白蕓豆甘蔗渣咀嚼片直接壓片法的制備工藝研究

劉淑敏，張淑君，梁綺晴，陳文泉，阮艷紅，楊娟

（嶺南師范學(xué)院食品科學(xué)與工程學(xué)院，廣東 湛江 524048）

白蕓豆（Phaseolus vulgaris Linn.）生物學(xué)名多花菜豆，因花色多樣而得名，富含必需氨基酸、碳水化合物、礦物質(zhì)及維生素，具有較高的食用價值和藥用價值[1-2]。此外，白蕓豆中富含的α-淀粉酶抑制劑能抑制α-淀粉酶的活性，有效阻斷高淀粉類食物（面食、米飯、雜糧及相關(guān)糕點(diǎn)等）中淀粉的分解，減少葡萄糖的吸收，從而減少胰島素分泌及脂肪合成，具有減緩脂肪蓄積等作用，因而在防控肥胖癥和糖尿病等方面具有廣闊的應(yīng)用前景[3-6]。

甘蔗（Saccharum officinarum）是溫帶和熱帶農(nóng)作物，作為世界第三大甘蔗種植國，我國每年因制糖產(chǎn)生的甘蔗渣約有2 000萬噸[7]。作為一種重要的可再生物質(zhì)資源，甘蔗渣具有價格低、數(shù)量多、纖維素含量較高等特點(diǎn)[8]。目前，甘蔗渣主要用于造紙、生產(chǎn)高密度復(fù)合材料、制作燃料酒精，但仍有相當(dāng)一部分被直接燃燒或廢棄不用，不僅污染生態(tài)環(huán)境，也會給人和動物的健康帶來危害[9-10]。甘蔗渣主要由纖維素（45%～55%）、半纖維素（20%～30%）和木質(zhì)素（16%～22%）組成，是一種典型的低熱量、高纖維食品，適量食用對人體有很好的保健功效。但是甘蔗渣口感較差，在食品加工中的應(yīng)用受限，適度粉碎能夠有效降低纖維帶來的粗糙感，擴(kuò)大甘蔗渣的應(yīng)用范圍[11-12]。

咀嚼片是指經(jīng)口腔吮服或咀嚼使其溶化后吞服的片劑，具有口感好、攜帶和食用方便、生產(chǎn)工藝簡單、有效成分高、易于體內(nèi)溶解和吸收等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已迅速成為食品和保健食品研發(fā)領(lǐng)域的一個重要研究方向[13-14]。從近3年保健食品的備案情況來看，咀嚼片劑產(chǎn)品比例有所上升，當(dāng)前市面上可見的有山藥咀嚼片、葛根粉咀嚼片、沙棘果渣咀嚼片等[15-18]。目前，咀嚼片的制備方法主要有濕法制粒壓片法、干法制粒壓片法和粉末直接壓片法3種，其中粉末直接壓片法無需制粒，具有工藝簡潔、加工時間短、成本低等優(yōu)勢[19]。目前，尚無α-淀粉酶抑制劑和甘蔗渣咀嚼片制備相關(guān)的文獻(xiàn)報道。

本試驗(yàn)以白蕓豆水提物和甘蔗渣為原料，采用粉末直接壓片工藝，運(yùn)用單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面分析法確定了白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的制備工藝，制作出甜度適宜且具有減肥等功效的保健食品，研究結(jié)果可以提高白蕓豆和甘蔗渣的可接受度，為白蕓豆和甘蔗渣的進(jìn)一步研究和開發(fā)應(yīng)用提供參考，為新型咀嚼片的研究提供思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

白蕓豆：北京宏利順發(fā)科技有限公司；甘蔗渣粉末：新鮮甘蔗渣清洗去雜、60℃烘箱中烘干后，放入高速粉碎機(jī)中粉碎；葡萄糖（食品級）：江蘇維多股份有限公司；可溶性淀粉、微晶纖維素、硬脂酸鎂（食品級）：廣東味多美食品配料有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

