華北杏不同品種（品系）果實(shí)發(fā)育階段香氣成分分析

王端 景晨娟 陳雪峰 劉志琨 李亞囡 武曉紅

摘要： 以10個(gè)華北杏品種（品系）為試驗(yàn)材料，分析商熟期、完熟期果實(shí)中的香氣成分及變化，旨在為華北杏品質(zhì)性狀評(píng)價(jià)提供參考。采用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用（GC-MS）技術(shù)檢測(cè)杏果實(shí)的香氣成分，結(jié)合主成分分析對(duì)不同發(fā)育階段杏的主要香氣成分進(jìn)行比較。結(jié)果表明，從10個(gè)華北杏品種（品系）中共檢測(cè)出114種香氣物質(zhì)，以醇類、酯類和酮類為主。商熟期檢測(cè)出的主要香氣物質(zhì)有8種，分別為芳樟醇、β-紫羅蘭酮、α-萜品醇、香葉基丙酮、β-環(huán)檸檬醛、壬醛、香葉醇和橙花醇;完熟期檢測(cè)出的主要香氣物質(zhì)有7種，分別為芳樟醇、β-紫羅蘭酮、α-萜品醇、香葉基丙酮、β-環(huán)檸檬醛、香葉醇和乙醇。商熟期、完熟期的杏果實(shí)均具有較濃的玫瑰花香及果香。與商熟期相比，完熟期華北杏的香氣物質(zhì)種類更加豐富，果香、青香及奶香味更加濃郁。10個(gè)華北杏品種（品系）間香味成分的差異較大，其中金荷、冀早紅、豐園紅、香白、Z08-1-54、Z10-1-60和Z11-3-24為醇香型，花香及青香味突出，新世紀(jì)、子荷和串枝紅為酯香型，果香味更濃。經(jīng)主成分分析得出，芳樟醇、香葉醇和α-萜品醇對(duì)華北杏香氣的貢獻(xiàn)最大。

關(guān)鍵詞： 杏;香氣;果實(shí);發(fā)育期

中圖分類號(hào)： S662.2?? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A?? 文章編號(hào)： 1000-4440（2021）04-0974-08

Analysis on aroma components in fruits of different cultivars （lines） of North China apricot during developmental stages

WANG Duan， JING Chen-juan， CHEN Xue-feng， LIU Zhi-kun， LI Ya-nan， WU Xiao-hong

（Institute of Shijiazhuang Fruit Tree， Hebei Academy of Agriculture and Forestry Sciences， Shijiazhuang 050061， China）

Abstract： Ten varieties （lines） of North China apricot were used as test materials to analyze the aroma composition and changes of fruits at commercial ripen stage and full ripen stage， so as to provide reference for the evaluation of quality characteristics of North China apricot. Headspace solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS） technique was used to detect the aroma components of North China apricot fruits. The main aroma components of apricot at different developmental stages were compared by combining with principal component analysis. The results showed that 114 kinds of aroma substances were detected from ten varieties （lines） of North China apricot， mainly including alcohols， esters and ketones. Eight main flavoring substances were detected in the commercial ripen stage，including linalool， β-irisone， α-terpineol， 6，10-dimethyl-5，9-undecadien-2-one， β-cyclocitral， nonanal， geraniol and nerol. Seven main flavoring substances were detected in the full ripen stage，including linalool， β-irisone， α-terpineol，6，10-dimethyl-5，9-undecadien-2-one， β-cyclocitral， geraniol and ethanol. The apricot fruits at commercial ripen stage and full ripen stage both had strong rose fragrance and fruity aroma. Compared with those at the commercial ripen stage， the kinds of aroma substances in apricots were more abundant， and fruity， green and milky aroma were richer at the full ripen stage. The aroma components of ten varieties （lines） varied greatly， and JH， JZH， FYH， XB， Z08-1-54， Z10-1-60 and Z11-3-24 were classified into alcohol-type with extrude floral and green aroma， XSJ， ZH and CZH were divided into ester-type with stronger fruit flavor. It could be deduced through principal component analysis that， linalool， geraniol and α-terpineol had the greatest contribution to the aroma of North China apricot.

