氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用于食品檢驗(yàn)中的效果研究

◎ 阮家成，張 苗

（陜西科儀陽光檢測技術(shù)服務(wù)有限公司，陜西 西安 710000）

隨著我國社會的整體進(jìn)步和經(jīng)濟(jì)水平的大幅度提升，人們對食品質(zhì)量和食品安全問題的重視程度與日俱增。而食品安全主要涉及的內(nèi)容是有害化學(xué)污染物殘留和食品添加劑濫用等，食品中存在的各類有害化學(xué)污染物和各種殘留物等嚴(yán)重危害人們的身體健康，輕則引發(fā)各種疾病，重則會給人們帶來生命危險(xiǎn)。因此，將氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)用于食品安全檢測分析，對保障食品安全具有重大意義。

1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用概述和原理分析

1.1 氣相色譜概述

氣相色譜以惰性氣體為流動相，利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)氣化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，該組分在兩相之間反復(fù)多次分配，整個(gè)過程是先吸附，再脫附，最后釋放。在此過程中，由于固相對于各組分相應(yīng)的吸附能力不盡相同，因此各組分在色譜柱中對應(yīng)的運(yùn)行速度也有很大差異。試樣在色譜柱中運(yùn)行一段距離后，各組分之間相互分離，陸續(xù)離開色譜柱進(jìn)而進(jìn)入檢測器。在檢測器上，流動相中各組分濃度的變化將轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的電信號，對應(yīng)的電信號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰，形成色譜流 出曲線。

1.2 質(zhì)譜概述

質(zhì)譜分析是一種測量離子電荷與質(zhì)量比值的分析方法。其工作過程是先將試樣中氣相組分電離，產(chǎn)生不同荷質(zhì)比的陽離子，在加速電場的作用下，進(jìn)一步形成一定數(shù)量的陽離子束，并將其直接帶入檢測分析器中。在檢測分析器中，在電場和磁場作用下，相應(yīng)的陽離子束以彼此相反的速度色散，色散后的離子束分別聚焦，進(jìn)而得到離子束形成的質(zhì)譜圖，從而將這些待檢物進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量分析。

1.3 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用原理概述

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用是氣相色譜和質(zhì)譜的結(jié)合。氣相色譜的主要作用是分離混合物中的各組分，在對混合物的分離分析方面具有不可撼動的關(guān)鍵作用。質(zhì)譜可以將混合物分離后的各組分進(jìn)行細(xì)致的定量分析檢測。當(dāng)單一組分進(jìn)入質(zhì)譜檢測器時(shí)，可采用各種離子化檢測方法獲得該組分相應(yīng)的質(zhì)譜圖。采集到該混合物各組分的質(zhì)譜圖后，可以進(jìn)一步確定該混合物具體的分子結(jié)構(gòu)，進(jìn)而準(zhǔn)確甄別出該混合物的特定物質(zhì)。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用可以充分利用氣相色譜的分離能力和質(zhì)譜的定性和定量能力，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對相對復(fù)雜的混合物進(jìn)行更為準(zhǔn)確而細(xì)致的定性和定量分析，從而使被檢試樣的處理過程變得更為簡便快捷，進(jìn)一步簡化了整個(gè)試樣的分析過程，并且節(jié)省時(shí)間，提高了分析試樣的能力[1]。

2 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用于食品檢驗(yàn)中的重要性

2.1 食品檢驗(yàn)遇到的困難

目前，檢測分析食品中的有害化學(xué)污染物有一個(gè)明顯的問題，即有毒有害物質(zhì)在食品內(nèi)的含量較少，且存在的方式相對復(fù)雜，傳統(tǒng)常規(guī)的化學(xué)分析和儀器檢測很難做到對這些有毒有害物質(zhì)進(jìn)行細(xì)致清晰地甄別和篩選，確定其中有毒有害物質(zhì)的成分和含量更是難上加難。在這種情況下，清晰地分離出相應(yīng)物質(zhì)的各個(gè)組分，準(zhǔn)確定性和定量分析出相應(yīng)物質(zhì)的各組分含量顯得尤為重要[2]。

2.2 單一氣相色譜和單一質(zhì)譜在物質(zhì)檢測方面的不足

氣相色譜分離混合物的各組分是強(qiáng)有力的物質(zhì)分離分析手段。但氣相色譜法不能具體確定相應(yīng)待檢物的詳細(xì)結(jié)構(gòu)信息，在實(shí)際檢測試樣的過程中，主要用于將待檢試樣與標(biāo)樣進(jìn)行對比辨別，從而推斷出待檢物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。這種方法檢測結(jié)果不夠嚴(yán)謹(jǐn)，檢測效率相對較低。因此，在檢測分析相對復(fù)雜混合物的結(jié)構(gòu)時(shí)，氣相色譜法水平仍然有限，無法準(zhǔn)確檢測出相應(yīng)的結(jié)果。

質(zhì)譜檢測分析是一種能力較強(qiáng)的物質(zhì)結(jié)構(gòu)甄別工具，對檢測和分析有高靈敏度，能提供種類全面且內(nèi)容豐富的各類物質(zhì)的詳細(xì)結(jié)構(gòu)信息，且在所有色譜學(xué)中，所需試樣的數(shù)量最少。與其他種類的檢測器相比，質(zhì)譜檢測分析對于物質(zhì)的選擇范圍更廣，物質(zhì)檢測種類更多，檢測分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。但質(zhì)譜檢測分析只能對單一物質(zhì)或混合物中單一組分的物質(zhì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行甄別，并進(jìn)行定性和定量分析。