AUY120電子分析天平：日本島津制作所；DFY-C-800高速粉碎機(jī)：溫嶺市林大機(jī)械有限公司；HY-12小型粉末壓片機(jī)：天津市新天光分析儀器技術(shù)有限公司；DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；CJY-2C片劑脆碎硬度測試儀：上海黃河藥檢儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 白蕓豆水提物的制備

取粉碎并過80目篩的白蕓豆粉，采用80℃的水按1∶10（g/mL）料液比浸提3次，每次1 h。浸提液冷卻、過濾、濃縮、80℃烘干后得到白蕓豆水提物。

1.3.2 白蕓豆甘蔗渣咀嚼片制備工藝流程和基礎(chǔ)配方設(shè)計

1.3.2.1 制備工藝流程

取一定粒度甘蔗渣，加入白蕓豆水提物、微晶纖維素、可溶性淀粉、葡萄糖、硬脂酸鎂，混合均勻后壓片，得到白蕓豆甘蔗渣咀嚼片。

1.3.2.2 基礎(chǔ)配方設(shè)計

參考劉明華等[20]配方，并進(jìn)行適當(dāng)修改：原料20%（白蕓豆水提物∶甘蔗渣質(zhì)量比=70∶30）、黏合劑（微晶纖維素）20%、填充劑（可溶性淀粉）27%、甜味劑（葡萄糖）30%、潤滑劑（硬脂酸鎂）2%。其中，可溶性淀粉加入量根據(jù)配方變化而變化，使每片片劑恒重為1.2 g。片劑直徑20 mm，壓片壓力10 MPa。

1.3.3 單因素試驗(yàn)設(shè)計

1.3.3.1 甘蔗渣粒度對咀嚼片品質(zhì)的影響

分別以過 20、40、60、80、100 目篩的甘蔗渣進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以感官評分為指標(biāo)，確定甘蔗渣的最適粒度。

1.3.3.2 原料質(zhì)量比對咀嚼片品質(zhì)的影響

分別以白蕓豆水提物和甘蔗渣質(zhì)量比為85∶15、80∶20、75∶25、70∶30、65∶35 進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以感官評分為指標(biāo)，確定原料的最適質(zhì)量比。

1.3.3.3 原料添加量對咀嚼片品質(zhì)的影響

限定原料質(zhì)量比為70∶30，分別以原料添加量為20%、25%、30%、35%、40%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以感官評分為指標(biāo)，確定原料的最適添加量。

1.3.3.4 黏合劑添加量對咀嚼片品質(zhì)的影響

分別以微晶纖維素添加量為5%、10%、15%、20%、25%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以感官評分為指標(biāo)，確定黏合劑的最適添加量。

1.3.3.5 甜味劑添加量對咀嚼片品質(zhì)的影響

分別以葡萄糖添加量為25%、30%、35%、40%、45%進(jìn)行單因素試驗(yàn)，以感官評分為指標(biāo)，確定甜味劑最適添加量。

1.3.4 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)具有顯著影響的4個因素（A甘蔗渣粒度、B原料質(zhì)量比、C原料添加量、D甜味劑添加量）作為考察因素，以片劑的感官評分為響應(yīng)值，利用Box-Benhnken中心組合原理設(shè)計四因素三水平試驗(yàn)。因素水平編碼見表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平Table1 Experimental factors and levels in response surface design

1.3.5 白蕓豆甘蔗渣咀嚼片感官評分標(biāo)準(zhǔn)

由食品系學(xué)生6人組成評定小組，嚴(yán)格按照評分標(biāo)準(zhǔn)對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的外觀、色澤、風(fēng)味、口感、質(zhì)地進(jìn)行評分，具體評分標(biāo)準(zhǔn)見表2，滿分為10分，評分結(jié)果取平均值[14]。

表2 咀嚼片感官評分標(biāo)準(zhǔn)Table 2 Sensory score standard of chewable tablets

1.3.6 白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的質(zhì)量評價

1.3.6.1 重量差異檢查

隨機(jī)取20片咀嚼片，電子天平精密稱定每片重量，計算平均片重，再比較每片重量與平均片重的差異[21]。其中，平均片劑重量在0.3 g以下的樣品重量差異限度為±7.5%，片劑重量在0.3 g以上重量差異限度為±5.0%，超出重量差異限度的片劑應(yīng)小于3片，且不能有1片超出限度1倍[22]。

