深層頁巖氣井高強(qiáng)度彈韌性水泥石力學(xué)性能研究

張佳瀅, 嚴(yán)俊濤, 周迎春, 張 鵬, 徐 璞, 張海志

1中國石油集團(tuán)工程技術(shù)研究院有限公司 2中國石油川渝頁巖氣前線指揮部3中國石油川慶鉆探井下作業(yè)公司 4中國石油集團(tuán)長慶油田公司第七采油廠

0 引言

頁巖氣屬于超低滲氣藏，需通過大型水力壓裂增產(chǎn)措施提高儲集層滲透能力，才能實現(xiàn)經(jīng)濟(jì)有效開發(fā)[1-4]。普通油井水泥石屬于脆性材料，變形能力弱，在大型體積壓裂下水泥環(huán)易發(fā)生不同密封破壞，引起密封失效，造成環(huán)空帶壓[5-12]，影響頁巖氣井的后續(xù)施工作業(yè)和安全生產(chǎn)。為了滿足分段壓裂后水泥環(huán)的密封完整性，通常在固井水泥漿摻入彈性粒子、膠乳或纖維等，改善水泥石的脆性，降低彈性模量，形成彈韌性水泥石[13-16]，取得了一定的效果，滿足了中淺層頁巖氣井壓裂后水泥環(huán)的密封性。隨著我國頁巖氣勘探開發(fā)的深入，深層頁巖氣井逐漸增多。深層頁巖氣垂深大、地層破裂壓力高，壓裂荷載較高，普通彈韌性水泥石無法滿足更高壓裂荷載下水泥環(huán)的密封完整性。為了實現(xiàn)深層頁巖氣安全高效開采，需開發(fā)可滿足高壓裂荷載下水泥環(huán)密封完整性的水泥石。

本文首先分析高壓裂荷載下水泥環(huán)可能發(fā)生的密封完整性破壞模式，分析滿足深層頁巖氣井壓裂后密封完整性所需水泥石力學(xué)性能需求。試驗研究單摻和復(fù)摻彈性粒子、納米硅灰和晶須水泥石的力學(xué)性能，形成滿足深層頁巖氣井密封完整性需求的水泥漿配比；并測試水泥石的微觀形貌和孔隙結(jié)構(gòu)，解釋水泥石力學(xué)性能改善的機(jī)理。

1 力學(xué)性能需求分析

1.1 密封完整性破壞分析

固井水泥漿候凝結(jié)束后，在地層圍巖作用下，水泥環(huán)各向一般均處于彈性受壓狀態(tài)。在壓裂荷載作用下，套管受壓膨脹擠壓水泥環(huán)，水泥環(huán)徑向應(yīng)力增加，逐漸進(jìn)入塑性受力階段；在周向壓應(yīng)力逐漸減小，可能轉(zhuǎn)變成拉應(yīng)力。卸壓時水泥環(huán)的塑性變形不可完全恢復(fù)，存在殘余應(yīng)變，因此，卸壓后在界面處存在變形不協(xié)調(diào)。在多次壓裂交變應(yīng)力下，水泥環(huán)的塑性變形逐漸增大，卸載后的殘余變形也隨之增加，發(fā)生界面膠結(jié)破壞，出現(xiàn)微環(huán)隙。另外，水泥石屬于壓強(qiáng)拉弱的材料，當(dāng)周向產(chǎn)生的拉應(yīng)力超過水泥石的抗拉強(qiáng)度時，則發(fā)生拉伸破壞。

