氰酸酯樹脂與環(huán)氧樹脂催化共聚研究

季靜靜

摘要：分析氰酸酯樹脂與環(huán)氧樹脂催化的共濟(jì)作用，在異辛酸鈷催化反應(yīng)狀態(tài)之下，對于不同催化的耐熱性，介電性能等進(jìn)行探討，研究結(jié)果表明，不同程度的催化劑會對催化的時間，催化的速度，催化的溫度產(chǎn)生不同程度的影響，但對共聚樹脂的組成情況沒有明顯的改變，因此在多重共聚的作用之下，可以保障介電性能和耐熱性制的不便，通過簡化工具工藝，使得當(dāng)前的催化作用更加明顯。

關(guān)鍵詞：氰酸酯樹脂;環(huán)氧樹脂;異辛酸鈷

引言：氰酸酯樹脂是一種應(yīng)用非常廣泛的熱固性樹脂，目前這種優(yōu)秀的化工材料也應(yīng)用在航天航空和電子精密制造等領(lǐng)域當(dāng)中，取得了顯著的工程效果。但反映在生產(chǎn)領(lǐng)域，氰酸酯樹脂也有一個比較明顯的缺點(diǎn)，就是固化的溫度要求較高，一般來說，固化溫度會達(dá)到150℃，單體轉(zhuǎn)化在48小時的加熱狀態(tài)之下，僅能達(dá)到48%，因此通過降低固化溫度和固化時間，添加催化劑異辛酸鈷的方法，可以改善材料的化學(xué)性能。

一、共聚實驗研究

對氰酸酯樹脂的固化研究需要進(jìn)行原材料的準(zhǔn)備，主要包含雙酚A型氫酸枝樹脂共聚體以及異辛酸鈷催化劑兩種產(chǎn)品，分別由江蘇揚(yáng)州市吳橋樹脂廠生產(chǎn)以及無錫樹脂廠生產(chǎn)。異辛酸鈷催化劑由瑪雅世紀(jì)公司提供，這兩種產(chǎn)品和催化劑產(chǎn)品均能夠保持較為穩(wěn)定的化學(xué)穩(wěn)定效果。

在共聚物的準(zhǔn)備方面，需要按照嚴(yán)格的實驗配比，將雙酚A型聚酸脂樹脂共振產(chǎn)品以及催化劑產(chǎn)品按照7：3的配方進(jìn)行調(diào)配，并將需要的不同工業(yè)品進(jìn)行有效的混合，制成50%比例的50g混合物，在50～90℃的環(huán)境之內(nèi)對混合物進(jìn)行攪拌，時間持續(xù)15分鐘到25分鐘，直至兩種不同類型的環(huán)氧樹脂和氰酸酯樹脂可以較好的融合在一起，成為透明的液體。當(dāng)熔融的溫度達(dá)到90℃時，兩種透明的液體可以保障較好的融合率，再降溫到50℃，分別加入異辛酸鈷催化劑，為了保障實驗的結(jié)果，加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.00%、0.005%、008%和0.01%，濃度不斷增加，可以看到不同濃度狀態(tài)之下異辛酸鈷催化劑的實際化學(xué)效果。將攪拌均勻后的液體分別靜置在真空環(huán)境當(dāng)中，靜置時間在15分鐘到20分鐘左右，然后將冷卻之后的液體倒入到50℃的預(yù)熱模具當(dāng)中。通過進(jìn)一步提高稱空的條件，將預(yù)熱模具抽控制完全真空，樹脂表面可停留少數(shù)微小的氣泡，但無大氣泡。

催化劑的比例系數(shù)按照一小時狀態(tài)之加熱卻到150℃，兩小時狀態(tài)之下加熱到180℃，兩小時狀態(tài)之下加熱到230℃，兩小時狀態(tài)之下加熱到250℃。通過不同的狀態(tài)對比，對所需要的共聚物進(jìn)行固化，冷卻到室溫25℃之后，對于液體進(jìn)行脫膜，并且在220℃的環(huán)境之下，對于脫膜之后的樣品進(jìn)行修理，在催化劑的固化作用之下，按照加熱一小時達(dá)到150℃，加熱兩小時達(dá)到180℃，這樣的加熱狀態(tài)將修理之后的液體進(jìn)行進(jìn)一步的固化，冷卻，室溫之后進(jìn)行脫膜，并且在180℃的環(huán)境之下對樣品的外觀進(jìn)行修整。

