氣相色譜法測定面料中的乳木果油

王燕紅，紀俊玲，2

（1.江蘇漢諾斯化學品有限公司，江蘇常州 213200；2.常州大學石油化工學院，江蘇常州 213164）

乳木果油俗稱牛油樹脂，是乳木果的油脂，呈白色至淡黃色，常溫下為軟蠟狀固體或半固體，具有清新的乳木果油氣息［1］。乳木果油的主要成分為甘油三酯（含一定量的亞油酸）和不可皂化物，甘油三酯質(zhì)量分數(shù)約80%［2-3］。乳木果油的脂肪酸平均組成：油酸41%～52%、硬脂酸30%～46%、棕櫚酸3%～8%、棕櫚油酸0%～0.3%、亞油酸4%～12%、亞麻酸0%～1.3%、花生酸0.2%～3.0%、花生烯酸0%～0.6%；不皂化物平均組成：萜烯醇65%～75%、植物甾醇3.5%～8.0%［1］。非洲土著居民經(jīng)常將乳木果油涂在皮膚上預防皮膚疾病，加速陽光灼傷傷口的愈合。調(diào)查發(fā)現(xiàn)，非洲使用乳木果油的人群皮膚病發(fā)生率低，皮膚光滑柔軟。鑒于此，乳木果油被化學家和藥物學家稱為“植物油中的翡翠”［2］。研究表明，乳木果油具有抗衰老、護理、保濕、消炎及再生作用，促進釋放活性物質(zhì)；添加乳木果油的護膚品及護發(fā)素可顯著補充皮膚中的水分及營養(yǎng)［4］。如今，乳木果油被應用到紡織品中，面料中乳木果油的測試方法還未標準化，市場上乳木果油整理產(chǎn)品良莠不齊，因此建立一種高效、簡便的測試面料中乳木果油質(zhì)量分數(shù)的方法十分必要。

1 實驗

1.1 材料與儀器

材料：白色針織棉面料（上海水星家用紡織品股份有限公司）；乳木果原油標準品、乳木果油整理劑、高分子黏合劑、負離子柔軟劑（工業(yè)品，江蘇漢諾斯化學品有限公司），無水甲醇、正己烷（分析純，上海凌峰化學試劑有限公司），蒸餾水。

儀器：FULI 9750 氣相色譜儀（浙江溫嶺福立分析儀器有限公司）。

1.2 面料中乳木果油的剝離

采用30 g/L 乳木果油整理劑對白色棉針織面料進行后整理（二浸二軋，100 ℃烘干），得乳木果油面料。

取面料樣品剪成碎片（規(guī)格一致），精確稱取一定量（精確至0.000 1 g）于圓底燒瓶，加入一定量正己烷和0.5 mol/L 氫氧化鈉-甲醇溶液（作為剝離試劑），70 ℃水浴回流，冷卻，轉(zhuǎn)入分液漏斗，加入一定量蒸餾水，搖勻、靜置，取上清液測試。

1.3 乳木果原油脂肪酸甲酯的制備

精確稱取2 g 乳木果原油于25 mL 圓底燒瓶，加入8 mL 正己烷、4 mL 0.5 mol/L 氫氧化鈉-甲醇溶液，70 ℃水浴回流2 h，冷卻，轉(zhuǎn)入分液漏斗，加入蒸餾水，搖勻、靜置。取上清液于10 mL 容量瓶，定容，得200 mg/mL 乳木果原油脂肪酸甲酯溶液［5］。

1.4 溶液的配制

乳木果原油脂肪酸甲酯標準儲備液：準確移取1 mL 200 mg/mL 乳木果原油脂肪酸甲酯溶液至25 mL 容量瓶，定容。標準稀釋液：用標準儲備液配制2.0、1.3、0.9、0.8、0.6、0.4 mg/mL 標準稀釋液。

1.5 氣相色譜分析條件［5］

HP-INNOWax 毛細管柱（30 mm×250 μm×0.25 μm），氫火焰離子化檢測器（FID）；進樣口、檢測器溫度均為250 ℃；程序升溫：以20 ℃/min 從80 ℃升溫至160 ℃，再以5 ℃/min 升溫至210 ℃，最后以2 ℃/min升溫至250 ℃；載氣為高純度氮氣（純度99.999%），流速2.0 mL/min，氫氣流速為40 mL/min，空氣流速為450 mL/min，尾吹氣（高純氮氣）流速30.0 mL/min；進樣量10 μL，分流比20∶1；外標法定量。

