燙驢腎炮制工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

劉 麗 韓 鳳

四平市食品藥品檢驗所，吉林四平136000

驢腎為馬科動物－驢（Eguus asinusLinnaeus）的干燥陰莖及睪丸。全年均可采收，屠宰后，割取陰莖及睪丸，剔凈殘肉，拉直干燥。我國很早就有關(guān)于燙驢腎的炮制方法，主要的目的是降低腥臭，酥脆易碎，利于粉碎，為了便于有效成分煎出，提高有效成分煎出率，含水量下降，減少了霉變、蟲蛀等因素而利于貯存[1-3]。

燙驢腎在中藥生產(chǎn)企業(yè)中應(yīng)用較為廣泛，“三腎丸”“壯腎丸”等很多藥物中均有應(yīng)用，大多數(shù)均為廠家自己炮制，炮制方法尚未統(tǒng)一規(guī)范，無明確的飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，給以驢腎為原料的藥品帶來安全隱患。因此，我們對燙驢腎炮制工藝和質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)進行了研究，以確保燙驢腎應(yīng)用的安全、有效、可控[4-8]。

1 儀器與試藥

1.1 藥材

收集吉林、安徽、遼寧等不同產(chǎn)地驢腎藥材共10批，按照《吉林省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》（第一冊）“驢腎”項下的規(guī)定，對10批驢腎藥材進行全項檢驗[4]，結(jié)果符合規(guī)定。

1.2 儀器

RY-3000潤藥箱（富陽康華制藥機械有限公司）；QYJ-200數(shù)控直切式切藥機（富陽康華制藥機械有限公司）；CY-700滾筒式超藥機（富陽康華制藥機械有限公司）；BP211D電子天平（德國賽多利斯）；BX51型顯微鏡（日本奧林巴斯公司）。

1.3 試劑與耗材

滑石粉（廣西龍勝華美滑石開發(fā)有限公司，批號：201901108）；硅膠GF254薄層預(yù)制板（青島海洋化工廠分廠，批號：20191106）；正己烷：分析純；丙酮：分析純；乙醇：分析純。

2 工藝參數(shù)的確定

2.1 試驗方法

取驢腎藥材，水浸泡，隨時觀察，除去非藥用部分。蒸制軟化，切成10～15 mm長段，干燥。設(shè)定炒制溫度、轉(zhuǎn)數(shù)，將滑石粉投入炒鍋中，炒至流利狀態(tài)，投入驢腎段，不斷翻動，燙至表面灰黃色至棕黃色并鼓起[5-11]。

2.2 驢腎炮制驗證方案

2.2.1 凈制 取驢腎藥材分別放入不銹鋼浸藥箱內(nèi)加入適量的蒸餾水浸泡1～3 h并隨時觀察，用刀除去殘留的殘皮、毛、脂肪等非藥用部分?？疾旖Y(jié)果評價：驢腎藥材浸泡2～3 h后容易除去殘留的殘皮、毛、脂肪等非藥用部分達(dá)到凈化要求，但有硬心，需進行下一步軟化。見表1。

表1 凈制評估結(jié)果

2.2.2 軟化 將凈制后的驢腎藥材放入蒸鍋內(nèi)，每隔5 min對軟化情況進行現(xiàn)場檢查，用手捏、彎曲方式確定是否達(dá)到切制軟化要求，收率應(yīng)大于95%?？疾旖Y(jié)果評價：驢腎經(jīng)過蒸鍋蒸制軟化5 min，略軟，但仍有硬心，蒸至10 min，軟硬適宜，無硬心，繼續(xù)蒸5 min后，軟硬程度無明顯變化，均符合切制軟化要求，因此，潤藥溫度100℃，潤藥時間10 min較為合適。見表2。

表2 軟化評估結(jié)果

2.2.3 切制 對軟化后的驢腎采用QYJ-200型數(shù)顯直切式切藥機進行切制考察，考察驢腎段的外觀和形狀及不同切段長度敗片率，敗片率應(yīng)不大于10%?？疾旖Y(jié)果評價：驢腎切制成10～15 mm長段收率均較好，敗片率低。見表3。

表3 切制評估結(jié)果

2.2.4 干燥 對驢腎段采用60℃及80℃烘箱干燥和自然晾干兩種干燥方式對干燥工藝進行考察?？疾旖Y(jié)果評價：考慮到自然晾干受季節(jié)因素影響較大，無法控制干燥時間，因此采用80℃烘箱干燥6 h左右較為適宜。見表4。

表4 干燥評估結(jié)果

2.2.5 燙制 分別采用小、中、高火對驢腎段進行燙制考察，考察燙制的影響因素（炮制溫度、炮制時間），主輔料比例控制在40～50 kg/100 kg。將滑石粉投入炒鍋中，炒至流利狀態(tài)，投入驢腎段，不斷翻動，燙至表面灰黃色至棕黃色并鼓起時，取出，篩去滑石粉，晾涼，燙制后收率應(yīng)不小于90%。見表5。