Key words： apricot;aroma;fruit;developmental period

香氣物質(zhì)賦予了果實(shí)的特征風(fēng)味，隨著消費(fèi)市場(chǎng)對(duì)果品品質(zhì)要求的不斷提升，香氣濃郁的杏品種變得更具有吸引力和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力[1]。目前，人們從杏果實(shí)中檢測(cè)出的香氣成分約有300種[2-3]，以酯類、醇類、酮類、醛類和萜烯類等為主，這些香氣成分含量及比例的變化共同決定了杏的香味[4]。不同生態(tài)群杏的特征香氣存在差異，例如乙酸乙酯、乙酸己酯、檸檬烯、甲基庚烯酮、薄荷酮、芳樟醇、β-紫羅蘭酮和γ-葵內(nèi)酯等形成了歐洲杏的特征香氣[5-7];芳樟醇、D-檸檬烯、γ-癸內(nèi)酯、δ-十二內(nèi)酯及部分酯類、醛類、酮類物質(zhì)形成了新疆杏的主要香氣[3-4]。目前，關(guān)于華北杏（華北生態(tài)群杏）香氣成分的研究較多，結(jié)論也不同。尹燕雷等[8]認(rèn)為，乙酸己酯、2-己烯-1-醇乙酸酯是魁金杏果實(shí)的特征香氣成分;薛曉敏等[9]研究發(fā)現(xiàn)，乙酸己酯、己酸乙酯、2-甲基-丙酸己酯和1-己醇是金凱特杏的特征香氣成分;陳美霞等[10]通過測(cè)定新世紀(jì)、紅豐成熟期杏果實(shí)發(fā)現(xiàn)，紫羅酮、己醛、己醇、己烯醛、己烯醇、內(nèi)酯類、萜烯醇類等成分共同構(gòu)成了杏果實(shí)的香味。目前關(guān)于不同熟期、不同華北杏品種香氣成分的研究較少，基于此，本研究以10個(gè)華北杏品種（品系）為試驗(yàn)材料，分析商熟期、完熟期其香氣成分及變化，以期為華北杏品質(zhì)性狀的評(píng)價(jià)提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料于2016年取自石家莊果樹研究所杏種質(zhì)資源圃，每個(gè)品種（品系）均選擇3株生長(zhǎng)良好的盛果期杏樹，分別于表1中的果實(shí)商熟期（S1）和完熟期（S2）從樹冠外圍不同方位隨機(jī)采集樣品果約0.5 kg，然后立即加冰袋并快速送至中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院原子能利用研究所進(jìn)行分析。10個(gè)華北杏品種（品系）分別為新世紀(jì)（XSJ）、子荷（ZH）、金荷（JH）、冀早紅（JZH）、豐園紅（FYH）、串枝紅（CZH）、香白（XB）、Z08-1-54、Z10-1-60、Z11-3-24。

1.2 測(cè)定方法

1.2.1 固相微萃取香氣物質(zhì) 將樣品果去核后打漿，取1 g置于20 ml頂空瓶?jī)?nèi)，于50 ℃平衡40 min后，將65 μm PDMS/DVB（聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯）萃取頭插入頂空瓶中萃取30 min，然后將萃取頭拔出并置于250 ℃進(jìn)樣口中解吸2 min[11-12]。

1.2.2 氣相色譜質(zhì)譜分析 采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（島津GC-MS QP2010 plus）進(jìn)行香氣物質(zhì)分析。色譜條件：DB-WAX色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），柱溫箱初始溫度為40 ℃，進(jìn)樣口溫度為250 ℃，不分流進(jìn)樣，恒流1 ml/min，柱溫箱升溫程序如下：40 ℃保持3 min，5 ℃/min升至120 ℃，10 ℃/min升至200 ℃，保持5 min。質(zhì)譜條件：離子源溫度為200 ℃，傳輸線溫度為250 ℃，采用全掃描（Scan）模式采集信號(hào)，掃描范圍為35～500 m/z。