2.3 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用在食品檢驗(yàn)中的重要性

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)具有氣相色譜法高效率分離物質(zhì)各組分的功能，也具有質(zhì)譜法的極強(qiáng)定性和定量能力，很好地克服了單一氣相色譜檢測能力的不足，以及單一質(zhì)譜檢測不能檢測混合物中每種組分具體確切含量的缺陷，將二者的優(yōu)勢結(jié)合在一起，不僅可以節(jié)省部分工作步驟，縮短檢測時(shí)間，還可以進(jìn)一步提升試樣檢測的整體工作效率。

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)具體優(yōu)勢如下。①避免了相應(yīng)的試樣制備和試樣運(yùn)送的前期準(zhǔn)備過程。②滿足了質(zhì)譜分析僅能檢測分析單一組分試樣的苛刻要求。③氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)能夠收集質(zhì)量、強(qiáng)度、保留時(shí)間等多方面的具體信息，并統(tǒng)一記錄數(shù)據(jù)，以便后期查閱。④氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)還可以借助計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的強(qiáng)大功能，使整個(gè)物質(zhì)檢測分析過程更加簡便快捷，逐步實(shí)現(xiàn)物質(zhì)檢測分析的的全系統(tǒng)、全過程的自動化操作模式[3]。

3 在食品檢驗(yàn)中的效果

3.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用在檢測食品成分的效果

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是一種簡潔方便的方法，可用于確定食品中各種成分的定性和定量分析。隨著氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的逐步成熟和通過幾代人的共同努力，越來越多的未知食品成分通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)被一一檢測分析出來。例如，成功鑒定出蘋果酒中香氣成分種類為40個(gè)，芥末油中風(fēng)味成分為6個(gè)，啤酒中微量香氣組分為41個(gè)，淡水魚肉中氣味成分為42個(gè)。

3.2 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用在檢測殘留有害化學(xué)污染物的效果研究

目前，食品安全問題已經(jīng)成為一個(gè)不可忽視的重要問題，為確保人們所攝入食品的安全和健康，應(yīng)及時(shí)有效地檢測出食品中所含有的殘留有害化學(xué)污染物含量。

我國蔬菜生產(chǎn)中濫施農(nóng)藥的情況越來越嚴(yán)重，各類食用蔬菜中含有的殘留有害化學(xué)污染物總類繁多，情況復(fù)雜，一般傳統(tǒng)方法難以實(shí)現(xiàn)對這些有害污染物的準(zhǔn)確檢測分析。采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，可同時(shí)檢測多種類型的有害污染物，準(zhǔn)確對待檢物進(jìn)行定性和定量分析。

我國畜禽養(yǎng)殖過程中使用獸藥進(jìn)行預(yù)防控制和治療相應(yīng)的畜禽類疾病，已經(jīng)成為一種社會趨勢。畜禽接種獸藥后，會在其體內(nèi)形成獸藥殘留或相應(yīng)獸藥代謝產(chǎn)物的累積。一般比較常見的殘留獸藥可能包括生長促進(jìn)劑類、抗驅(qū)滅蟲類、抗生素類、鎮(zhèn)靜劑類及其他化學(xué)物質(zhì)等[4]。有關(guān)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測分析食品中殘留有害化學(xué)污染物的效果事例見 表1。

表1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測分析食品中殘留有害化學(xué)污染物的效果事例表

3.3 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用在檢測食品添加劑的效果 研究

在實(shí)際食品制作過程中，為了提升食品的整體口味水平，在食品生產(chǎn)加工過程中一般會加入一些天然的或經(jīng)化學(xué)人工合成的各類食品添加劑，這些食品添加劑不僅可以提升食品整體的味道和口感，還可以實(shí)現(xiàn)一些其他的功能和作用[5]，例如，使食品顏色鮮艷，增加人們的食欲；延長食品保質(zhì)期；提高食品的整體營養(yǎng)含量等。目前我國的食品添加劑種類繁多，功能齊全，如著色劑、防腐劑、增味劑、營養(yǎng)強(qiáng)化劑、抗氧化劑以及香料等，具體品種大約有23個(gè)類別和 2 000多個(gè)子類別。

例如，瓜子中礦物油含量的一般檢測是以C19～C28間的正構(gòu)烷烴的含量作為衡量樣品中是否含有礦物油的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可以檢測待檢物中C19～C25全部烷烴的具體種類，并對此進(jìn)行精確的定性和定量分析。結(jié)果表明，食用植物油中含有的天然不皂化物非常有限。而運(yùn)用傳統(tǒng)的皂化法檢測的結(jié)果，由于待檢物只能是食用植物油等有限的幾種品類，有很大的局限性，已不能滿足日益發(fā)展的食品添加劑種類的檢測分析工作。因此，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測相關(guān)食品中含礦物油的含量，整體檢測過程靈敏度高，準(zhǔn)確性好，適用于當(dāng)前食品添加劑的發(fā)展需求。

4 結(jié)語

采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行食品安全方面的食品檢測分析，具有檢測靈敏度高、檢測物質(zhì)范圍廣、檢測分析速度快、檢測精度準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于食品安全檢測分析的各個(gè)方面。隨著氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的逐步普及和相關(guān)研究工作的不斷深入，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)將在食品檢測領(lǐng)域展現(xiàn)出更大的價(jià)值。