1.2 滿足密封完整性性能需求分析

普通水泥石的強(qiáng)度較高，但彈性模量也較高，變形能力差，極限彈性應(yīng)變小。對于壓裂荷載相對較低的中淺層頁巖氣，采用彈性模量較小的彈韌性水泥石，可滿足密封性要求。對于深層頁巖氣井，在更高壓裂荷載下，僅降低彈性模量，水泥環(huán)中產(chǎn)生的應(yīng)力相對其強(qiáng)度較高，水泥環(huán)仍可能發(fā)生各種破壞。在降低水泥石彈性模量的同時，保持較高的抗壓和抗拉強(qiáng)度，具有較大的極限彈性應(yīng)變，增強(qiáng)了水泥石的變形能力。因此，為了滿足深層頁巖氣井在壓裂荷載下的密封完整性，水泥石需具有低彈模和高強(qiáng)度的性能，形成高強(qiáng)度彈韌性水泥石。

2 試驗

2.1 原材料

試驗所使用的水泥為G級油井水泥。使用的納米硅灰粒徑約200 nm，呈球狀，化學(xué)組成主要為SiO2。試驗使用的晶須為碳酸鈣晶須，長度30 μm左右，直徑約3 μm，長徑比較大，微觀形貌呈纖維狀，肉眼觀測呈粉末狀。為了防止高溫下水泥石強(qiáng)度衰退，摻入了一定量的硅粉。為了改善水泥石的脆性，摻入經(jīng)表面磺化處理的橡膠顆粒，其親水性和懸浮性較好。

2.2 配合比

各水泥漿配比如表1所示，液固比保持為44%。添加了不同摻量的分散劑，保持水泥漿分散均勻具有較好的流動性。基礎(chǔ)配方為:100%G級水泥+35%硅粉+X%彈性材料+Y%納米硅灰+Z%晶須+4%降失水劑+0.2%消泡劑+44%水。

表1 水泥漿配比

2.3 試驗方法

按表1中的各配比攪拌均勻水泥漿，利用專用模具成型40 mm×40 mm×160 mm試樣和“8”字試樣，置入130 ℃、21 MPa條件下的高溫高壓養(yǎng)護(hù)釜中養(yǎng)護(hù)7 d。到齡期后分別利用Toni力學(xué)試驗機(jī)測試水泥石的彈性模量和抗壓強(qiáng)度，利用MTS測試水泥石的抗拉強(qiáng)度。

利用FEI Quanta 200 FEG掃描電鏡，觀察水泥石試樣的微觀形貌，并利用其附帶的EDS能譜進(jìn)行元素組成分析。利用AUTOPORE II 9220壓汞儀測定水泥石的孔隙特征。

3 試驗結(jié)果與討論

3.1 彈韌性水泥石

3.1.1 彈性模量

測試的普通水泥石與不同摻量彈性粒子水泥石的彈性模量如圖1所示。可以看出，普通水泥石的彈性模量較高，約為10 GPa；隨著彈性粒子的摻入和摻量的增加，水泥石的彈性模量逐漸降低，摻量為6%時，水泥石的彈性模量降至近6 GPa，摻量為9%時，水泥石的彈性模量降至5 GPa以下。彈性粒子對降低水泥石的彈性模量、改善水泥石的脆性效果明顯。硬化后的水泥石為多孔結(jié)構(gòu)材料，彈性粒子充填于孔隙結(jié)構(gòu)之中，當(dāng)水泥石受力作用時，在水泥水化產(chǎn)物的膠結(jié)作用下，彈性粒子形成能夠約束微裂縫產(chǎn)生和發(fā)展，且吸收部分應(yīng)變能產(chǎn)生彈性變形，起到緩沖作用。彈性粒子改善了水泥石的脆性，形成了彈韌性水泥石。

