稀酚水中總氨的測定

趙娜

摘要：煤加壓氣化過程中產(chǎn)生的煤氣水水質(zhì)成份極其復雜，污染物質(zhì)主要有氨（游離氨和固定氨）、二氧化碳、酚（單元酚和多元酚）、脂肪酸和油等，硫化氫含量較少。這些物質(zhì)都是極性物質(zhì)，氨、二氧化碳和硫化氫等在水溶液中是揮發(fā)性的弱電解質(zhì)[1]。廢水中的油、塵、H2S、CO2等成分會對處理過程造成干擾，并造成設備腐蝕、結(jié)垢;而氨、酚類物質(zhì)和有機物質(zhì)對微生物有抑制作用，影響后續(xù)的生化處理[2]。因而需要利用預處理流程將廢水中的大部分污染物脫除，以滿足后續(xù)生化段的運行。總氨的測定對于酚氨回收工藝意義非常重大。用分別測定游離氨和固定氨相加得到總氨和直接測定總氨的兩種方法對測定結(jié)果進行統(tǒng)計分析，結(jié)果表明兩種方法不存在顯著差異。

第一種 ?煤氣水中總氨的直接測定法 ? 蒸餾酸堿滴定法

1適用范圍

本法適用于煤氣水、工藝廢水總氨的測定。

2方法原理

煤氣水中總氨包括游離氨（NH3）和化合態(tài)銨（NH4+）在強堿性條件下，化合態(tài)銨被分解為NH3，通過蒸餾將其蒸出被過量的2%硼酸溶液吸收，用標準鹽酸溶液滴定，主要反應如下：

NH4+ + OH- → NH3↑+ H2O

NH3 +H3BO3 →NH4BO2 + H2O

HCl + NH4BO2 + H2O→NH4Cl+ H3BO3

3試劑

3.1 30%氫氧化鈉溶液：

3.2 鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）=0.1 mol/L;

3.3 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：溶液Ⅰ：稱取0.1g溴甲酚綠溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL;溶液Ⅱ：稱取0.2g甲基紅溶于95%乙醇，用95%乙醇稀釋至100mL;取30mL溶液Ⅰ、10mL溶Ⅱ混勻。

3.4 ?2%硼酸溶液

4.1 500mL全玻蒸餾裝置一套。

5分析步驟

5.1 取50ml ?2%硼酸溶液于250mL錐形瓶中，將錐形瓶承接于氨蒸餾裝置冷凝管末端，并使液面高于冷凝管出口。

5.2 取50mL試樣（或根據(jù)氨含量適當取樣）于蒸餾瓶中，加蒸餾水250mL，放入幾粒沸石或玻璃珠，迅速加入30%NaOH溶液30mL，立即加蓋蒸餾。

5.3 蒸餾至餾出液約200mL，用pH試紙檢驗餾出液體為中性，即可停止蒸餾，若仍為偏堿性，繼續(xù)蒸餾至餾出液呈中性。

5.4 餾出液加入2～3滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，用1.0mol/L鹽酸標液滴至由綠變?yōu)榘导t色即為終點，記下消耗體積。

6結(jié)果計算

以g/L表示的試樣中總氨（以NH3計）含量按下式計算：

NH3（mg/L）=c1V1×17.03×1000÷V

式中：c1——鹽酸標準溶液濃度，mol/L;

V1——試樣滴定消耗鹽酸標準滴定溶液體積，mL

V——取樣體積，mL;

17.03——氨（NH3）的摩爾質(zhì)量，g/mol。

7注意事項：應用蒸餾水代替試樣作空白試驗以檢驗試劑、裝置、標液是否被氨污染，其它雜質(zhì)是否有影響。

2.2第二種 ? ?煤氣水中總氨的間接測定法 ? 蒸餾滴定法

1---4 原理、試劑、儀器同上

5 分析步驟

5.1取50ml 2%硼酸溶液于250mL錐形瓶中，將錐形瓶承接于氨蒸餾裝置冷凝管末端，并使液面高于冷凝管出口。

5.2 移取50mL試樣入蒸餾瓶中，加水至（150～200）mL，加入幾粒沸石或玻璃珠，冷卻管末端要插入吸收液液面下，開始蒸餾，餾速為（3～4）mL/min，餾出液約200mL時，用pH試紙打濕檢驗游離氨是否已全部蒸出，如pH試紙檢驗中性，停止蒸餾，用水洗凈冷卻器內(nèi)壁，并入錐形瓶中，餾出液加入2～3滴甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，然后用鹽酸標準溶液滴定，溶液顏色由綠色變?yōu)榘导t色為終點。記錄數(shù)據(jù)為游離氨。

5.3迅速向蒸餾瓶中加入30%NaOH溶液30mL，另取50ml 2%硼酸溶液于250mL錐形瓶中，將錐形瓶承接于氨蒸餾裝置冷凝管末端，并使液面高于冷凝管出口。其余步驟同5.2，記錄數(shù)據(jù)為固定氨。

5.4 游離氨與固定氨相加即為總氨。

6結(jié)果計算

結(jié)論：測定結(jié)果表明同一時間取得的相同試樣，兩種測定結(jié)果在允許誤差之內(nèi)，分別測定法優(yōu)點是不但能得到總氨而且也能得到游離氨和固定氨，直接測定法只能得到總氨，優(yōu)點是反應時間短、節(jié)約水電、具有一定的可行性?；炇腋鶕?jù)工藝的需要來選擇合適的測量方法。

參考文獻

[1]黃偉民.水和廢水監(jiān)測分析方法和廢水監(jiān)測分析方法[M].北京：中國環(huán)境科學出版社，2012.

[2]付維嬋，張碧霞.水和廢水監(jiān)測分析方法[J].中國環(huán)境科學出版社，2012.