氣象色譜法測量瓦楞醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯的含量

李詩語

摘要：近年來為了滿足市場需求，增加卷煙煙氣口感和滿足消費者日益增加的需求，卷煙濾嘴棒廠家生產(chǎn)濾棒形態(tài)越來越豐富多彩不再是單一的白色醋酸纖維濾棒，濾棒的形態(tài)變得豐富多彩起來，這里將除常規(guī)醋纖濾棒以外的濾棒統(tǒng)稱其為特種濾棒，特種濾棒一般包括但不限于復合加顆粒濾棒，復合空腔濾棒，復合瓦楞濾棒這幾大類。瓦楞濾棒由于外包裹兩層外包紙，其中的瓦楞紙硬度厚度較高，又在生產(chǎn)過程中對瓦楞紙使用了瓦楞工藝，故生產(chǎn)出的濾棒在相同的絲束填充量時硬度會較高，然而由于瓦楞紙的存在絲束的填充量受到一定限制，多方面因素影響了三乙酸甘油酯的添加量，過高或者過低的嘴棒硬度也影響消費者的使用感和卷煙接裝。過高的三乙酸甘油酯添加量也浪費成本。本篇文章主要淺談一下瓦楞濾棒中三乙酸甘油酯含量的氣相色譜法測量。

在醋酸纖維濾棒生產(chǎn)中，添加三乙酸甘油酯能夠改變成品煙在抽吸時煙氣的口感，使得煙氣更和緩、平滑，降低煙氣的雜質(zhì)感和刺激性。但三乙酸甘油酯更重要的作用是作為一種增塑劑來增加醋酸纖維濾棒的硬度而被運用于生產(chǎn)制造中。他的作用過程是將三乙酸甘油酯液體經(jīng)過顆粒霧化后，由噴嘴噴出均勻的三乙酸甘油酯顆粒，這些細小的均勻的顆粒被噴灑到醋酸纖維濾棒的纖維中，使醋酸纖維的纖維和纖維之間借由三乙酸甘油酯產(chǎn)生粘連，經(jīng)過一段時間后粘連的點會固化，借此這些固化的點產(chǎn)生支撐的力，成為一個個細小的支架結(jié)構(gòu)來增加濾棒的硬度。因此，三乙酸甘油酯的添加量尤為重要，一般情況下在他的添加量為6-10%時，濾棒的硬度和其呈線性正相關(guān)，添加量越大硬度越高。不足6%硬度改善不明顯。超過10%后再加大添加量嘴棒的硬度和三乙酸甘油酯添加量不成正比例增加。故不在6-10%的添加量對醋酸濾棒硬度影響不成線性相關(guān)，濾棒硬度無法能達到滿意的效果，所以三乙酸甘油酯的含量成為濾棒檢測的重要指標之一。

一、實驗

1?材料與儀器

儀器：氣相色譜儀（Agilent 7890）配FID氫火焰離子檢測器，電子天平（梅特勒一托利多XPR分析天平）量感0.1mg，回旋振蕩器。

試劑：溶劑：異丙醇（色譜純級），內(nèi)標物：茴香腦，三乙酸甘油酯（色譜純級）。

2、方法及過程

首先需配制萃取劑1 L ，稱取茴香腦0.3-0.5g于1 L棕色不透明棕色容量瓶中，用色譜純級異丙醇進行定容。配制標準儲備液：用配制好的萃取劑和三乙酸甘油酯配制50mg/ml的溶液。用標準儲備液配制濃度梯度為0.5?1.0?2.0?3.0?5.0mg/ml的系列標準溶液。上機制作標準曲線圖。

3?樣品的處理方法

取瓦楞醋酸棒將其剪成1公分小段，連同瓦楞紙和外包紙撕碎，稱取0.5g撕碎的樣品于200毫升錐形瓶中，加入50ml萃取劑上振蕩器振蕩3小時，靜置30分鐘后，取上層清液。上機，內(nèi)標法定量，進行氣相分析。上機條件參考Yc/T331-2010。

4、檢測結(jié)果

5、討論

在Yc/T331-2010醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯的測定中，使用的萃取劑為無水乙醇，本實驗并沒有采用乙醇的原因是，在大量的生產(chǎn)檢測中，發(fā)現(xiàn)使用乙醇作為萃取劑經(jīng)常會使檢測結(jié)果和實際添加情況不符，檢測結(jié)果往往偏低，經(jīng)過大量檢測實驗和翻閱查證后，了解到在一定條件下三乙酸甘油酯和乙醇會發(fā)生酯交換反應，產(chǎn)生出的乙酸乙烯酯會影響出峰結(jié)果，并使檢測結(jié)果偏離。查閱資料后決定使用異丙醇為萃取劑，毒性小性狀穩(wěn)定，異丙醇由于分子結(jié)構(gòu)上存在位卒效應，分子的活性較低，故在常見的幾種萃取劑中選擇異丙醇為本實驗萃取劑。

6、結(jié)論

本實驗使用DB-WAX（125-0732）30m*0.53mm*1.0um色譜柱來進行檢測，異丙醇為溶劑，載期為氦氣，輔助氣為空氣氫氣和氦氣，分析時長15分鐘左右，較為高效。茴香腦和三乙酸甘油酯在此色譜柱中分離效果好，出峰順利，峰形形狀好。檢測結(jié)果與實際添加結(jié)果基本吻合，故采用此方法檢測醋纖棒中三乙酸甘油酯含量應該可行，并會在后續(xù)的生產(chǎn)檢測中不斷完善和總結(jié)，實踐此方法。