圖1 彈韌性水泥石彈性模量

3.1.2 強(qiáng)度

測試的普通水泥石與彈韌性水泥石的抗壓和抗拉強(qiáng)度如圖2所示。可以看出，普通水泥石的抗壓強(qiáng)度較高，抗拉強(qiáng)度相對較小，是水泥石的特性。隨著彈性粒子摻量的增加，水泥石的抗壓和抗拉強(qiáng)度均逐漸降低。摻量為9%時，抗壓強(qiáng)度已低于10 MPa，降低率超過60%。由此可見，摻入彈性粒子改善水泥石脆性的同時，水泥石的強(qiáng)度隨之降低，特別是摻量較大時，強(qiáng)度降低顯著。彈性粒子的粒徑相對水泥粒徑較大，摻入到水泥石中，相當(dāng)于增加了水泥石中的孔隙或缺陷，因此導(dǎo)致強(qiáng)度降低。彈韌性水泥石抗拉強(qiáng)度的降低程度低于抗壓強(qiáng)度。主要是因為彈性粒子的變形能力強(qiáng)，水泥石受拉時，彈性粒子可以阻止內(nèi)部微裂縫的發(fā)展。

圖2 彈韌性水泥石強(qiáng)度

彈性粒子的摻入降低了水泥石的彈性模量，顯著降低水泥石的強(qiáng)度。彈性模量低不能說明水泥石的變形能力強(qiáng)，或者不能把彈性模量作為判定彈韌性水泥石的唯一指標(biāo)。要達(dá)到變形能力強(qiáng)的要求，在降低水泥石彈性模量的同時需保持較高的強(qiáng)度。

3.2 高強(qiáng)度水泥石

3.2.1 彈性模量

摻入納米硅灰和晶須水泥石的彈性模量如圖3所示。摻入硅灰和晶須對水泥石的彈性模量有所降低，摻量越大，水泥石彈性模量越小，但影響較小。水泥的水化產(chǎn)物Ca(OH)2為疊片狀，具有方向性，易滑移，在一定程度上使得水泥石變形能力較差。納米硅灰硅可與水泥水化產(chǎn)物Ca(OH)2發(fā)生火山灰反應(yīng)，生成更多的C-S-H凝膠，填充孔隙，減少Ca(OH)2的含量，一定程度上增加了水泥石的變形能力，降低了彈性模量。晶須呈長徑比較大的纖維狀，可阻止水泥石內(nèi)部微裂縫的產(chǎn)生和擴(kuò)展，增加水泥石的變形能力。

圖3 高強(qiáng)度水泥石彈性模量

3.2.2 強(qiáng)度

摻硅灰和晶須水泥石的抗壓強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度如圖4所示?？梢钥闯?，硅灰顯著增加了水泥石的抗壓強(qiáng)度，而晶須對水泥石的抗拉強(qiáng)度更有利。硅灰顆粒的粒徑小，一方面可填充水泥水化產(chǎn)生的孔隙；另一方面發(fā)生火山灰生成了更多的水化產(chǎn)物填充孔隙，降低水泥石的孔隙率，增加水泥石的致密性，提高水泥石的抗壓強(qiáng)度。晶須呈纖維狀，水泥石在拉應(yīng)力下產(chǎn)生微裂縫，裂縫通過晶須時，晶須可阻止裂縫的擴(kuò)展，起到橋鏈的作用；且晶須為無機(jī)礦物，與水泥石粘結(jié)良好，不易被拔出，更好的提高了水泥石的抗拉強(qiáng)度。

圖4 高強(qiáng)度水泥石強(qiáng)度

3.3 高強(qiáng)度彈韌性水泥石

3.3.1 彈性模量

選擇彈性粒子摻量為6%，與納米硅灰和晶須復(fù)摻后水泥石的彈性模量如圖5所示，均低于6 GPa。上述研究認(rèn)為三者對水泥石的彈性模量均有降低作用，其中彈性粒子的改善作用最顯著，復(fù)摻后水泥石的彈性模量較低，改善作用明顯。

圖5 高強(qiáng)度彈韌性水泥石彈性模量

3.3.2 強(qiáng)度

復(fù)摻彈性粒子、納米硅灰和晶須水泥石的抗壓強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度如圖6。對于納米硅灰摻量較多的水泥石，其抗壓強(qiáng)度較高，與普通水泥石的抗壓強(qiáng)度相當(dāng)；對于晶須摻量較多的水泥石，其抗拉強(qiáng)度已超過普通水泥石的抗拉強(qiáng)度。因此，彈性粒子摻量6%、納米硅灰摻量6%、晶須摻量4%，形成高強(qiáng)度彈韌性水泥石。