1.3.6.2 硬度檢查

取10片咀嚼片，使用片劑脆碎硬度測定儀分別精確測定徑向硬度，計算平均值。具體操作：將咀嚼片置于儀器的兩個壓板之間，調(diào)整好直徑，然后操作儀器使壓板沿咀嚼片的直徑方向緩緩加壓，當(dāng)咀嚼片剛剛破碎時，儀器所顯示的壓力即為該咀嚼片的硬度[23]。

1.3.6.3 脆碎度檢查

取10片咀嚼片，先除去片劑表面粉末，精密稱取質(zhì)量后，置于脆碎度測定儀的圓筒中轉(zhuǎn)動100次，取出后再去除表面粉末，再稱取其質(zhì)量，通過計算減失重量與片劑原本質(zhì)量的比值得出脆碎度[23]。

1.4 數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)至少3次重復(fù)，試驗(yàn)結(jié)果為平均值±標(biāo)準(zhǔn)差。采用Microsoft Excel 2010軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，Origin9.0軟件作圖，SPSS 19.0軟件的One-Way ANOVA進(jìn)行單因素方差分析，LSD檢驗(yàn)進(jìn)行顯著性分析（p＜0.05表示差異顯著），Design Except 8.0.6軟件進(jìn)行響應(yīng)面分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 白蕓豆甘蔗渣咀嚼片配方優(yōu)化單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1.1 甘蔗渣粒度對咀嚼片品質(zhì)的影響

甘蔗渣含有大量的粗纖維，粒度會對咀嚼片的口感和組織狀態(tài)造成影響，粒度越大口感越粗糙，制片時越容易出現(xiàn)分層和色澤不均勻。甘蔗渣粒度對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)的影響如圖1所示。

圖1 甘蔗渣粒度對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)的影響Fig.1 Effect of granularity of sugarcane bagasse on the quality of white kidney bean-sugarcane bagasse chewable tablets

由圖1可知，隨著甘蔗渣粒度的減小，白蕓豆甘蔗渣咀嚼片感官評分呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，在80目時評分最高[（8.65±0.28）分]，此時咀嚼片表面光滑、色澤均勻、無粗糙感。方差分析結(jié)果表明，甘蔗渣粒度對咀嚼片感官評分具有顯著（p＜0.05）影響。綜合考慮，選擇甘蔗渣粒度為80目進(jìn)行后續(xù)單因素試驗(yàn)。

2.1.2 原料質(zhì)量比對咀嚼片品質(zhì)的影響

甘蔗渣具有甘蔗的部分清香和甜味，賦予了咀嚼片特有風(fēng)味和口感，原料質(zhì)量比對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)的影響如圖2所示。

圖2 原料質(zhì)量比對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)的影響Fig.2 Effect of raw material mass ratio on the quality of white kidney bean-sugarcane bagasse chewable tablets

由圖2可知，隨著甘蔗渣比例的增加，咀嚼片感官評分值呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，在白蕓豆水提物與甘蔗渣質(zhì)量比為70∶30時評分最高[（8.50±0.21）分]，此時咀嚼片表面光滑，含有甘蔗獨(dú)有的清香，口感較好。進(jìn)一步增加甘蔗渣比例，咀嚼片的粗糙感增加，評分降低。方差分析結(jié)果表明，原料質(zhì)量比對咀嚼片感官評分具有顯著（p＜0.05）影響。綜合考慮，選擇白蕓豆水提物與甘蔗渣的質(zhì)量比為70∶30進(jìn)行后續(xù)單因素試驗(yàn)。

2.1.3 原料添加量對咀嚼片品質(zhì)的影響

原料添加量對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)的影響見圖3。

圖3 原料添加量對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)的影響Fig.3 Effect of the addition of raw material on the quality of white kidney bean-sugarcane bagasse chewable tablets