在性能測試的部分，通過dsc分析測試共聚化學(xué)反應(yīng)的固化情況，采用的儀器分別為ds c404f三型熱分析儀和tg404f三型熱失重分析儀，把握工具液體的熱分析狀態(tài)和熱失重分析狀態(tài)，通過將液體升溫至每分鐘10℃的狀態(tài)，觀察液體的固化時間，借助傅立葉紅外線光譜儀對液體的凝膠時間進(jìn)行探測。沖擊速度控制在每秒2.9m的范圍之內(nèi)，通過這種電性能測試的方法可以對氰酸酯樹脂的化學(xué)性，能耐，濕性能以及固化時間等參數(shù)進(jìn)行有效的測試，測試前后將液體樣本放在復(fù)合式擺錘沖擊試驗機(jī)的狀態(tài)之下，介電性能按照GBT1409-2006進(jìn)行參數(shù)的實際測試。

二、結(jié)果討論與參數(shù)分析

（一）通過結(jié)果分析

對于共聚反應(yīng)的情況進(jìn)行探討，可以看出，隨著時間曲線和溫度曲線的變化，不同共聚體系的dac曲線發(fā)生了明顯的變化，在溫度100℃的狀態(tài)之下，ce催化共聚體的含量為0.01個百分值，放出一個放熱峰，催化劑體系的放熱峰效應(yīng)不明顯，在150℃的放熱峰狀態(tài)之下，加入催化劑可以明顯提高加熱的催化速度，但是隨著異辛酸鈷用練的增加，可以看出在高濃度的催化劑含量狀態(tài)之下，整體樹脂固化體系的速度有了明顯的改善，當(dāng)催化劑的含量達(dá)到0.0%一時，溫度在300℃的狀態(tài)之下，放熱峰達(dá)到最高值的狀態(tài)。從結(jié)果分析還可以看出，不同催化劑用量是影響凝固時間的最重要參數(shù)，伴隨著催化劑含量和凝膠時間的增加，異辛酸鈷對于共聚體系的催化作用也在明顯的增強(qiáng)，當(dāng)濃度含量達(dá)到0.01%十，凝膠時間縮短到287秒當(dāng)催化劑含量下降到0.005%時，凝膠時間延長到618秒，而當(dāng)催化劑未添加，也就是含量為0%時，凝膠時間一般在2400秒以上。從數(shù)據(jù)分析結(jié)果可以看出，凝膠時間會瘦異辛酸鈷催化作用的顯著影響，如果不添加催化劑，凝膠時間在2400秒以上，而添加極為微量的異辛酸鈷就可以對共聚作用產(chǎn)生非常明顯的正向作用，當(dāng)濃度增加到0.01%之后，凝膠時間可以控制在287秒左右就可以對目前的工業(yè)生產(chǎn)起到一個顯著的刺激作用。

（二）分析共聚物的紅外光譜圖

通過傅立葉紅外光譜機(jī)進(jìn)行分析，探測異辛酸鈷催化作用之下。氫酸枝樹枝的共聚紅外光線以及三秦環(huán)結(jié)構(gòu)的特征值可以k看出在三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)特峰值的數(shù)據(jù)當(dāng)中，催化劑的影響并不明顯，加入0.01%高濃度的異辛酸鈷之后，共聚體系的組成結(jié)構(gòu)并沒有明顯的變化，但是從目前獲得到的數(shù)據(jù)資料也可以看出，當(dāng)異辛酸鈷這種高濃度活性的催化劑濃度超過0.02%，共聚體當(dāng)中的組成成分就會受到顯著的影響，不僅三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)會受到明顯的破壞，整個體系當(dāng)中的惡作晚同結(jié)構(gòu)也會出現(xiàn)明顯的脫離聚合反應(yīng)的速度很可能會短于120秒，由于整個體系發(fā)生反應(yīng)的速度過快，體系的粘度卻無法在短時間內(nèi)迅速的提高，因此聚合反應(yīng)所產(chǎn)生的氣泡就會大量地凝聚在共聚體當(dāng)中，造成樹脂體系無法應(yīng)用在工業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中，達(dá)不到應(yīng)有的質(zhì)量。因此從目前的生產(chǎn)情況來看，異辛酸鈷的添加用量應(yīng)控制在0.02%以內(nèi)，盡可能通過提高濃度的方法來改善凝膠時間，但是也要綜合考慮到共聚樹脂的實際性能情況。