1.2.3 數(shù)據(jù)處理 用NIST11數(shù)據(jù)庫對(duì)采集到的質(zhì)譜圖進(jìn)行比對(duì)，選出相似度大于85%的物質(zhì)，并采用面積歸一化法計(jì)算各香氣成分的相對(duì)含量。用SPSS 19.0軟件對(duì)不同發(fā)育階段杏的主要香氣成分進(jìn)行主成分分析。

2 結(jié)果與分析

采集到質(zhì)譜圖（圖1、圖2）后，用NIST11譜庫檢索，分析10個(gè)華北杏品種（品系）中芳香化合物的種類和相對(duì)含量，詳見表2。

2.1 不同發(fā)育階段華北杏的香氣成分

2.1.1 商熟期的香氣成分 在華北杏商熟期共檢測(cè)到70種香氣物質(zhì)，其中醇類14種，酯類14種，酮類11種，醛類10種，烴類6種，內(nèi)酯類5種，酸類4種，酚類3種，雜環(huán)類3種。商熟期金荷果實(shí)香味成分的總離子流見圖1。將存在于8個(gè)及以上品種（品系）中并且相對(duì)含量均值超過1.00%的組分稱為供試品種（品系）的主要香氣物質(zhì)[3]。由表2可以看出，商熟期10個(gè)華北杏品種（品系）共有的組分僅有2種，分別為芳樟醇、β-環(huán)檸檬醛，其相對(duì)含量均值分別為35.31%、4.52%;9個(gè)華北杏品種（品系）共有的組分有4種，分別為α-萜品醇、香葉醇、β-紫羅蘭酮和香葉基丙酮，其相對(duì)含量均值分別為4.59%、3.57%、3.33%和2.43%;8個(gè)華北杏品種（品系）共有的組分有橙花醇、壬醛，其相對(duì)含量均值分別為1.60%、2.24%。以上8種物質(zhì)中除壬醛外，其他均為萜類化合物，其中芳樟醇、β-紫羅蘭酮、α-萜品醇、香葉基丙酮具有丁香、鈴蘭、玫瑰和紫羅蘭的花香氣息，β-環(huán)檸檬醛、壬醛、香葉醇和橙花醇具有玫瑰、檸檬、柑橘等果香味[13]，它們共同構(gòu)成了商熟期供試華北杏的主要香味。

2.1.2 完熟期的香氣成分 在華北杏完熟期共檢測(cè)到94種香氣成分，其中醇類23種，酯類25種，酮類13種，烴類11種，醛類9種，內(nèi)酯類5種，酸類4種，雜環(huán)類3種，酚類1種。完熟期金荷果實(shí)香味成分的總離子流見圖2。由表2可以看出，完熟期9個(gè)華北杏品種（品系）共有的組分有4種，分別為芳樟醇、香葉醇、β-環(huán)檸檬醛和β-紫羅蘭酮，其相對(duì)含量均值分別為26.40%、3.59%、2.85%和2.33%;8個(gè)華北杏品種（品系）共有的組分有3種，分別為乙醇、香葉基丙酮和α-萜品醇，其相對(duì)含量均值分別為15.78%、5.12%和4.18%。以上7種組分構(gòu)成了完熟期供試華北杏的主要香氣物質(zhì)，除乙醇外，其他主要香氣物質(zhì)組分與商熟期保持一致。

2.2 不同發(fā)育階段華北杏香氣成分的變化

從供試樣品中共檢測(cè)到114種香氣物質(zhì)，其中酯類31種，醇類24種，酮類14種，醛類14種，烴類13種，內(nèi)酯類7種，酸類5種，酚類3種，雜環(huán)類3種。從商熟期到完熟期，華北杏中的香氣成分均以醇類、酯類和酮類為主，且相對(duì)含量排序均為醇類>酯類>酮類（表3），但各組分含量在不同階段有所差異;與商熟期相比，完熟期供試華北杏中醇類的相對(duì)含量下降了7.87%，酯類的相對(duì)含量提高了12.35%，酮類的相對(duì)含量提高了20.59%。

