油化實驗室比對實驗結(jié)果與分析

高 帆，廖建平，陳宇飛，徐永燁，劉志峰

（中國南方電網(wǎng)有限責(zé)任公司超高壓輸電公司檢修試驗中心，廣東 廣州 510663）

超高壓直流輸電換流變絕緣油主要應(yīng)用在主干電網(wǎng)上，運行設(shè)備中絕緣油的質(zhì)量直接影響用油設(shè)備的使用壽命以及安全運行，因此，有必要加強對絕緣油質(zhì)量的檢測和監(jiān)控[1-3]。國家標(biāo)準(zhǔn)《運行中變壓器油質(zhì)量》（GB/T 7595——2008）詳細(xì)規(guī)定了運行中絕緣油常規(guī)檢驗周期、檢測項目及檢測方法[4-5]。

實驗室間比對是為了評定實驗室的檢測技術(shù)能力，通過比對實驗，對實驗的可靠性進行檢驗，對實驗結(jié)果的偏離進行分析，保證絕緣油檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和實驗室之間數(shù)據(jù)的一致性，進而提高檢測人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)和實驗室管理水平[6]。

1 對象與方法

1.1 參加比對實驗的實驗室

本次實驗室間比對項目參加實驗室的情況如下：水分含量項目共有9家實驗室參加，擊穿電壓項目共有9家實驗室參加，溶解氣體含量項目共有10家實驗室參加。實驗室名稱用編號01、02、03、04、05、06、07、08、09和10表示。

1.2 檢測項目

本次實驗室間比對項目分3種實驗，均為絕緣油檢測項目中檢測頻率高、重要性強的實驗，包括絕緣油中微量水分含量測定、絕緣油中擊穿電壓測定、絕緣油中溶解氣體含量測定。

1.3 檢測方法

此次實驗檢測的方法均按照國家標(biāo)準(zhǔn)進行。絕緣油中水分含量測定項目采用GB/T 7600——2014《運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法（庫侖法）》，絕緣油中擊穿電壓測定項目采用GB/T 507——2002《絕緣油 擊穿電壓測定法》，絕緣油中溶解氣體含量測定項目采用GB/T 17623——2017 《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》。

1.4 實驗樣品

絕緣油中水分含量項目中樣品為微量水分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書編號：S78201908，批號：SCMBW1342），參考值為102 mg/L。絕緣油擊穿電壓項目和溶解氣體組分含量項目的標(biāo)準(zhǔn)樣品由檢測條件和技術(shù)水平較高的實驗室配制，并對每個樣品進行盲碼編號。所有樣品為同一批次配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品，充分均勻，并采用格魯布斯法檢驗，無異常值，保證實驗中所判別出的任何極端結(jié)果均不能歸因于樣品間的差異。

2 實驗室間比對結(jié)果

2.1 絕緣油中水分含量項目

絕緣油中水分含量項目共有9家油化實驗室參加。所有實驗室的參考值均為102 mg/L。根據(jù)GB/T 7600——2014 《運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法（庫侖法）》規(guī)定，樣品含水在41 mg/L的情況下，允許差為10%。因此，為了直觀地看出參加者是否取得滿意的結(jié)果，按照結(jié)果繪制圖1，橫坐標(biāo)為各實驗室，縱坐標(biāo)為參加者的測量值與參考值的相對偏差，中間的圓點偏離縱坐標(biāo)為0的橫線越小，說明參加者的結(jié)果離參考值越近。圓點在黑線和虛線兩線之間，即在±10%以內(nèi)，則說明測量結(jié)果滿意，否則為不滿意。在絕緣油中微量水分含量項目中，參加實驗室共9家，其中，編號為03、05、06、07、09結(jié)果均為滿意，編號為01、04、08、10結(jié)果為不滿意。

圖1 水分含量結(jié)果

2.2 絕緣油中擊穿電壓項目

絕緣油中擊穿電壓項目共有9家油化實驗室參加。此項目用En值法進行評價。按照J(rèn)JF 1117——2010《計量比對》作En圖，橫坐標(biāo)為各實驗室，縱坐標(biāo)是0的橫線為參考值，向上和向下延伸的線段代表參加者結(jié)果的測量不確定度和參考值的測量不確定度的合成結(jié)果。可以宏觀地比較所有實驗室的結(jié)果，還可以直觀地看出參加者是否取得滿意的結(jié)果，即中間的圓點偏離縱坐標(biāo)為0的橫線越小，說明參加者結(jié)果離參考值越近，而短線和縱坐標(biāo)相交即為滿意，不相交即為不滿意。在絕緣油中擊穿電壓項目中，共有9家實驗室參加，其中，編號為01、02、04、05、06、07、09、10結(jié)果均為滿意，編號為03結(jié)果為不滿意。

