酸蝕粘接劑對(duì)牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面 封閉性能影響分析

姚瑩燕

摘 要：為分析酸蝕粘接劑對(duì)牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面封閉性能影響，以便為臨床選擇粘接材料提供參考，選取SinglebondTM Universal、Prime Bond NT、Clearfil SE Bond3種粘接劑粘接牙本質(zhì)與玻璃陶瓷，形成粘接試件，然后分為即刻測(cè)試組、人工唾液組、細(xì)菌侵襲組等3種情況，進(jìn)行銀染測(cè)試，觀測(cè)銀染顆粒滲漏情況，計(jì)算納米滲漏數(shù)值，以得出粘接界面封閉性能。結(jié)果表明：①即刻測(cè)試組，粘接界面封閉性彼此相差不大，都沒有發(fā)生明顯的滲漏情況; ②人工唾液組，納米滲漏情況均有所增加，說(shuō)明粘接界面封閉性均有所降低，其中SinglebondTM Universal粘接劑增加不顯著;③細(xì)菌侵襲組，納米滲漏情況增加較為明顯，說(shuō)明口腔中細(xì)菌的存在會(huì)影響牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面封閉性。封閉性綜合排序：SinglebondTM Universal粘接劑>Prime Bond NT粘接劑>Clearfil SE Bond粘接劑。

關(guān)鍵詞：酸蝕粘接劑;牙本質(zhì);玻璃陶瓷;粘接界面;封閉性能;影響分析

中圖分類號(hào)：TQ437;TP212.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1001-5922（2021）09-0018-05

Analysis of the Effect of Acid Etching Adhesive on the Sealing Performance of the Bonding Interface Between Dentin and Glass Ceramic

Yao Yingyan

（The Children s Hospital Zhejiang University School of Medicine， Hangzhou 310000， China）

Abstract：In order to analyze the effect of acid etching adhesive on the sealing performance of the bonding interface between dentin and glass-ceramic， and to provide reference for clinical selection of bonding materials， three adhesives of SinglebondTM Universal， Prime Bond NT， and Clearfil SE Bond are selected for bonding Dentin and glass ceramics form a bonding test piece， which is then divided into three cases： immediate test group， artificial saliva group， and bacterial invasion group. Silver staining test is performed to observe the leakage of silver staining particles and calculate the nano leakage value to obtain the sealing performance of the bonding interface. The results showed that： ①In the immediate test group， there was no significant difference in the sealing of the adhesive interface， and there was no obvious leakage; ②In the artificial saliva group， the nano leakage increased， indicating that the sealing of the adhesive interface decreased， and the increase in SinglebondTM Universal adhesive is not significant; ③ In the bacterial invasion group， the nanoleakage increased significantly， indicating that the presence of bacteria in the oral cavity will affect the interface sealing between dentin and glass-ceramic. Comprehensive ranking of sealing： SinglebondTM Universal adhesive>Prime Bond NT adhesive>Clearfil SE Bond adhesive.

Key words：acid etching adhesive; dentin; glass ceramic; bonding interface; sealing performance; influence analysis

0 引言

從過(guò)去單一的較為粗糧的食物發(fā)展成了現(xiàn)在五花八門的豐富食品種類，使得人們獲取的營(yíng)養(yǎng)更為均衡，身體更為健康。然而，隨著飲食結(jié)構(gòu)的變化，口腔問題越來(lái)越嚴(yán)重，尤其是牙齒方面的問題，嚴(yán)重困擾著人們的正常生活[1]。為此，需要進(jìn)行牙齒修復(fù)的人越來(lái)越多。牙齒修復(fù)最常見的手段之一就是通過(guò)粘接劑將玻璃陶瓷粘接到破損的牙本質(zhì)上，以此形成保護(hù)層，延長(zhǎng)原生牙齒的使用壽命，畢竟人的牙齒是不可再生的[2]。目前，牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接修復(fù)中一直致力研究的問題之一是如何提高粘接界面的封閉性能，這直接關(guān)系到牙齒的修復(fù)質(zhì)量，一旦二者粘接面存在滲漏的問題，使得細(xì)菌在縫隙中繁殖，反而不利于原生牙齒的健康[3]。