由表2可以看出，酯類物質(zhì)中乙酸己酯、乙酸葉醇酯和乙酸乙酯的相對(duì)含量較高。從商熟期到完熟期，10個(gè)華北杏品種（品系）中乙酸己酯、乙酸葉醇酯的平均相對(duì)含量降幅分別達(dá)到45.59%、91.32%，乙酸乙酯的相對(duì)含量大幅度上升。在完熟期，酯類成分更為豐富，其中相對(duì)含量較高的乙酸異戊酯、乙酸香葉酯、乙酸橙花酯、乙酸苯乙酯、辛酸乙酯、十三酸乙酯、己酸乙酯和癸酸乙酯等均在完熟期才出現(xiàn)，從而使得完熟期華北杏果實(shí)的果香味更加濃郁。

由表2還可以看出，醇類物質(zhì)中芳樟醇、α-萜品醇、乙醇、香葉醇和橙花醇的相對(duì)含量較高。從商熟期到完熟期，10個(gè)華北杏品種（品系）中芳樟醇、α-萜品醇、橙花醇的平均相對(duì)含量分別下降了32.71%、19.06%、25.79%;乙醇的平均相對(duì)含量由5.90%增加至12.62%，增幅為1.14倍;香葉醇的平均相對(duì)含量基本不變。在完熟期，華北杏中醇類成分更為豐富，其中相對(duì)含量較多的異戊醇、2-壬醇、2-甲基丙醇、（2R，3R）-（-）-2，3-丁二醇和（S）-2-甲基丁醇等均在完熟期才出現(xiàn)。與商熟期相比，完熟期的華北杏果實(shí)花香味稍變淡，青香味增加。

華北杏所含酮類物質(zhì)中的香葉基丙酮、3-羥基-2-丁酮、β-紫羅蘭酮、β-二氫紫羅蘭酮的相對(duì)含量較高。從商熟期到完熟期，10個(gè)華北杏品種（品系）中香葉基丙酮、β-二氫紫羅蘭酮、3-羥基-2-丁酮的平均相對(duì)含量均有所增加，增幅分別達(dá)87.73%、56.82%、18.07%;β-紫羅蘭酮的平均相對(duì)含量下降了29.95%。在完熟期，酮類成分增加了3種，分別為側(cè)柏酮、甲基壬基甲酮和2-壬酮。與商熟期相比，完熟期的華北杏果實(shí)奶香味更濃。在華北杏的其他香氣物質(zhì)中，β-環(huán)檸檬醛、壬醛和乙酸的平均相對(duì)含量較高，從商熟期到完熟期，β-環(huán)檸檬醛、壬醛的相對(duì)含量均降低，降幅分別達(dá)到43.26%、75.94%，乙酸的相對(duì)含量由0.21%提高至1.31%，增加了5.24倍（表2）。

2.3 不同華北杏品種（品系）間香氣成分的差異

不同華北杏品種（品系）間的香氣成分存在明顯差異。Drawert等[14]在對(duì)蘋果香氣成分進(jìn)行研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，根據(jù)果實(shí)中相對(duì)含量最高的香氣類別，可以將蘋果分為醇香型、酯香型。在供試華北杏中，醇類、酯類的相對(duì)含量最高，亦適用于該分類方法。因此，可將醇類含量較高的華北杏品種（品系）金荷、冀早紅、豐園紅、香白、Z08-1-54、Z10-1-60和Z11-3-24劃分為醇香型，其花香味、青香味較濃;將酯類含量較高的華北杏品種（品系）新世紀(jì)、子荷、串枝紅劃分為酯香型，其果香味更為突出。

2.4 不同發(fā)育階段華北杏香氣組分的主成分分析

為了進(jìn)一步明確供試華北杏香氣的主要貢獻(xiàn)因子，以不同發(fā)育期10個(gè)華北杏品種（品系）的部分香氣物質(zhì)（總相對(duì)含量>5%）及其相對(duì)含量為數(shù)據(jù)源進(jìn)行主成分分析（PCA）[15]。在PCA模型中，商熟期第1主成分（PC1）～第3主成分（PC3）的累計(jì)方差貢獻(xiàn)率為78.11%，完熟期PC1～PC3的累計(jì)方差貢獻(xiàn)率為64.83%，能夠反映樣本的大部分信息。