由圖3可知，隨著原料添加量增加，白蕓豆甘蔗渣咀嚼片感官評分結(jié)果呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，在原料添加量為25%時評分最高[（9.0±0.43）分]，此時咀嚼片表面光滑、色澤均勻、口感較好。出現(xiàn)這種情況的原因可能是由于甘蔗渣的顆粒感較重，當(dāng)原料的添加量超過25%時，甘蔗渣的粗糙感比甘蔗的清香更加凸顯，從而影響了咀嚼片的感官評分值。方差分析結(jié)果表明，原料添加量對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片感官評分具有顯著（p＜0.05）影響。綜合考慮，選擇原料添加量為25%進(jìn)行后續(xù)的單因素試驗(yàn)。

2.1.4 黏合劑添加量對咀嚼片品質(zhì)的影響

微晶纖維素是一種食用纖維和理想的保健食品添加劑，在咀嚼片制作中起黏合和防止片劑受潮的作用[24]。黏合劑添加量對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)的影響見圖4。

圖4 黏合劑添加量對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)的影響Fig.4 Effect of the addition of adhesive on the quality of white kidney bean-sugarcane bagasse chewable tablets

由圖4可知，各組咀嚼片感官評分均較高，得分變化趨勢比較平緩。方差分析結(jié)果表明，黏合劑添加量對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片感官評分的影響不顯著（p＞0.05）。當(dāng)黏合劑添加量為10%時評分最高，此時咀嚼片表面光滑、片劑完整。綜合考慮，選擇黏合劑添加量為10%進(jìn)行后續(xù)單因素試驗(yàn)，此因素不納入響應(yīng)面試驗(yàn)并在響應(yīng)面試驗(yàn)過程中固定為10%。

2.1.5 甜味劑添加量對咀嚼片品質(zhì)的影響

葡萄糖是天然甜味劑，其甜度約為蔗糖的70%～75%，固體葡萄糖溶于水是吸熱反應(yīng)，食用時帶有清涼感覺[25]。甜味劑添加量對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)的影響見圖5。

圖5 甜味劑添加量對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片品質(zhì)的影響Fig.5 Effect of the addition of sweetener on the quality of white kidney bean-sugarcane bagasse chewable tablets

由圖5可知，隨著甜味劑添加量的增加，咀嚼片感官評分值呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，在甜味劑添加量為40%時評分最高[（8.00±0.16）]分，此時咀嚼片甜度適中，口感細(xì)膩。進(jìn)一步增加甜味劑比例，咀嚼片甜度過高，評分降低。方差分析結(jié)果表明，甜味劑添加量對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片感官評分具有顯著（p＜0.05）影響。

2.2 白蕓豆甘蔗渣咀嚼片配方優(yōu)化響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果分析

響應(yīng)面法優(yōu)化白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的制備工藝結(jié)果見表3。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計及結(jié)果Table 3 Response surface design and experimental results

續(xù)表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計及結(jié)果Continue table 3 Response surface design and experimental results

采用Design Except 8.0.6軟件對表3試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到白蕓豆甘蔗渣咀嚼片感官評分對甘蔗渣粒度（A）、原料質(zhì)量比（B）、原料添加量（C）和甜味劑添加量（D）的回歸方程為：Y=6.53+1.12A+0.19B-0.09C-0.04D+0.33A2+0.61B2-0.21C2-0.07D2-0.04AB+0.29AC+0.29AD-0.14BC+0.53BD-0.08CD。

對回歸模型進(jìn)行分差分析，結(jié)果見表4。

表4 回歸模型方差分析Table 4 The variance analysis of regression model

由表4可知，回歸方程整體模型極顯著（p＜0.01），同時失擬項(xiàng)不顯著（p＞0.05），因此模型成立，可用回歸方程對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的配方進(jìn)行預(yù)測和分析。該方程相關(guān)系數(shù)R2為0.918 3，表明方程有較好的準(zhǔn)確度。變異系數(shù)CV為5.76%，較小，說明試驗(yàn)操作可信。由表4還可知，A、A2、B2、BD對試驗(yàn)影響顯著（p＜0.05），其余因素不顯著（p＞0.05）。4個因素對咀嚼片感官評分的影響順序?yàn)锳>B>C>D，即甘蔗渣粒度＞原料質(zhì)量比＞原料添加量＞甜味劑添加量。根據(jù)回歸方程，可以獲得4個因素兩兩之間交互作用的響應(yīng)面三維圖。響應(yīng)面三維圖可以直觀地反映出每個因素之間的交互作用對響應(yīng)值造成的影響。響應(yīng)曲面越陡，則表示該因素對響應(yīng)值的影響越顯著，反之則說明該因素對響應(yīng)值的影響不大[26]。圖6為不同因素交互作用對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片感官評分的影響。