（三）性能分析結(jié)果

在添加不同比例的異辛酸鈷催化作用之下，氫酸脂素質(zhì)與環(huán)氧樹脂的工具效果也發(fā)生了明顯的變化，從紅外線光譜圖可以看出，當(dāng)催化劑含量增加到0.01%，沖擊強(qiáng)度會受到明顯的影響，這是由于整個共聚產(chǎn)物的組織雖然沒有受到明顯的影響，但是聚合的速度卻提高了250%，因此聚合反應(yīng)的平穩(wěn)性受到了明顯的破壞，共具體組織內(nèi)部產(chǎn)生了較大的內(nèi)應(yīng)力，因此沖擊性能受到了明顯的負(fù)面影響，這也是整個共聚產(chǎn)物粘性下降，韌性下降的一個主要原因，因此在催化劑含量的控制方面還要綜合考慮到共聚產(chǎn)物的沖擊性能的變化。在耐熱情況的表現(xiàn)方面，添加不同比例的異辛酸鈷催化劑，對于共聚樹脂的耐熱性能會產(chǎn)生明顯的影響，添加0.005%濃度的異辛酸鈷催化劑，整體的耐熱峰值會產(chǎn)生391℃的變化，而添加0.01%濃度的異辛酸鈷催化劑，整體的耐熱風(fēng)池會在416℃的范圍之內(nèi)變化，這表明添加不同比例的異辛酸鈷催化劑整體共聚物產(chǎn)物能能夠保持較好的耐熱性能，但是這對于物理失重峰值仍然有明顯的影響，從奈吸濕性能的情況變化可以看出，不同的催化劑含量狀態(tài)之下，共聚物的吸濕率保持基本不變，維持在0.03%左右，這表明添加不同程度的異辛酸鈷催化劑仍然沒有改變樹脂共聚結(jié)構(gòu)耐西施優(yōu)良的基團(tuán)。即使添加0.01%濃度的異辛酸鈷催化劑，整體的聚合物結(jié)構(gòu)的親水基團(tuán)仍然較好，因此在奈西施性能方面仍然具備較為良好的戒指表現(xiàn)。從介電性能表現(xiàn)上來看，由于氰酸酯樹脂材料的介電系數(shù)比較低，應(yīng)用在電子器件當(dāng)中可以保持較好的介電常數(shù)，但是添加不同的催化劑對于介電性能產(chǎn)生的影響，會對整體的英文價值產(chǎn)生明顯的波動，添加不同程度的催化劑濃度，共聚物都在較低的指標(biāo)范圍之內(nèi)波動，因此可以表明添加異辛酸鈷催化劑對于氰酸酯樹脂共聚樹脂的吸濕性影響和介電性能影響并沒有明顯的差別，尤其是添加0.01%高濃度。催化劑的狀態(tài)之下，整體的吸濕性和接電常數(shù)仍然保持在3.20左右，相對于未添加催化劑的數(shù)值3.30這個數(shù)據(jù)的下降結(jié)果并不明顯，仍然可以保持較好的化學(xué)性能。

結(jié)論：在氰酸酯樹脂與環(huán)氧樹脂當(dāng)中添加異辛酸咕作為催化劑，可以改變整體共聚材料的固化時間，并且適當(dāng)降低材料的固化溫度，通過沖擊性能的加快和內(nèi)部應(yīng)力的降低，整體的結(jié)構(gòu)可以保持在一個較為穩(wěn)定的化學(xué)狀態(tài)之內(nèi)，同時這種共聚樹脂產(chǎn)物的其他優(yōu)秀物理性能能夠保持在一個相對穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)狀態(tài)之內(nèi)，因此結(jié)果表明，在共聚體系當(dāng)中添加0.01%～0.02%濃度的催化劑，異辛酸鈷可以作為未來的化學(xué)工藝延展方向應(yīng)用在當(dāng)前的工業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中。

參考文獻(xiàn)：

[1]葉清，袁蕎龍，黃發(fā)榮.含硅芳炔樹脂改性氰酸酯樹脂的性能[J].宇航材料工藝，2021，51（02）：56-61.

[2]呂嘉木.氰酸酯樹脂催化反應(yīng)的研究[J].廣州化工，2021，49（05）：6-8.