由表4可以看出，在華北杏商熟期，第1主成分與芳樟醇、香葉醇、橙花醇、α-萜品醇和乙酸乙酯高度相關(guān)（載荷向量絕對(duì)值≥0.75），第2主成分與乙酸己酯、（Z）-2-己烯-1-醇乙酸酯高度相關(guān)，第3主成分與香葉基丙酮、丙位癸內(nèi)酯和壬醛高度相關(guān)。在華北杏完熟期，第1主成分與芳樟醇、香葉醇、橙花醇、α-萜品醇、乙酸乙酯和乙酸高度相關(guān)，第2主成分與3-羥基-2-丁酮、十三酸乙酯高度相關(guān)。

將與PC1～PC3高度相關(guān)的組分與華北杏商熟期、完熟期的主要香味物質(zhì)進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)商熟期共有的組分有6種，分別為芳樟醇、香葉醇、橙花醇、α-萜品醇、香葉基丙酮和壬醛;完熟期共有的組分有3種，分別為芳樟醇、香葉醇和α-萜品醇。由此可見，芳樟醇、香葉醇和α-萜品醇是華北杏的主要香味物質(zhì)。

3 討論

萜類是水果香氣的主要來源[16]，其中萜烯醇類是杏特征香味的來源之一[17-18]。杏果肉中含有豐富的類胡蘿卜素，在成熟后期以類β-胡蘿卜素等為底物合成大量萜類化合物[19]，使杏果實(shí)呈現(xiàn)多種花香和果香。在本研究中，10個(gè)華北杏品種（品系）中對(duì)香氣貢獻(xiàn)最大的組分是芳樟醇、α-萜品醇和香葉醇3種萜烯醇，此外，橙花醇、β-紫羅蘭酮、香葉基丙酮和β-環(huán)檸檬醛亦存在于大部分品種（品系）中且含量較高，這些萜類化合物使得供試杏果實(shí)呈現(xiàn)紫羅蘭、玫瑰香味。盧娟芳等[4]在對(duì)新疆杏進(jìn)行研究時(shí)同樣也發(fā)現(xiàn)，芳樟醇、α-萜品醇和香葉醇是新疆杏的特征香氣成分。一般認(rèn)為，歐洲生態(tài)群的杏品種果實(shí)香氣較差[19]，可能與其萜烯醇含量較低有關(guān)。Elisabeth等[5]檢測(cè)了幾個(gè)無香型歐洲杏品種的香氣物質(zhì)，發(fā)現(xiàn)其果實(shí)中僅含有芳樟醇這1種萜烯醇，且含量較低，不足以產(chǎn)生香味。目前，中國(guó)種植面積最大的歐洲杏品種金太陽的香氣較淡，在其商熟期、完熟期果實(shí)中均未檢測(cè)到萜烯醇類化合物[20]。由此可見，可以將萜烯醇含量作為鑒定杏香氣的重要指標(biāo)。

從商熟期到完熟期，供試華北杏香氣物質(zhì)中芳樟醇、α-萜品醇和橙花醇的相對(duì)含量有所下降，而酯類，尤其是乙酸乙酯的相對(duì)含量大幅度提升，這與盧芳娟等[4，21]關(guān)于新疆杏的研究結(jié)果一致。值得注意的是，不同華北杏品種（品系）間萜烯醇含量的變化有所不同，這可能是造成華北杏品種（品系）間香氣差異的主要原因之一[19]。在本研究中，隨著果實(shí)進(jìn)一步成熟，新世紀(jì)中芳樟醇、α-萜品醇、香葉醇的相對(duì)含量均有所增加，花香味愈加濃郁，金荷的芳樟醇、α-萜品醇相對(duì)含量變化則與之相反。同一華北杏品種（品系）在不同區(qū)域種植，其香氣成分亦有所變化。陳美霞等[22]認(rèn)為，山東省栽植的新世紀(jì)中α-萜品醇、香葉醇和橙花醇的相對(duì)含量在商熟期時(shí)最高，芳樟醇的相對(duì)含量在完熟期最高，與本研究結(jié)果存在一些差異，究其原因，可能與試材生長(zhǎng)的環(huán)境有關(guān)。

