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    液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定中的優(yōu)勢

    2021-09-10 07:22:44汪娟孫雪飛馬聰敏杜欣欣
    醫(yī)學(xué)前沿 2021年8期
    關(guān)鍵詞:串聯(lián)質(zhì)譜液相色譜毒物

    汪娟 孫雪飛 馬聰敏 杜欣欣

    摘要:近年來,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)技術(shù)在法醫(yī)毒物鑒定中具有很強(qiáng)的優(yōu)勢,本文簡要介紹了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定中的6大優(yōu)勢,闡述了司法局發(fā)布的法醫(yī)毒物鑒定分析方法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在法醫(yī)毒物鑒定分析中的進(jìn)展。

    關(guān)鍵詞:液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜;法醫(yī)毒物鑒定;毒物;優(yōu)勢;

    Abstract: In recent years,High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry (HPLC-MS/MS) has strong advantages in forensic toxicology identification.This paper briefly introduces 6 advantages of HPLC-MS/MS in forensic toxicology identification, the effective method of forensic toxicology identification and analysis issued by the judiciary and Progress of HPLC-MS/MS are described.

    Keywords: High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry (HPLC-MS/MS);Forensic Toxicology Appraisal;Poison;Preponderance

    前言

    液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用是液相色譜儀和質(zhì)譜儀的在線聯(lián)用技術(shù),始于20世紀(jì)70年代,90年代廣泛商業(yè)化。近年來,由于接口技術(shù)的突破,LC-MS聯(lián)用得以迅猛發(fā)展,進(jìn)入了實(shí)用階段,被廣泛應(yīng)用。

    法醫(yī)毒物鑒定是指運(yùn)用法醫(yī)毒物學(xué)的理論和方法,結(jié)合現(xiàn)代儀器分析技術(shù),對體內(nèi)外未知毒藥物及代謝物進(jìn)行定性、定量分析,作出毒藥物的鑒定。

    毒物的概念是有條件和相對性的,毒物是指進(jìn)入生物后,經(jīng)過生物體內(nèi)的各種理化反應(yīng),侵害生物體的器官和組織,損害生物體的正常生理功能,引起功能障礙、器官和組織的損傷,甚至危及生命的物質(zhì)。毒物的分類有:揮發(fā)性毒物,氣體毒物,合成藥毒物,植物毒物,動(dòng)物毒物,毒品,殺蟲劑,除草劑,殺鼠劑,金屬毒物,水溶性無機(jī)毒物。法醫(yī)毒物鑒定分析工作中涉及的分析對象和檢驗(yàn)材料具有多樣性和復(fù)雜性,因此對于分析方法也具有較高要求。法醫(yī)毒物鑒定儀器分析方法一般有:分光光度法[1],液相色譜法(HPLC)[2-4],頂空/氣相色譜法(HS-GC/GC)[5-6],毛細(xì)管電泳法(HPCE)[7-9],氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)[10-14],電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[16-18],液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)法(HPLC-MS/MS)[19-23]。

    1液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)

    液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)適用于分析強(qiáng)極性、熱不穩(wěn)定性、非揮發(fā)性及大分子化合物,可同時(shí)分析原體及代謝物,并可直接分析結(jié)合型代謝物,樣品前處理簡便、快速、不需要衍生化。 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法將色譜的高分離性能和質(zhì)譜的高選擇性、高靈敏度及豐富度的結(jié)構(gòu)信息結(jié)合,樣品處理簡便,分析范圍廣,可以直接分析不揮發(fā)性藥毒物、極性藥毒物、熱不穩(wěn)定藥毒物、結(jié)合型代謝物和大分子化合物[24]。

    司法部司法鑒定管理局發(fā)布的關(guān)于法醫(yī)毒物鑒定的15個(gè)技術(shù)規(guī)范中[25],有9個(gè)操作規(guī)范使用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,足以看出液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法在法醫(yī)毒物鑒定分析中的重要性和優(yōu)勢。

    2 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)

    2.1分析范圍廣

    毒物的種類具有多樣性,理化性質(zhì)和毒理作用各異,且多為有機(jī)物質(zhì),大致可以為11類(見表1)。隨著人們對毒物認(rèn)識(shí)的提高,毒物的范圍和種類還會(huì)不斷的增加,在法醫(yī)毒物分析中需要使用檢測方法也多樣。法醫(yī)毒物涉及的有機(jī)藥毒物分析則用有機(jī)質(zhì)譜法,金屬和非金屬元素分析常用的無機(jī)質(zhì)譜法是電感耦合等離子體質(zhì)譜,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜解決了分析熱不穩(wěn)定化合物、不揮發(fā)性藥毒物、極性藥毒物、結(jié)合型代謝物和大分子化合物的難題,彌補(bǔ)了氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法的不足,拓展了毒藥物種類分析的范圍。

    2.2分離能力強(qiáng)