關(guān)于牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面封閉性相關(guān)研究有很多。如，李苑，蘇毅，江飛等人通過(guò)體外實(shí)驗(yàn)，與3種通用型粘接劑進(jìn)行對(duì)比，研究了1種第7代新型通用型粘接劑粘接強(qiáng)度優(yōu)勢(shì)，為牙齒修復(fù)材料的選擇提供了參考;鄭媛媛，劉會(huì)梅，李艷萍等人分析開封時(shí)間對(duì)粘接劑粘接性能的影響，得出時(shí)間越長(zhǎng)，微滲漏概率越高;華文兵，黃爭(zhēng)美，王寧濤等人探究了不同樹脂粘接劑與玻璃陶瓷的粘接強(qiáng)度，為臨床粘接劑的選擇提供了指導(dǎo)。

基于前人研究成果，本文分析酸蝕粘接劑對(duì)牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面封閉性能影響分析。研究以體外實(shí)驗(yàn)的形式進(jìn)行，選擇3種常見的酸蝕粘接劑，在不同工況下粘接離體牙本質(zhì)與玻璃陶瓷，然后將其進(jìn)行銀染，最后利用顯微鏡觀察銀染面積，計(jì)算納米滲漏值，確定粘接界面封閉性能。通過(guò)本研究以期為口腔臨床治療提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

本次牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面封閉性能的測(cè)試與分析中所選擇的主要實(shí)驗(yàn)材料如表1所示[4]。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

實(shí)驗(yàn)進(jìn)行所需要的主要機(jī)械設(shè)備如表2所示[5]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

（1）樣本牙的收集。首先是收集人體離體牙齒以作為樣本[6]。樣本牙收集標(biāo)準(zhǔn)如表3所示。

基于上述樣本牙的收集標(biāo)準(zhǔn)，從某口腔醫(yī)院牙科門診就醫(yī)的患者口中拔出的牙齒中選取9顆離體牙備用，然后利用無(wú)菌蒸餾水、生理鹽水沖洗掉牙齒表面殘余的污染物質(zhì)，接著利用超聲波清洗機(jī)、高速渦輪牙鉆機(jī)等刮除牙齒上頑固的牙菌斑、牙結(jié)石等物質(zhì)，最后再進(jìn)行一次沖洗，并置于生理鹽水當(dāng)中，恒溫水浴箱中4℃進(jìn)行貯存，以待后續(xù)應(yīng)用和分析[7]。需要注意的是：在樣本牙貯存過(guò)程中，需要定期更換生理鹽水，但是保存期不超過(guò)15d，15d內(nèi)牙齒必須使用，否則牙齒將失去效用[8]。

（2）牙本質(zhì)塊的預(yù)備。在流動(dòng)冷水進(jìn)行降溫的條件下，將9顆樣本牙利用慢速切割機(jī)進(jìn)行切割，去除掉牙釉質(zhì)以及冠部少量牙本質(zhì)并進(jìn)行研磨，使得牙本質(zhì)能夠完全暴露，最后制成4mm×4mm×5mm的牙本質(zhì)塊[9]。此外，為預(yù)備出粘接面，還需要利用碳化硅砂紙?jiān)诹魉麓蚰伖獗砻?0s，再在超聲波清洗機(jī)中蕩洗5min，最終浸泡于4℃的1%氯氨T溶液中等待備用[10]。

（3）玻璃陶瓷塊的預(yù)備。將深圳愛爾創(chuàng)口腔技術(shù)有限公司提供的玻璃陶瓷利用慢速切割機(jī)切割成與牙本質(zhì)塊粘接面大小相同（4mm×4mm）的標(biāo)準(zhǔn)瓷塊，切割數(shù)量也與牙本質(zhì)塊數(shù)量相同，然后同樣利用碳化硅砂紙打磨粘接面30s，增加粘接面摩擦力，并進(jìn)行超聲波清洗蕩洗，去除表面殘余粉末物質(zhì)，最后利用干燥機(jī)進(jìn)行干燥處理，等待備用[11]。

（4）牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接試件制備。接著預(yù)備好的牙本質(zhì)塊和玻璃陶瓷塊，將二者粘接到一起，制成粘接試件。具體過(guò)程如：首先將牙本質(zhì)塊從1%氯氨T溶液中取出，利用干燥機(jī)烘干，接著利用37%磷酸凝膠對(duì)牙本質(zhì)塊和玻璃陶瓷塊的粘接面進(jìn)行酸蝕，然后利用無(wú)菌蒸餾水進(jìn)行沖洗后，沖洗干凈后，烘干，并將3種粘接劑利用小毛刷依次涂布在牙本質(zhì)塊和玻璃陶瓷塊的粘接面上，最后指壓固定，利用光固化燈光固化20s，加速粘接劑凝結(jié)[12]。粘接后的試件用75%酒精棉球擦拭試件表面，去除粘接殘余雜質(zhì)，并利用超聲清洗在生理鹽水中清洗5min，最后置于臭氧滅菌柜中消毒滅菌2h，得到處理好的牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接試件[13]。