圖6 高強(qiáng)度彈韌性水泥石強(qiáng)度

3.4 水泥石微觀形貌與孔結(jié)構(gòu)

3.4.1 微觀形貌

利用掃描電鏡觀測的各水泥石的微觀形貌如圖7所示。圖7(a)為普通水泥石的微觀形貌，從圖中可以看出，水泥石比較密實，左側(cè)能夠看到疊片狀的Ca(OH)2。圖7(b)為普通彈韌性水泥石的微觀形貌，可以看出摻入大量彈性材料后，水泥石比較疏松，含有較多大的孔隙，降低水泥石彈性模量的同時，大幅降低了水泥石的強(qiáng)度。圖7(c)為高強(qiáng)度水泥石的微觀形貌，米硅灰填充和二次反應(yīng)作用，使得水泥石非常致密，增加水泥石的強(qiáng)度。圖7(d)為高強(qiáng)度彈韌性水泥石的微觀形貌，可以看到纖維狀的晶須，水泥產(chǎn)物充分，水泥石比較密實。

圖7 水泥石微觀形貌

3.4.2 孔隙結(jié)構(gòu)

利用壓汞法測試的各水泥石的孔隙結(jié)構(gòu)見圖8。高強(qiáng)度水泥石B2中摻入的納米硅灰填充了水泥石的孔隙，水泥石的進(jìn)汞量小，孔隙率低，且大孔較少，基本不含有大于500 nm的孔，因此強(qiáng)度高。彈韌性水泥石A2中摻入的彈性材料增加了水泥石的孔隙，水泥石的進(jìn)汞量大，孔隙率高，且大孔較高，含有大于1 000 nm的孔，導(dǎo)致強(qiáng)度低。高強(qiáng)度彈韌性水泥石C4中同時摻入納米硅灰和彈性材料，納米硅灰彌補(bǔ)了彈性材料引起的孔隙缺陷，水泥石的進(jìn)汞量與普通水泥石相當(dāng)，因此具有相對較高的強(qiáng)度。

圖8 水泥石孔隙結(jié)構(gòu)

4 現(xiàn)場應(yīng)用

高強(qiáng)度彈韌性水泥漿體系在涪陵頁巖氣二期加密井中進(jìn)行了應(yīng)用，取得了較好的應(yīng)用效果。其中JYXX井，井深5 780 m，垂深大于3 500 m，地層破裂壓力高，壓裂荷載大。為了滿足水泥環(huán)的密封完整性，在生產(chǎn)套管水平段固井中使用了該水泥漿。后續(xù)最高壓裂施工荷載達(dá)105 MPa，壓裂段數(shù)25段，壓裂后水泥環(huán)保持密封完整性。

5 結(jié)論

(1)深層頁巖氣壓裂荷載大，在壓裂荷載下水泥環(huán)可能發(fā)生界面膠結(jié)破壞和拉伸破壞。在水泥漿中復(fù)摻彈性粒子、納米硅灰和晶須，形成高強(qiáng)度彈韌性水泥石，具有較低的彈性模量以及較高的抗壓和抗拉強(qiáng)度。

(2)彈性粒子主要改善水泥石的脆性，降低彈性模量；納米硅灰可填充水泥石中的孔隙，增加水泥石抗壓強(qiáng)度；晶須可阻礙水泥石內(nèi)部微裂縫開展，起到橋鏈作用，提高水泥石的抗拉強(qiáng)度。

(3)高強(qiáng)度彈韌性水泥石力學(xué)變形能力較好，有利于滿足深層頁巖氣井在高壓裂施工荷載下水泥環(huán)的密封完整性，在現(xiàn)場進(jìn)行了應(yīng)用，大型分段壓裂后，水泥環(huán)保持密封性，取得較好應(yīng)用效果。