索氏抽提法與濾袋法測定堅果與籽類食品中脂肪含量的比較

朱貝貝

（譜尼測試集團(tuán)股份有限公司，北京 100080）

脂肪，也被稱之為油脂，其主要組成為碳、氫、氧元素，作為食品中最主要的營養(yǎng)成分之一，其存在于不同食品之中。在生產(chǎn)和加工過程中，產(chǎn)品的脂肪含量對產(chǎn)品的口感、組織結(jié)構(gòu)、外觀等都有一定影響[1]。因此，進(jìn)行有效的食品脂肪含量檢測是很有必要的，不僅能夠保障其品質(zhì)和營養(yǎng)價值，也能夠?yàn)楦咝У馁|(zhì)量管理、工藝監(jiān)督起到?jīng)Q定性因素。由于脂肪主要成分是油脂，不溶于水，但卻極易溶于有機(jī)溶劑，因此在以往的測定過程中會使用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取處理。索氏抽提法是測定脂肪含量的經(jīng)典方法[2]。但該方法操作復(fù)雜、耗時較長，難以滿足快速、大批量的檢測要求。濾袋法是一種簡易高效的檢測方法，通過減重法即可測得樣本含油量[3]。本文旨在深入探尋索氏抽提法與濾袋法測定堅果與籽類樣本中脂肪數(shù)值的差異，通過多樣化的測量方式保證堅果與籽類脂肪含量測定的準(zhǔn)確性、可行性和高效性。

1 材料與方法

1.1 材料

市場購買的白芝麻樣本、扁桃仁樣本、核桃仁樣本、花生樣本、開心果樣本、杏仁樣本、夏威夷果樣本、腰果樣本、葵花籽樣本、蠶豆樣本分別放入研缽中進(jìn)行磨粉制樣。

1.2 試劑與儀器

石油醚（CnH2n+2）：石油醚沸程為30～60 ℃；硅藻土；脫脂棉；濾紙；棉線；分析天平：精確到0.000 1 g；電熱鼓風(fēng)干燥箱：103 ℃；干燥器：內(nèi)裝有效干燥劑；索氏提取儀；消化裝置：XT15i 脂肪分析儀；濾袋：ANKOM XT4濾袋；封口機(jī)；耐溶劑記號筆。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 索氏抽提法

（1）試驗(yàn)原理。脂肪易溶于有機(jī)溶劑。試樣直接用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后，蒸發(fā)除去溶劑，干燥，得到游離態(tài)脂肪的含量[4]。

（2）具體操作。①稱取充分混勻后的試樣2 g（準(zhǔn)確至0.000 1 g），全部移入濾紙筒內(nèi)。將濾紙筒用棉線扎牢固之后放入索氏抽提儀的抽提筒中，將樣本連同索氏抽提儀的抽提筒一同放入103 ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱烘1 h，以除去樣本中的水分，將索氏抽提儀的抽提筒放入干燥器中冷卻至室溫，備用。②索氏抽提儀的抽提筒連接已干燥至恒重的接收瓶，由抽提儀冷凝管上端加入石油醚至瓶內(nèi)容積的2/3處，于水浴上加熱，使石油醚不斷回流抽提(6～8次/h)，抽提8 h。③提取結(jié)束時，用磨砂玻璃片接取1滴提取液，磨砂玻璃片上無油斑表明提取完畢，回收溶劑。④取下接收瓶，待接收瓶內(nèi)溶劑剩余1～2 mL時，在水浴上蒸干，再于103 ℃干燥1 h，放干燥器內(nèi)冷卻1 h后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重（直至兩次稱量的差不超過2 mg）。試樣中脂肪的含量計算如式1。

式中：X為試樣中脂肪的含量，g/100 g；m1為恒重后接收瓶和脂肪的含量，g；m0為接收瓶的質(zhì)量，g；m2為試樣的質(zhì)量，g；100為換算系數(shù)。

1.3.2 濾袋法

（1）試驗(yàn)原理。將試樣在103 ℃條件下烘干，然后用石油醚在一定溫度下進(jìn)行提取，提取前后試樣質(zhì)量減少部分占試樣質(zhì)量的百分比即為試樣中脂肪含量[5]。

（2）具體操作。①開啟冷凝裝置，將濾袋放入XT15i脂肪分析儀中進(jìn)行分批操作，分析儀能同時放置15個濾袋（此次試驗(yàn)中最多放了10個），操作時將設(shè)定時間維持在1 h，溫度控制在90 ℃。進(jìn)行提取。②用耐溶劑的記號筆給濾袋編號，稱量0.5 g硅藻土，稱取充分混勻后的試樣1 g（準(zhǔn)確至0.000 1 g），全部移入濾袋內(nèi)；在距離濾袋上邊緣大約2 mm處用封口機(jī)封口。然后將樣本在濾袋中展平，均勻分布；在烘箱中103 ℃條件下干燥1 h以除去樣本中的水分，將濾袋取出放入干燥器中冷卻至室溫，備用。同批次做硅藻土空白樣。③儀器顯示提取完畢關(guān)機(jī)后，取出濾袋，放入烘箱中在103 ℃條件下干燥1 h，然后取出放入干燥器中冷卻至室溫稱量直至恒重（直至兩次稱量的差不超過2 mg）。試樣中脂肪含量的計算如式2。

式中：X為試樣中脂肪的含量，g/100 g；m5為抽提前濾袋和試樣的質(zhì)量，g；m3為抽提恒重后濾袋和試樣的質(zhì)量，g；m4為試樣的質(zhì)量，g；c1為濾袋加硅藻土的質(zhì)量，g；c2為抽提后濾袋加硅藻土的質(zhì)量，g；100為換算系數(shù)。

2 結(jié)果與分析

試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用EXCEL、SPSS軟件，進(jìn)行統(tǒng)計歸納與計算，t檢驗(yàn)，索氏抽提法與濾袋法試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計學(xué)分析對比結(jié)果見表1。由表1可知，經(jīng)索氏抽提法與濾袋法測定10個樣本，其均值比值在99.1%～100.7%，檢測結(jié)果基本一致，經(jīng)t檢驗(yàn)可知，樣本測定結(jié)果無顯著性差異（P＞0.05）。

表1 索氏抽提法與濾袋法試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計學(xué)分析對比結(jié)果

3 結(jié)論

綜上所述,通過測定數(shù)值來看，兩種測定方式的檢測結(jié)果具有高度的一致性，均能夠有效地檢測出堅果與籽類當(dāng)中脂肪的含量。索氏抽提法作為傳統(tǒng)的檢測方式，儀器價格便宜，但檢測時間較長，包濾紙包操作步驟繁瑣容易損失樣本，試劑消耗大，同時檢驗(yàn)員在進(jìn)行試驗(yàn)時，需要將有機(jī)試劑從冷凝管位置倒入到接收瓶中對身體也會有一定傷害。而濾袋法更加快速、有效，符合人文和實(shí)際生產(chǎn)需求，化學(xué)試劑消耗量的減少也降低了生產(chǎn)成本。但濾袋法儀器成本要比索氏提取儀高。因此兩種方式均有不同的優(yōu)缺點(diǎn)，在試驗(yàn)室條件允許的情況下可以選擇濾袋法進(jìn)行試驗(yàn)。