（5）實(shí)驗(yàn)分組。根據(jù)實(shí)驗(yàn)工況的不同，將牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接試件進(jìn)行分組[14]。分組結(jié)果如表4所示。

（6）封閉性能觀測(cè)。牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面封閉性能的觀測(cè)過(guò)程如：

步驟1：取出3組牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接試件，在非粘接面涂上快干指甲油，防止其它界面受到影響。

步驟2：制備硝酸銀溶液。將濃縮的硝酸銀溶解到氫氧化銨溶液當(dāng)中，比例為1∶1。

步驟3：3組牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接試件放入硝酸銀溶液當(dāng)中，避光保存24h。

步驟4：從硝酸銀溶液當(dāng)中取出試件，并利用蒸餾水清洗，清洗掉牙齒表面附著的硝酸銀溶液殘余，并干燥。

步驟5：將試件放入到顯影液當(dāng)中10h，再次進(jìn)行清洗，并干燥。

步驟6：將試件放入到定影液當(dāng)中5h，再次進(jìn)行清洗，并干燥。

步驟7：將試件縱向切開，顯露出粘接面的縱向面。

步驟8：利用顯微鏡觀察粘接界面的銀染顆粒滲入情況，并拍下照片，記錄在案。

步驟9：將照片輸入計(jì)算機(jī)當(dāng)中，進(jìn)行圖像處理與分析。

步驟10：根據(jù)圖像分析結(jié)果獲取銀染顆粒分布情況。

步驟11：計(jì)算污染面積與拍攝下來(lái)的整張圖像面積之間的比值。

步驟12：根據(jù)面積比計(jì)算納米滲漏的百分?jǐn)?shù)，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析[15]。納米滲漏數(shù)值計(jì)算公式如：

式中，p為納米滲漏的百分?jǐn)?shù);k為分級(jí)數(shù);m為銀染顆粒的分布面積占整張圖像面積比;k'為最高分級(jí)數(shù);n為總樣本數(shù)量。

步驟13：根據(jù)納米滲漏的百分?jǐn)?shù)劃分牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面封閉性能等級(jí)，等級(jí)劃分結(jié)果如表5所示。

步驟14：采用 SPSS21.0 統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析整理。

2 結(jié)果分析

利用掃描電子顯微鏡下放大倍觀察不同工況下的牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面銀染顆粒滲漏情況，并照相，得到如結(jié)果如圖1～3所示。

利用圖像分析軟件量化分析圖1～3中銀染顆粒分布情況，并量化統(tǒng)計(jì)，然后計(jì)算納米滲漏數(shù)值，最后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。得到的結(jié)果如表6所示。

從表6可以得出如下結(jié)論：

（1）即刻測(cè)試組，粘接界面封閉性彼此相差不大，都沒有發(fā)生明顯的滲漏情況。

（2）人工唾液組，納米滲漏情況均有所增加，說(shuō)明粘接界面封閉性均有所降低，其中SinglebondTM Universal粘接劑增加不顯著，說(shuō)明SinglebondTM Universal粘接劑性能能抵抗人工唾液的影響，更適用人們口腔中牙齒的修復(fù)。

（3）細(xì)菌侵襲組，納米滲漏情況增加較為明顯，說(shuō)明口腔中細(xì)菌的存在會(huì)影響牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面封閉性，其中Clearfil SE Bond應(yīng)用下，粘接界面滲漏最為嚴(yán)重，封閉性最差。

總結(jié)上述分析，封閉性綜合排序：SinglebondTM Universal粘接劑>Prime Bond NT粘接劑>Clearfil SE Bond粘接劑。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，牙齒起到重要的咀嚼作用，其健康直接關(guān)系到人體健康狀況。隨著飲食結(jié)構(gòu)的豐富，人們牙齒健康每況愈下，因此牙齒修復(fù)成為當(dāng)下困擾人們的主要問題?；谏鲜霰尘埃M(jìn)行酸蝕粘接劑對(duì)牙本質(zhì)與玻璃陶瓷粘接界面封閉性能影響分析研究。該研究經(jīng)過(guò)分析，封閉性綜合排序如：SinglebondTM Universal粘接劑>Prime Bond NT粘接劑>Clearfil SE Bond粘接劑，為給牙齒修復(fù)時(shí)材料選擇提供了參考。

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