝材撅柡臀嗜绫? 所示，乙酰化后，椴木平均飽和吸水率從 131.79%下降到91.96%。
表6 乙?；昂箝材撅柡臀?/p>
2.2.3 椴木濕漲率變化
乙?；昂箝材緷駶q率如表7 所示。由表7 可知，乙?；箝材緷駶q率從17.66%下降到4.11%。
表7 乙?；伴材緷駶q率
2.2.4 椴木干縮率變化
乙?；昂箝材靖煽s率如表8 所示。由表8 可知，乙?；箝材靖煽s率從14.26%下降到7.97%。
表8 乙?；箝材靖煽s率
2.2.5 椴木抗壓強度變化
乙?；昂箝材究箟簭姸热绫? 所示。由表9所示，乙?；箝材究箟簭姸葟?7.39 MPa 增加到43.69 MPa。
表9 乙酰化前后椴木抗壓強度
2.2.6 椴木邵氏D 硬度變化
乙?；昂箝材旧凼螪 硬度如表10 所示。由表10 所示，乙酰化后椴木邵氏D 硬度從48.6 MPa增加到57.6 MPa。
表10 乙酰化前后椴木邵氏D 硬度
2.3 乙?；瘜λ赡拘阅艿挠绊?/h3>
2.3.1 松木重量、體積變化
乙酰化后松木重量、體積增加比如表11 所示。由表11 可知，松木乙酰化后，重量增加比超過28%。
表11 乙?；笏赡局亓?、體積增加比
2.3.2 松木飽和吸水率變化
乙?；昂笏赡撅柡臀嗜绫?2 所示。由表12 可知，乙?；?，松木飽和吸水率從153.93%下降到125.89%。
表12 乙?；昂笏赡撅柡臀?/p>
2.3.3 松木濕漲率變化
乙?；昂笏赡緷駶q率如表13 所示。由表13可知，乙?；笏赡緷駶q率從20.20%下降到2.43%。
表13 乙?；昂笏赡緷駶q率
2.3.4 松木干縮率變化
乙酰化前后松木干縮率如表14 所示。由表14可知，乙?；笏赡靖煽s率從15.72%下降到8.82%。
表14 乙?；昂笏赡靖煽s率
2.3.5 松木抗彎強度變化
乙?；昂笏赡究箯潖姸热绫?5 所示。由表15 所示，乙?；笏赡究箯潖姸葟?3.87 MPa 增加到20.76 MPa。
表15 乙?；昂笏赡究箯潖姸?/p>
2.3.6 松木抗壓強度變化
乙?；昂笏赡究箟簭姸纫姳?6。由表16 可知，乙?；笏赡究箟簭姸葟?8.39 MPa 增加到31.66 MPa。
表16 乙酰化前后松木抗壓強度
2.3.7 松木邵氏D 硬度變化
乙?；昂笏赡旧凼螪 硬度見表17。由表17所示，乙?；笏赡旧凼螪 硬度從43 MPa 增加到48.6 MPa。
表17 乙酰化前后松木邵氏D 硬度
3 結 論
綜合以上數據可以發(fā)現(xiàn)，醋酸酐可以對木材進行有效的乙?；幚?，醋酸鉀的加入可提高乙酰化程度，乙酰化之后木材的使用性能得到了明顯的改善，木材的干縮率、濕脹率以及飽和吸水率大大降低，同時，木材的抗彎強度和邵氏D 硬度都有所提高，該文章對木材防腐的研究具有重大參考價值。
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