紅薯渣果膠提取工藝條件研究

汪佳文，謝顯珍

(常德職業(yè)技術(shù)學(xué)院，湖南 常德 415000)

天然果膠存在于植物的果實(shí)、根、基、葉的細(xì)胞內(nèi)，起支撐作用，伴隨纖維素而存在，構(gòu)成相鄰細(xì)胞中間層[1]，以原果膠、果膠或果膠酸存在，粘結(jié)植物組織細(xì)胞，影響果蔬的口感，對(duì)細(xì)胞生長(zhǎng)、發(fā)育起一定作用，處于生長(zhǎng)分裂期細(xì)胞壁、植物柔軟組織細(xì)胞壁中東膠含量豐富[2]。

近年來(lái)，市場(chǎng)對(duì)果膠的需求量逐年增加。由于果膠提取率低、純度低、總產(chǎn)量低，設(shè)備昂貴等原因，使果膠產(chǎn)品的生產(chǎn)數(shù)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了市場(chǎng)的需求。常用的提取果膠方法有酸法、微生物法、微波法等。我國(guó)果膠廠家少規(guī)模小，果膠的研制主要以果渣、果皮中萃取，產(chǎn)量不高且純度低，不能滿足于我國(guó)食品行業(yè)的生產(chǎn)，每年從國(guó)外進(jìn)口果膠占全年用量80%以上[3]。據(jù)統(tǒng)計(jì)，近10年間平均增長(zhǎng)率4%～5%，果膠的交易量占食用膠總額的11%,由于成本和市場(chǎng)供求關(guān)系使市場(chǎng)上果膠的價(jià)格一直居高不下[4-5]。

本實(shí)驗(yàn)擬采用鹽析法提取紅薯渣中果膠，研究pH值、料液比、提取時(shí)間和提取溫度對(duì)提取果膠產(chǎn)率的影響。單因素研究基礎(chǔ)上，運(yùn)用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)果膠提取條件進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳工藝條件，為紅薯渣中果膠提取的工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 儀器試劑與材料

FY130中草藥粉碎機(jī)，天津市泰斯特公司；HH-S2恒溫水浴鍋，金壇市成輝儀器廠；FA2004電子天平，上海舜宇恒平科技公司； U/GZX-9070 MBE鼓風(fēng)干燥箱，上海博訊實(shí)業(yè)醫(yī)療設(shè)備廠；TG165M離心機(jī)，長(zhǎng)沙平凡儀器儀表公司。

鹽酸(AR)、無(wú)水乙醇(AR)； Al2(SO4)3(AR)。

紅薯，農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)購(gòu)入。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

預(yù)處理好的紅薯渣→加水混合→鹽析→調(diào)節(jié)pH值→回流加熱→調(diào)節(jié)pH值→回流加熱→抽濾→加入95%乙醇靜置沉淀→抽濾→干燥→果膠成品。

1.2.2 原料處理

將風(fēng)干的紅薯渣粉碎至2～3 mm大小，稱取10 g置于燒杯中，加入4～5倍蒸餾水反復(fù)清洗數(shù)次，濾干水，以棄去白色淀粉液，沉淀中加入4～5倍蒸餾水，在攪拌條件下，水浴鍋加熱到50～60 ℃浸泡40 min左右，使其吸水軟化，除去糖類、苦味及可溶性酸、鹽等雜質(zhì)。把水濾干后再加入2～3倍蒸餾水，加熱至沸，浸5～8 min，以達(dá)到滅酶的目的。滅酶后的紅薯渣在不斷攪拌下用流動(dòng)蒸餾水沖洗至洗液接近無(wú)水為止，這時(shí)吸水量約為本身重量的2～3倍。

1.2.3 果膠提取過(guò)程

在水解液中加入適量0.5 mol/L的Al2(SO4)3，用稀鹽酸調(diào)節(jié)提取液pH值至1.5～2.0，控制一定的溫度，利用循環(huán)回流蒸餾裝置提取一段時(shí)間后，再調(diào)節(jié)pH值2.5，繼續(xù)提取，控制一定的時(shí)間。將濃縮液至于燒杯中，冷卻至室溫，加入95%乙醇至混合液乙醇濃度達(dá)50%的范圍，不斷攪拌，此時(shí)，果膠聚結(jié)成絮狀析出。將果膠-乙醇混合液經(jīng)靜置1～2 h后，抽濾，收集濾餅(即果膠沉淀)，用濾紙壓干，此時(shí)也將濾液另外收集起來(lái)。將以上得到的果膠置于干燥箱中于40 ℃干燥1 h左右，即得干果膠。計(jì)算果膠得率，按下式計(jì)算：

W1=m1/m0×100%

式中：W1為果膠提取率(%)；m0為紅薯渣質(zhì)量(g)；m1為果膠提取后不經(jīng)純化直接烘干所得質(zhì)量(g)。

1.2.4 單因素實(shí)驗(yàn)

考察pH值、料液比、提取時(shí)間和提取溫度對(duì)提取果膠產(chǎn)率的影響，得到各因素最佳提取條件。

1.2.5 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,以pH值、料液比、提取時(shí)間和提取溫度為因素,用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)果膠提取條件進(jìn)行優(yōu)化，確定最佳工藝條件。

2 結(jié)果與討論

2.1 鹽析液加入量對(duì)果膠得率的影響

鹽析液加入量對(duì)果膠得率的影響見圖1。

圖1 鹽析液加入量對(duì)果膠得率的影響Fig.1 The effect of salting-out solution amount on pectin yield