表5 燙制評估結(jié)果

考察測試評價：燙制時溫度在160℃持續(xù)6 min，180℃持續(xù)3 min為宜，全部鼓起，色澤一致，炮制溫度不宜過高、時間不宜過久。見圖1。

圖1 驢腎藥材、驢腎段和燙驢腎樣品圖

2.3 燙驢腎質(zhì)量控制

2.3.1 顯微鑒別 燙驢腎粉末顯微特征專屬性強，顯微特征為：本品粉末呈棕黃色至黃棕色。軟骨碎片甚多，不規(guī)則形，無色或淡黃色，表面紋理明顯，骨陷窩呈細(xì)長梭形，邊緣骨小管不明顯。肌肉碎片黃白色至棕黃色，表面具波狀紋理。包皮組織碎片少見，黑色，具不規(guī)則形紋理[12]。見圖2。

圖2 燙驢腎粉末及顯微鑒別圖

2.3.2 薄層色譜 取本品粉末0.2 g，加入乙醇25 ml，加熱回流30 min，濾過，濾液蒸干至約2 ml，作為供試品溶液。另取驢腎對照藥材0.2 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2015年版四部通則0502）實驗[13]，吸取供試品及對照藥材溶液2～4 μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以正己烷-丙酮（6∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇試液，105℃加熱至斑點顯色清晰，置日光及紫外光燈（254 nm和365 nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。見圖3。

圖3 燙驢腎日光、紫外光燈（254 nm）、紫外光燈（365 nm）下檢視薄層色譜圖

2.3.3 水分 飲片的水分過高容易引起發(fā)霉變質(zhì)，影響飲片貯藏期，應(yīng)予以控制。按照《中國藥典》2015年版四部通則0832第二法（烘干法）進行測定，實驗結(jié)果表明，驢腎段經(jīng)滑石粉燙制后水分較燙制前有所下降，水分在8.0%～10.9%之間，均值9.1%，考慮氣候、溫度、濕度以及不同飲片炮制單位、包裝、貯運的實際情況，參考驢腎藥材標(biāo)準(zhǔn)，燙驢腎水分限度保持和原藥材一致，不得過15.0%。

2.3.4 總灰分 由于燙驢腎需要經(jīng)滑石粉燙制，很容易含有大量的滑石粉，篩除不到位，易導(dǎo)致灰分值高，故應(yīng)予以控制。按照《中國藥典》2015年版四部通則2302測定方法測定，對10批燙驢腎進行測定，結(jié)果表明，燙驢腎的總灰分在5.0%～9.2%，均值為7.6%，由于燙驢腎工藝中加入了滑石粉，即使?fàn)C完后要篩去滑石粉，或多或少還會有少量附著，但燙驢腎和驢腎藥材的總灰分沒有太大關(guān)聯(lián)，參考比較意義不大，考慮到大規(guī)模購進藥材加工炮制后附著滑石粉量會有偏差，且滑石粉對身體有害，應(yīng)盡量篩去，減少殘留，因此，將燙驢腎的限度按最高值9.2%，上浮10%，故暫規(guī)定燙驢腎的總灰分不得過10.0%。

2.3.5 酸不溶性灰分 由于燙驢腎酸灰值超過2%，因此，我們對燙驢腎進行了酸不溶性灰分考察。結(jié)果表明，燙驢腎的酸不溶性灰分在3.5%～7.7%，均值為4.1%，將燙驢腎的限度樣品中最高值4.5%上浮10%，故暫定酸不溶性灰分不得過5.0%。

2.3.6 浸出物 燙驢腎照浸出物測定法按照《中國藥典》2015年版四部通則2201項下的熱浸法測定。實驗結(jié)果表明，10批燙驢腎的浸出物在22.2%～38.5%之間，均值28.7%，較燙制前有所增加?？紤]驢腎產(chǎn)地的不同和個體差異較大，擬定燙驢腎浸出物限制與原藥材相同，不得少于13.0%。

3 討論

3.1 性味歸經(jīng)與功能主治

驢腎首載于《本草綱目》，《中華本草》[14]記載，原藥材驢腎，又名驢陰莖、驢鞭、驢三件。本項目參照《中國中藥資源志要》[15]記載，并依據(jù)醫(yī)學(xué)專家會確定，燙驢腎的性味歸經(jīng)為甘、咸，溫。歸肝、腎經(jīng)。功能與主治為益腎強筋。用于陽痿，筋骨酸軟，血氣虛虧，乳汁不足。

3.2 重金屬考察

項目組參照《中國藥典》2015年版四部通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法中的原子吸收分光光度法對10批燙驢腎進行了重金屬及有害元素測定，鉛、鎘、砷、汞、銅所測數(shù)值均較低，小于3.0 mg/kg，故未列入標(biāo)準(zhǔn)正文。