    色譜的優(yōu)勢在于分離,為混合物的分離提供了最有效的選擇,但其難以得到物質(zhì)的結(jié)構(gòu)信息,主要依靠與標(biāo)準(zhǔn)物對比來判斷未知物。據(jù)統(tǒng)計(jì),已知化合物中約80%的化合物是親水性強(qiáng)、揮發(fā)性低的有機(jī)物,熱不穩(wěn)定化合物及生物大分子,這些化合物的分析不適宜用氣相色譜分析,只能依靠液相色譜。如果能成功地將液相與質(zhì)譜聯(lián)接使用,這一技術(shù)將在生物、醫(yī)藥、化工和環(huán)境等領(lǐng)域大有應(yīng)用前景。為達(dá)到這一目的需要一個(gè)起"接口"作用的裝置將液相與質(zhì)譜聯(lián)接起來[26-27]。

    2.3定性分析結(jié)果可靠

    通過質(zhì)譜圖中的分子離子和碎片離子峰的解析可以準(zhǔn)確測定每個(gè)組分中的離子質(zhì)量,再結(jié)合待測物質(zhì)的其他性質(zhì)、質(zhì)譜中的同位素豐度比、串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)實(shí)驗(yàn)的分析,可確定待測未知化合物的元素組成和分子式[28],再通過與標(biāo)準(zhǔn)化合物質(zhì)譜圖比較,最終確定化合物。法醫(yī)毒物分析大多數(shù)時(shí)候是對未知物的分析,這就需要我們能夠采用準(zhǔn)確的定性方法判斷出檢材中是否含有某種毒物[29]。

    2.4檢測限低

    在法醫(yī)毒物分析中很多毒物的毒性強(qiáng),致病劑量非常小,很多情況下通過生物體的代謝反應(yīng),使得檢材中的毒物含量非常小。此時(shí),就需要高靈敏度、低檢出限的設(shè)備進(jìn)行分析。質(zhì)譜(MS)具備高靈敏度,通過多反應(yīng)檢測掃描模式,其檢測能力還可以提高一個(gè)數(shù)量級以上,質(zhì)譜響應(yīng)可以達(dá)到ng級甚至是pg級。這為含量非常低的毒物分析提供檢測的可能性。從表1可知?dú)庀嗌V法,免疫分析法,氣相色譜-質(zhì)譜法,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的檢出限分別在0.01mg/mL,50ng/mL,0.1~2μg/mL,0.1~20ng/mL范圍內(nèi),液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的檢出限較其他檢測方法要低1-2個(gè)數(shù)量級。

    2.5分析時(shí)間快

    LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱,縮短了分析時(shí)間,提高了分離效果,質(zhì)譜采用離子質(zhì)量分析對分離效果不明顯的組分也能有很好的分離效果,使得在法醫(yī)毒物分析中對檢材的處理要求不高,有效的縮短了分析時(shí)間;陳躍等對血液、尿液和唾液樣品中常見毒品的分析,以多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)掃描,有效降低了基質(zhì)本底的干擾,可以對毒品快速進(jìn)行定性和定量分析,整個(gè)過程只需1小時(shí),極大地提高了分析效率。

    2.6自動(dòng)化程度高

    液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀在整個(gè)分析的過程中都是全自動(dòng)化的,不需要對儀器過多操作。目前可以實(shí)現(xiàn)在操作軟件上實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣,自動(dòng)檢測、實(shí)時(shí)監(jiān)控、信息處理、分析判斷、定性定量分析等,可達(dá)到高度的自動(dòng)化程度,大大節(jié)省了時(shí)間。

    3 展望

    在法醫(yī)毒物分析中,由于毒物的種類眾多,理化性質(zhì)也不經(jīng)相同,高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)將液相色譜的高分離性能和質(zhì)譜的高靈敏度、高選擇性相結(jié)合,具備上述6項(xiàng)優(yōu)點(diǎn),在法醫(yī)毒物分析中得到了廣泛的應(yīng)用[30-31]。

    參考文獻(xiàn):

    [1]賈娟,曹潔,黨華勛,王玉瑾,贠克明.紫外可見分光光度法檢測血液中碳氧血紅蛋白飽和度及其變化[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2010,20(01):9

    [2]張小婷,劉娟,杜暉玲,等.超高效液相色譜法(UPLC)同時(shí)篩選檢測嗎啡等7種常見毒品[J].刑事技術(shù),2008(6):11

    [3]馮彥彪.高效液相色譜法在毒物及食品分析中的應(yīng)用[J].衛(wèi)生職業(yè)教育,2005(07):99

    [4]劉曉敏,廖林川,顏有儀,楊林,盛欣,鐘應(yīng)佳.高效液相色譜法測定人血液?尿液中的2,4-D丁酯[J].中國司法鑒定,2011(01):23

    [5]陳虹婭,丁志友.氣相色譜法同時(shí)測定工作場所空氣中7種共存有機(jī)毒物[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2010,20(03):506

