氣質(zhì)聯(lián)用法測定記憶保健枕中甲苯-2，6-二異氰酸酯的方法研究

張霞 江曾杰 馮罡

摘要：目的：采用氣相色譜-質(zhì)譜測定記憶保健枕中甲苯-2，6-二異氰酸酯的方法。方法用甲苯提取記憶保健枕中甲苯-2，6-二異氰酸酯后，以HP-5MS分離柱，氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測分析。結(jié)果：同時予以定性確認和定量分析，甲苯-2，6-二異氰酸酯在0.1ug/mL～0.6ug/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)0.9996。結(jié)論：本方法準確度高、操作簡便，適用于憶保健枕中甲苯-2，6-二異氰酸酯的快速定性定量測定。

關(guān)鍵詞：氣質(zhì)聯(lián)用法 記憶保健枕 甲苯-2，6-二異氰酸酯

【Abstract】Objective：To determine toluene-2，6-diisocyanate in memory health pillow by gas chromatography mass spectrometry. Methods toluene-2，6-diisocyanate was extracted from memory pillow with toluene， and then analyzed by GC-MS with hp-5ms column. Results： the linear range of toluene-2，6-diisocyanate was 0.1 ug / mL-0.6 ug / mL， and the correlation coefficient was 0.9996. Conclusion： the method is accurate， simple and suitable for the rapid qualitative and quantitative determination of toluene-2，6-diisocyanate in memory health pillow.

記憶保健枕中主要材料為聚氨酯，甲苯-2，6-二異氰酸酯主要用于聚氨酯產(chǎn)品中，高濃度接觸直接損害呼吸道粘膜，發(fā)生喘息性支氣管炎，可引起肺炎和肺水腫。蒸氣和液體對眼有刺激性。部分人在多次接觸本品后產(chǎn)生過敏，以后即使接觸極微量，也能引起典型的哮喘發(fā)作，對皮膚有致敏性。因此，在人們常用的記憶保健枕檢測甲苯-2，6-二異氰酸酯具有重要意義。

1實驗部分

1.1儀器與試劑

（1）儀器：Agilent 7890B/7000DGC-QQQ;Agilent MassHunter 4.2工作站;毛細管柱：HP-5MS（15m*0.250mm*0.25Um）;多功能氮吹儀：N-20;微量注射器：10uL。

（2）試劑：甲苯-2，6-二異氰酸酯標準品（麥克林CAS91-08-7）;甲苯（色譜醇）。

1.2實驗條件

進樣口溫度為220℃，進樣模式不分流，柱溫：50℃，柱流量：1.0mL/min，隔墊吹掃流量3 mL/min，離子源溫度為230℃，MS1四級桿溫度150℃，MS2四級桿溫度150℃;SCAN模式：質(zhì)量范圍30～300，定性用m/z 174.0，選擇SIM模式;定量用m/z 90.0。

1.3樣品處理

樣品粉碎后，稱取1g樣品于50mL比色管中，加入25mL甲苯，加塞后振搖2min，靜置10min，取液體于50mL容量瓶，重復(fù)1次。取10mL樣液濃縮至1mL，過膜上機。

1.4分析步驟

稱取標準品0.025g于25mL容量瓶中甲苯定容至刻度，配置成濃度為1mg/mL甲苯-2，6-二異氰酸酯溶液，取一定量的標準溶液用甲苯逐級稀釋成甲苯-2，6-二異氰酸酯溶液標準溶液，濃度分別為0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L.、0.6mg/L.。每個濃度重復(fù)2次，以保留時間和質(zhì)譜峰的豐度比值進行定性，以離子豐度的均值對甲苯-2，6-二異氰酸酯的濃度計算回歸方程。

2結(jié)果

2.1測定條件的選擇

選用HP-5MS柱作為分離柱，對柱溫、汽化室溫度、載氣流量等因素進行正交對比實驗，選擇最佳分析條件。在本實驗的色譜條件下峰形良好、分析速度較快。選擇離子掃描（SIM）采集數(shù)據(jù)，可以提高分析的靈敏度。

2.2線性范圍及檢出限

用m/z90.0碎片峰作為定量峰，本方法濃度在0.1～0.6mg/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，以離子豐度的均值對甲苯-2，6-二異氰酸酯濃度（ug/L）計算回歸方程為y=3092.352785*x+17488.341902，相關(guān)系數(shù)r=0.9996，線性見圖1，色譜圖見圖2，質(zhì)譜圖見圖3，全掃圖見圖4。

配制0.1mg/L的標準溶液，采取不分流進樣，進樣量為1uL，測得信噪比為3.6，檢測限以3倍噪聲計算，得到儀器檢測限為：

=0.083mg/L

以1g稱樣量，定容體積為50mL，取10 mL濃縮至1mL進樣量1 uL（同標樣）計，本方法檢測限為：=0.016mg/g

2.3回收率與精密度試驗

在濃度為0.1mg/L的樣品中加入標準品儲備液（20mg/L）5uL、10uL、20uL，加入量分別是100 ug、200 ug、400 ug，每個濃度6個樣品，按樣品的處理方法進行樣品處理，樣品回收率為94.6%～97.7%，相對標準偏差（RSD）0.5%～1.7%。測定結(jié)果見表1

3結(jié)語

用氣相色譜-質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測記憶保健枕中甲苯-2，6-二異氰酸酯計算回歸方程為y=3092.352785*x+17488.341902，相關(guān)系數(shù)r=0.9996，檢出限為0.016mg/g，回收率為94.6%～97.7%，相對標準偏差（RSD）0.5%～1.7%。該檢測方法定性定量分析結(jié)果準確度高、操作簡便、靈敏快速。

參考文獻

【1】楊驍 陳杵序 氣質(zhì)聯(lián)用法測定工作場所空氣中甲苯二異氰酸酯的方法研究

【2】張偉亞 李英，劉麗 甲苯二異氰酸酯的氣相色譜-質(zhì)譜分析

【3】蘇紅偉 陳秀 氣相色譜-質(zhì)譜法測試膠粘劑中甲苯二異氰酸酯