準(zhǔn)確稱取紅薯渣粉末五份，各5 g，調(diào)pH為2.0， 0.5 mol/L Al2(SO4)3的鹽析液用量分別為1，3，5，7，9 mL，在75～80 ℃水浴中加熱攪拌30 min，過(guò)濾，濾液經(jīng)濃縮后，用95%乙醇沉淀，沉淀干燥后得果膠產(chǎn)品。由圖1可知，鹽析液加入量為5 mL時(shí)，得率較高，此后增加鹽析液用量，果膠產(chǎn)率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，確定實(shí)驗(yàn)鹽析液0.5 mol/L Al2(SO4)3加入量為5 mL。

2.2 單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1 pH值對(duì)果膠得率的影響

pH值對(duì)果膠得率的影響結(jié)果見圖2。

對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后，0.5 mol/L Al2(SO4)3的鹽析液加入量為5 mL，料液比為1:15，分別考察pH為1，2，3，5，6，7時(shí)對(duì)果膠提取率的影響，在75～80 ℃水浴中加熱攪拌80 min，過(guò)濾，濾液經(jīng)濃縮后，用95%乙醇沉淀，即得果膠沉淀，由圖2可知， pH=2時(shí)，得率最高，此后pH越高果膠得率呈下降趨勢(shì)，試驗(yàn)確定pH值為1，2，3。

圖2 pH值對(duì)果膠得率的影響Fig.2 The effect of pH value on the yield of pectin

2.2.2 提取溫度對(duì)果膠得率的影響

提取溫度對(duì)果膠得率的影響結(jié)果見圖3。

圖3 溫度對(duì)果膠得率的影響Fig.3 The effect of extraction temperature on pectin yield

對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后，0.5 mol/L Al2(SO4)3的鹽析液加入量為5 mL，料液比為1:15，調(diào)pH為2.0，溫度分別控制在40、50、60、75、90 ℃水浴中加熱攪拌80 min，過(guò)濾，濾液經(jīng)濃縮后，用95%乙醇沉淀，沉淀干燥后得果膠產(chǎn)品。由圖3可知，溫度為75 ℃時(shí)，得率較高，此后溫度增加果膠得率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，實(shí)驗(yàn)確定提取溫度為50、60、75 ℃。

2.2.3 料液比對(duì)果膠得率的影響

料液比對(duì)果膠得率的影響結(jié)果見圖4。

圖4 料液比對(duì)果膠得率的影響Fig.4 The effect of solid-liquid ratio on pectin yield

稱取一定量紅薯渣樣品，加入5 mL 0.5 mol/L Al2(SO4)3鹽析液，分別按照1:10，1:15，1:20，1:25，1:30，1:35，1:45的料液比，調(diào)pH為2.0，在75～80 ℃水浴中加熱攪拌80 min，過(guò)濾，濾液經(jīng)濃縮后，用95%乙醇沉淀，即得果膠沉淀，干燥后得果膠產(chǎn)品。由圖4可知，料液比為1:15時(shí)，得率較高，此后料液比增加果膠得率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，實(shí)驗(yàn)確定料液比為1:10，1:15，1:20。

2.2.4 提取時(shí)間對(duì)果膠得率的影響

提取時(shí)間對(duì)果膠得率的影響結(jié)果見圖5。

圖5 時(shí)間對(duì)果膠得率的影響Fig.5 The Effect of extraction time on pectin yield

對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后，0.5 mol/L Al2(SO4)3的鹽析液加入量為5 mL，料液比為1:15，調(diào)pH為 2.0，在75 ℃水浴中加熱攪拌，控制時(shí)間分別為10、20、30、50、80、120 min，過(guò)濾，濾液經(jīng)濃縮后，用95%乙醇沉淀，沉淀干燥后得果膠產(chǎn)品。由圖5可知，時(shí)間為80 min時(shí)，得率最大，此后時(shí)間增加果膠得率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，實(shí)驗(yàn)確定時(shí)間為50，80，120 min。

2.3 正交試驗(yàn)及其結(jié)果

為進(jìn)一步優(yōu)化工藝，設(shè)定0.5 mol/L Al2(SO4)3的鹽析液加入量為5 mL，選取料液比(A)為1:10、1:15、1:20，溫度(B)為50、60、75，時(shí)間(C)為50、80、120，pH(D)為1、2、3為因素水平，進(jìn)行四因素三水平L9(34)實(shí)驗(yàn)。因素水平見表1，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

表1 因素水平表Table 1 Factor level table

表2 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 The orthogonal experiment results of L9(34)

續(xù)表2

K1j=3.54+5.77+4.46=13.77

K2j=4.71+2.75+1.35=8.81

K3j=3.53+2.07+3.15=8.75

RAj=4.59-2.92=1.67

RBj=3.93-2.99=0.94

RCj=4.54-2.32=2.22

RDj=3.75-3.15=0.6

由表2分析得知，以產(chǎn)率為指標(biāo)，各因素影響大小依次為時(shí)間>溫度>料液比>pH，最佳實(shí)驗(yàn)條件為A1B1C2D3。即為：料液比為1:10、溫度為50 ℃、時(shí)間80 min、pH為3，在此優(yōu)化工藝條件下進(jìn)行三次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)得出果膠最佳得率為5.77%。

3 結(jié) 論

以紅薯渣為原材料，提取果膠最佳工藝條件為料液比：1:10，溫度：50 ℃，作用時(shí)間：80 min，pH=3。此時(shí)果膠產(chǎn)率可達(dá)5.77%，其因素影響大小依次為時(shí)間>溫度>料液比>pH。