    [6]李文海,高正義,馬加福,賀仲,孫紅雷.雙毛細(xì)管柱雙檢測器氣相色譜法檢測常見毒物[J].中國法醫(yī)學(xué)雜志,2006(06):351

    [7]孟梁,王燕燕,孟品佳,等.分散液相微萃取-毛細(xì)管電泳法同時(shí)檢測唾液中的8種毒品[J].分析化學(xué),2011,39(7):1077

    [8]孟品佳,張吉林.毛細(xì)管區(qū)帶電泳定量分析苯丙胺類毒品[J].中國人民公安大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2006(1):5

    [9]金琦蕓,梁晨,郭幼梅,張玉榮,張潤生,龔飛君.高效毛細(xì)管電泳同時(shí)分析尿中20種堿性藥物與毒物[J].中國臨床藥學(xué)雜志,2003(06):343

    [10]Kudo K, Ishida T, Hara K,et al.Simultaneousdetermination of 13amphetamine related drugs in human whole blood using an enhanced polymer column and gas chromatography-mass spectrometry[J].Journal of Chromatography B,2007(855):115

    [11]Peters F T,Schaefer S,Staack R F,et al.Screening for and validated quantification of amphetamines and of amphetamine and piperazinederived designer drugs in human blood plasma by gas chromatographymass spectrometry[J].J Mass Spectrom,2003,38:659

    [12]王燕燕,孟品佳.固相萃取SPE-GC/MS法檢測人血中的鴉片類毒品[J].應(yīng)用化學(xué),2009,26(12):1495

    [13]徐婉. 氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)儀在常見毒物及有關(guān)學(xué)科分析中的應(yīng)用[A]. 中國分析測試協(xié)會(huì)科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)發(fā)展回顧[C],2015:2.

    [14]邸玉敏,朱軍,常靖,等.GC/MS?GC/NPD法檢測血液中氯胺酮[J].刑事技術(shù),2010(3):11

    [15]劉少丹. 法醫(yī)毒物分析中有機(jī)磷農(nóng)藥及安定類藥物GC-MS定性分析結(jié)果評判技術(shù)研究[D].山西醫(yī)科大學(xué),2017.

    [15]駱如欣. 人發(fā)中34種無機(jī)元素的分析及其應(yīng)用研究[D].蘇州大學(xué),2013.

    [16]王小燕,李玉鋒,李柏,高愈希,陳春英,雍彬,王一丁.稀釋法快速測定人體血液和尿液中多種重金屬元素[J].分析試驗(yàn)室,2010,29(06):41

    [17]蔣慧,雷寧生,黎林,蒙華毅,許露曦,鐘格梅.動(dòng)態(tài)反應(yīng)池-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測定尿液中17種元素[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊),2017,53(11):1286

    [18]鄭嘉欣. ICP-MS測定腎癌患者血清和尿液微量元素水平及其模式識(shí)別分析[D].福建醫(yī)科大學(xué),2010.

    [19]Dresen S, Ferreirós N, Gnann H,et al.Detection and identification of 700drugs by multitarget screening with a 3200QTRAP LC-MSMS system and library searching[J].Anal BioanalChem,2010,396:2425

    [20]Concheiro M, De C A, Quintela O,etal. Determination of illicit and medicinal drugs and their metabolites in oral fluid and preserved oral fluidbyliquid chromatography-tandem mass spectrometry[J].Anal Bioanal Chem,2008,391:2329

    [11]Concheiro M, Gray T R, Shakleya D M, et al.High-throughput simultaneous analysis of buprenorphine,methadone,cocaine,opiates,nicotine,and metabolites in oral fluid by liquid chromatographytandem mass spectrometry[J].Anal Bioanal Chem,2010,398:915

    [22]李幫銳,蔣建輝,馮家力,潘振球.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速分析飲用水中多種毒物[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2008(08):1513

    [23]姜鳳麗,滕小梅,倪春芳,梁晨,汪蓉,曾立波,張玉榮.超高效液相色譜-串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜法篩查人全血中150種藥物與毒物[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊),2016,52(04):417

    [24]廖林川.法醫(yī)毒物分析[M]. 北京:人民衛(wèi)生出版社,2016.

    [25]司法部司法鑒定管理局.司法鑒定技術(shù)規(guī)范[M]. 北京:北京大學(xué)出版社,2016.

    [26]祝立群.臺(tái)式離子阱質(zhì)譜儀的串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)及應(yīng)用[J].上海計(jì)量測試,2002,VOL 29.(2):35

    [27]盛龍生有機(jī)質(zhì)譜法及其應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2018

    [28]Kind, T., Fiehn, O. Seven Golden Rules for heuristic filtering of molecular formulas obtained by accurate mass spectrometry. BMC Bioinformatics 2007, 8,105.

    [29]陳躍,林雷祥,張?jiān)品?,于忠山,朱軍,鄒積鑫,岳玥.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定生物樣品中常見毒品[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊),2012,48(10):1154

    [30]趙暉,卓先義,嚴(yán)慧,沈保華.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定血液?尿液中乙基葡萄糖醛酸苷[J].法醫(yī)學(xué)雜志,2010,26(04):269

    [31]李青,于天曉,袁佩,李劍波,丁世家.高效液相色譜-質(zhì)譜法測定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷[J].中國法醫(yī)學(xué)雜志,2011,26(05):374

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