2.3 絕緣油中溶解氣體含量的項目

絕緣油中溶解氣體含量項目共有10家油化實驗室參加，根據(jù)GB/T 17623——2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》對再現(xiàn)性的規(guī)定，對結(jié)果進行了判斷。為了判斷參加者是否取得滿意的結(jié)果，依照每個組分氣體進行了分類繪制圖，以氫氣和乙炔為例（見圖2～3），橫坐標(biāo)為各實驗室，縱坐標(biāo)為參加者的測量值與參考值的相對偏差，中間的圓點偏離縱坐標(biāo)為0的橫線越小，說明參加者結(jié)果離參考值越近。圓點在實線和虛線兩線之間，則說明測量結(jié)果滿意，否則為不滿意。

圖2 氫氣圖示

在絕緣油中溶解氣體含量項目中，共有10家實驗室參加，結(jié)果如下：編號為01、03、05、06的實驗室所測得全部氣體的相對偏差在要求范圍內(nèi)，結(jié)果為滿意；在編號為07的實驗室色譜測量中，整體氣體含量偏高，超出要求范圍；在編號為08的實驗室色譜測量中，除CO2氣體含量偏低，其余氣體整體偏高，超出要求范圍；在編號為04的實驗室色譜測量中，H2、CO、CO2氣體含量偏低，其余氣體結(jié)果為滿意；在編號為02的實驗室色譜實驗中，CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、總烴的氣體含量超出規(guī)定范圍，含量均偏高，其余氣體結(jié)果為滿意；在編號為09的實驗室色譜實驗中，CO2、C2H4、C2H6、C2H2、總烴含量偏高，其余氣體結(jié)果為滿意；在編號為10的實驗室色譜實驗中，H2、C2H6氣體含量偏高，CO2、C2H4氣體含量偏低，其余氣體結(jié)果為滿意。

圖3 乙炔圖示

3 評價說明

本次比對實驗共有10家油化實驗室提交最終結(jié)果。第一，參與油中水分含量項目的共有9家實驗室，有5家實驗室結(jié)果為滿意，占參加者的55.6%；第二，參加油中擊穿電壓項目的共有9家實驗室，有8家實驗室結(jié)果為滿意，占參加者的88.9%；第三，參加油中溶解氣體含量項目的共有10家，所有氣體均滿足要求的為4家，結(jié)果為滿意，占40.0%。在此次3個比對項目中，編號為05和06的實驗室所有結(jié)果均滿意。

針對本次實驗室間比對結(jié)果，對各個油化實驗室的建議如下：首先，建議01、04、08、10號實驗室更換進樣入口膠墊及干燥器中硅膠；檢查測量池的密封性；對1 mL進樣針進行外部校準(zhǔn)或用質(zhì)量法自校準(zhǔn)；在樣品檢測前，進樣標(biāo)準(zhǔn)水樣或純水核對數(shù)值，確?？栙M休液未失效，電極未被污染。其次，建議03號實驗室在擊穿電壓實驗中，注意電極間隔問題，在進行間隙調(diào)準(zhǔn)時，塞尺應(yīng)90°豎直插入；注意油樣溫度及環(huán)境溫度。再次，建議02、04、06、08、09、10號實驗室對標(biāo)準(zhǔn)氣體進行濃度核查；對1 mL進樣針進行外部校準(zhǔn)或用質(zhì)量法自校準(zhǔn)；每年及時將振蕩脫氣儀送檢送校，平日積極對儀器進行保養(yǎng)維護。最后，建議各油化實驗室注重人員日常檢測時的操作規(guī)范及技能培訓(xùn)，積極參與每年公司舉辦的化學(xué)技能培訓(xùn)。

4 結(jié)語

超高壓輸電線路的安全離不開變壓器等設(shè)備的運行，對設(shè)備中絕緣油的檢測，可判斷設(shè)備的狀態(tài)，并及時發(fā)現(xiàn)問題。為了保證設(shè)備的安全運行，對絕緣油的檢測提出了更高的要求。以油化實驗室間比對評價報告的實際案例進行分析，探究了超高壓直流輸電換流變絕緣油的相關(guān)內(nèi)容，為實踐工作者提供了有價值的借鑒。