吸取1 mL 面料上剝離的乳木果油溶液，然后用0.45 μm 濾膜過濾，取10 μL 進行氣相色譜分析，平行測定3次，取平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 乳木果油剝離

由表1 可以看出，時間對剝離面料中乳木果油影響較大。延長時間，乳木果油質(zhì)量分數(shù)增加，1.5 h 達到最高值；繼續(xù)延長時間，乳木果油質(zhì)量分數(shù)反而減小，因此選擇1.5 h。

表1 時間對面料中乳木果油剝離的影響

按剝離工藝對乳木果油面料進行剝離，結(jié)束后將剝離液分為兩份，第一份直接測試乳木果油質(zhì)量分數(shù)；第二份冷藏24、36、48 h 后測試。由表2 可知，剝離液冷藏24 h 的乳木果油質(zhì)量分數(shù)與直接測試接近，繼續(xù)延長冷藏時間，乳木果油質(zhì)量分數(shù)降低。因此，剝離液冷藏時間應小于24 h。

表2 乳木果油剝離液的穩(wěn)定性

2.2 繪制標準曲線

由圖1 可知，乳木果油質(zhì)量濃度在0.4～2.0 mg/mL時符合回歸線方程y=7 462.30x-418.06（R2=0.999 3），呈良好的線性關(guān)系。

圖1 乳木果油標準曲線

2.3 乳木果油質(zhì)量分數(shù)測定

對某品牌乳木果油護膚面料進行剝離后測試，平行測定3次，結(jié)果見表3。

表3 乳木果油質(zhì)量分數(shù)測定結(jié)果

準確稱取4 份某品牌乳木果油護膚面料各2 g，剪碎后分別置于25 mL 圓底燒瓶，加入0.45、0.60、0.90 g 乳木果油整理劑，對每個加標系列平行測定5次，取平均值，加標回收率及精密度測定結(jié)果見表4。由表4 可以看出，回收率為95.41%～103.82%。一般回收率在90%～110%時，回收效果較理想。

表4 乳木果油的加標回收率及精密度實驗結(jié)果（n=5）

吸取一定量乳木果油標準工作液進行測定，重復測定6次，結(jié)果見表5。

表5 重復性實驗結(jié)果

2.4 影響乳木果油整理效果的因素

2.4.1 同浴助劑

在同浴條件下，分別采用負離子柔軟劑、高分子黏結(jié)劑等紡織助劑和乳木果油整理劑對天絲60 面料進行后整理（二浸二軋，120 ℃焙烘），水洗前后測試面料中乳木果油的質(zhì)量分數(shù)。由表6 可知，高分子黏結(jié)劑、負離子柔軟劑等紡織助劑對提升乳木果油整理面料的耐水洗性基本無效，可能是因為這類紡織助劑降低了乳木果油在面料纖維上的吸附力；不加同浴助劑時，乳木果油整理面料的耐水洗效果已很好，水洗10次后乳木果油質(zhì)量分數(shù)基本不變，水洗30次后乳木果油質(zhì)量分數(shù)為2 805.50 mg/kg，說明乳木果油整理面料具有較好的耐水洗性。

表6 乳木果油整理面料的耐水洗性

2.4.2 環(huán)境因素

剪取3 塊A4 紙大小的某品牌乳木果油護膚面料，分別在室溫下放置3 天、在太陽下曬16 h、在低中溫蒸汽中熨燙，測試乳木果油質(zhì)量分數(shù)。由表7 可以看出，太陽曬、低中溫熨燙等外界因素均會降低乳木果油質(zhì)量分數(shù)，太陽曬影響更大。

表7 環(huán)境因素對護膚面料中乳木果油質(zhì)量分數(shù)的影響

3 結(jié)論

乳木果油護膚面料已經(jīng)逐漸得到市場認可，采用氣相色譜法檢測面料中乳木果油質(zhì)量分數(shù)，方法簡便、準確，實驗數(shù)據(jù)重復性好、精密度高。在不加同浴助劑的情況下，乳木果油護膚面料已具有很好的耐水洗性，證明該方法準確、簡便與可靠。