圖6 各因素交互作用對白蕓豆甘蔗渣咀嚼片感官評分影響的曲面圖Fig.6 Response surface plots showing the interactive effects of various factors on the sensory score of kidney bean-sugarcane bagasse chewable tablets

由圖6可知，原料質(zhì)量比和甜味劑添加量交互作用對咀嚼片感官評分影響較為顯著，其他交互作用不顯著，與表4方差分析結(jié)果一致。在一定范圍內(nèi)，白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的感官評分隨甜味劑用量的增加而增加，當(dāng)甜味劑添加量在37%～40%時，感官評分較高。隨著原料中白蕓豆質(zhì)量比的增加，響應(yīng)值增大，當(dāng)甜味劑添加量為40%，白蕓豆和甘蔗渣質(zhì)量比為80∶20時，咀嚼片感官評分最高。通過Design Except 8.0.6軟件分析可知，白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的最優(yōu)制備配方為：原料添加量26.85%、微晶纖維素10%、葡萄糖40%、可溶性淀粉21.15%、硬脂酸鎂2.0%。其中，甘蔗渣粒度為過99.87目篩，白蕓豆水提物與甘蔗渣質(zhì)量比80∶20。在此條件下預(yù)測白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的感官評分為9.44分。

2.3 白蕓豆甘蔗渣咀嚼片最佳配方驗(yàn)證試驗(yàn)

為了便于工藝操作，將白蕓豆甘蔗渣咀嚼片最佳配方修正為：原料添加量27%、微晶纖維素10%、葡萄糖40%、可溶性淀粉21%、硬脂酸鎂2.0%。其中，白蕓豆水提物與過100目篩甘蔗渣的質(zhì)量比為80∶20。在此制備工藝條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，平行3次，制得的白蕓豆甘蔗渣咀嚼片感官評分為（9.27±0.31）分，與預(yù)測值接近，表明采用響應(yīng)面分析法優(yōu)化白蕓豆甘蔗渣咀嚼片制備工藝可靠準(zhǔn)確，具有實(shí)際應(yīng)用意義，能運(yùn)用于制備白蕓豆甘蔗渣咀嚼片。

2.4 白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的質(zhì)量評價

白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的質(zhì)量評價結(jié)果如表5所示。

表5 白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的質(zhì)量評價Table 5 Quality evaluation of white kidney bean-sugarcane bagasse chewable tablets

由表5可知，最優(yōu)制備工藝得到的咀嚼片為光滑整潔、色澤均勻的片劑，硬度與甜度適中，具有甘蔗特有香氣，口感細(xì)膩。咀嚼片重量差異、平均硬度、脆碎度均符合《中國藥典》中對咀嚼片的規(guī)定。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)以白蕓豆水提物和甘蔗渣為主要原料，采用直接壓片法，以感官評分為指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面分析法，得到了白蕓豆甘蔗渣咀嚼片的最佳制備工藝，并對其進(jìn)行了質(zhì)量評價。響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果表明，甘蔗渣粒度、原料質(zhì)量比、原料質(zhì)量比和甜味劑添加量交互作用對咀嚼片的感官評分有顯著影響，咀嚼片最佳配方為：原料27%（白蕓豆水提物∶100目甘蔗渣=80∶20），微晶纖維素10%，葡萄糖 40%，可溶性淀粉21%，硬脂酸鎂2.0%。由此配方制備的咀嚼片表面光滑，色澤均勻，片劑結(jié)實(shí)不粘連，硬度適中，有一定的咀嚼性，味道香甜可口，充滿甘蔗香氣，重量差異、硬度和脆性均符合《中國藥典》的規(guī)定。