酯類對(duì)杏香味具有較大貢獻(xiàn)[22]。本研究從10個(gè)華北杏品種（品系）中共檢測(cè)到114種香氣物質(zhì)，其中酯類31種，種類最豐富。雖然本研究中華北杏果實(shí)的主要香味物質(zhì)不包含酯類，但部分華北杏品種（品系）中酯類含量很高，如完熟期新世紀(jì)、子荷果實(shí)中乙酸己酯的相對(duì)含量高達(dá)20%以上，串枝紅果實(shí)中乙酸乙酯的相對(duì)含量高達(dá)31%以上。經(jīng)主成分分析可知，乙酸乙酯、乙酸己酯、（Z）-2-己烯-1-醇乙酸酯和十三酸乙酯對(duì)供試華北杏香味的貢獻(xiàn)較大。王華磊等[3]在14種新疆栽培杏中檢測(cè)到的酯類物質(zhì)亦十分豐富，達(dá)到80種，其中有10個(gè)杏品種的酯類相對(duì)含量最高;乙酸丙酯、乙酸-3-甲基-1-丁酯、（Z）-乙酸-3-己烯-1-醇酯、乙酸己酯、乙酸丁酯和丁酸乙酯均為供試品種的主要香味物質(zhì)。對(duì)于不同生態(tài)群杏而言，酯類成分雖然存在差異，但其構(gòu)成及含量對(duì)杏香氣的形成有重要影響。

4 結(jié)論

本研究以10個(gè)華北杏品種（品系）為試驗(yàn)材料，對(duì)商熟期、完熟期杏果實(shí)的香味物質(zhì)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，商熟期華北杏的主要香味物質(zhì)有8種，分別為芳樟醇、β-紫羅蘭酮、α-萜品醇、香葉基丙酮、β-環(huán)檸檬醛、壬醛、香葉醇和橙花醇;完熟期華北杏的主要香味物質(zhì)有7種，分別為芳樟醇、β-紫羅蘭酮、香葉基丙酮、α-萜品醇、β-環(huán)檸檬醛、香葉醇和乙醇。上述物質(zhì)使得供試華北杏呈現(xiàn)出丁香、鈴蘭、玫瑰和紫羅蘭等花香及檸檬、柑橘等果香味。通過主成分分析發(fā)現(xiàn)，芳樟醇、香葉醇和α-萜品醇3種萜烯醇對(duì)杏香氣的貢獻(xiàn)最大，此外，橙花醇、乙酸乙酯、乙酸己酯、（Z）-2-己烯-1-醇乙酸酯、十三酸乙酯、丙位癸內(nèi)酯、香葉基丙酮、3-羥基-2-丁酮、壬醛和乙酸對(duì)華北杏香味的形成也有較大貢獻(xiàn)。10個(gè)華北杏品種（品系）間香味物質(zhì)含量的差異較大，其中金荷、冀早紅、豐園紅、香白、Z08-1-54、Z10-1-60和Z11-3-24為醇香型，花香及青香味較濃;新世紀(jì)、子荷和串枝紅為酯香型，果香味更濃。

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（責(zé)任編輯：徐 艷）

收稿日期：2020-12-01

基金項(xiàng)目：河北省科學(xué)技術(shù)研究與發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目（16226313D-2）;河北省農(nóng)林科學(xué)院前期預(yù)備項(xiàng)目（2018100301）;河北省農(nóng)林科學(xué)院創(chuàng)新工程項(xiàng)目（C19C0701-03）

作者簡(jiǎn)介：王 端（1988-），女，河北邢臺(tái)人，碩士，助理研究員，研究方向?yàn)楣麡錉I(yíng)養(yǎng)生理。（E-mail）wangduanxyz@163.com。景晨娟為共同第一作者。

通訊作者：武曉紅，（E-mail）40502434@qq.com