電子束熔絲增材制造GH4169組織及力學(xué)性能研究

譚和 卜文德 柯黎明

摘要：對(duì)電子束熔絲增材制造GH4169多道多層沉積試樣塊進(jìn)行了研究，分析了電子束熔絲增材制造沉積塊不同高度與不同成形方向的顯微組織以及力學(xué)性能。結(jié)果表明，電子束熔絲增材制造的GH4169組織及力學(xué)性能存在明顯的各向異性。成形試樣的顯微組織主要為γ相和共晶γ+Laves相以及碳化物相，枝晶間存在大量的Laves條帶;不同成形方向上的組織有所差異，沿送絲方向（Ds）為等軸“ 十字形 ”γ枝晶，沉積高度方向（Dd）、水平方向（Dt）的典型組織為柱狀晶。EDS結(jié)果顯示，同一層有少量的Nb、Mo元素偏析。沿沉積高度方向顯微硬度呈現(xiàn)逐漸上升趨勢(shì)，水平方向硬度基本圍繞某一值浮動(dòng)。拉伸性能有明顯的各向異性，沿著送絲方向（Ds）和水平方向（Dt）抗拉強(qiáng)度明顯高于沉積高度方向（Dd），整體低于高溫合金鍛件室溫拉伸強(qiáng)度。

關(guān)鍵詞：電子束熔絲增材制造;GH4169;顯微組織;力學(xué)性能

0? ? 前言

GH4169是一種鎳基沉淀強(qiáng)化型高溫合金[1-3]，通過(guò)加入其他合金強(qiáng)化元素，進(jìn)而達(dá)到650 ℃以上使用的具有良好的高溫抗拉強(qiáng)度、塑性以及優(yōu)異耐腐蝕性能的合金，目前廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)、渦輪葉片和化工領(lǐng)域[4-9]。隨著我國(guó)航空航天以及軍事國(guó)防的不斷發(fā)展，對(duì)于發(fā)動(dòng)機(jī)以及其他高端產(chǎn)品的成型工藝、使用性能和成本經(jīng)濟(jì)的要求日趨嚴(yán)苛，傳統(tǒng)的鑄造以及焊接方法無(wú)法承載GH4169零件日益復(fù)雜化和滿足大尺寸工件的性能要求。電子束熔絲增材制造技術(shù)是以高能束電子流為熱源，直接轟擊工件或者絲材表面，將動(dòng)能轉(zhuǎn)換為熱能進(jìn)而實(shí)現(xiàn)增材制造的工作過(guò)程。與激光增材制造相比，其具有材料利用率高、成型近乎純凈、不受模具束縛以及反射率低等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜零件以及大型零件的制造中[10]，同時(shí)因?yàn)殡娮邮劢z增材制造是在真空環(huán)境下進(jìn)行的，杜絕了空氣中氧、氮、氫等有害氣體的影響，成型件的表面質(zhì)量較高[11]。

對(duì)于電子束熔絲增材制造，國(guó)內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了諸多研究并且成果顯著。Helmer H[12]等人研究了電子束選區(qū)熔化718鎳基合金的晶粒結(jié)構(gòu)演變，發(fā)現(xiàn)通過(guò)改變掃面路徑和局部受熱溫度可以改變718鎳基合金在選區(qū)熔化過(guò)程中的晶粒結(jié)構(gòu)。王寧寧等人[13]對(duì)電子束熔絲增材制造TC11鈦合金顯微組織及力學(xué)性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)電子束增材后的合金組織表現(xiàn)為高強(qiáng)度、低塑性、高韌性。童邵輝[14]等人對(duì)電子束選區(qū)制造TC4鈦合金的組織和斷裂性能進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)不同加載方向的斷裂性能有所不同，垂直方向受到柱狀晶的影響具有明顯的各向異性，水平方向的斷裂韌度大于沉積方向的斷裂韌度。由此可見(jiàn)，合金零件各向異性會(huì)對(duì)零件的力學(xué)性能產(chǎn)生巨大影響，嚴(yán)重限制了合金的應(yīng)用范圍。電子束熔絲增材制造GH4169各向異性方面國(guó)內(nèi)外學(xué)者鮮有報(bào)道。文中通過(guò)電子束熔絲增材制造GH4169沉積塊，分析GH4169沉積塊的各向異性，研究組織演化規(guī)律以及成分偏析對(duì)GH4169沉積試樣塊力學(xué)性能的影響，旨在為電子束熔絲增材制造GH4169組織以及性能提供理論指導(dǎo)，對(duì)電子束熔絲增材制造技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用范圍的擴(kuò)大具有重要意義。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

GH4169沉積態(tài)試樣塊是由SST-KS15-PN150KM型中壓電子束焊機(jī)熔絲增材制造的，尺寸為85 mm×45 mm×33 mm。實(shí)驗(yàn)材料為GH4169焊絲（φ=0.8），具體成分如表1所示。選用304不銹鋼作為基板，化學(xué)成分如表2所示。試驗(yàn)前用砂紙打磨基板，然后用丙酮進(jìn)行清洗，保證基板表面清潔。

1.2 試驗(yàn)方法

在固定電壓60 kV的條件下，采用多道多層的熔絲方式，且保證每層冷卻時(shí)間為15 min，具體工藝參數(shù)如表3所示。

電子束沉積塊送絲路徑示意如圖1所示。采用多道多層的逐層打印方式，制造出尺寸為85 mm×50 mm×33 mm的沉積塊。將成形后的試樣塊沿著平行于送絲方向和垂直于送絲方向截取金相試樣，沿送絲方向（Ds）、沉積高度方向（Dd）、水平方向（Dt）三個(gè)方向取拉伸試樣，拉伸速率均采用1 mm/min，并取平均值。

沉積態(tài)組織經(jīng)過(guò)線切割、打磨后，進(jìn)行化學(xué)腐蝕，侵蝕劑為CuCl2（2 g）+HCl（40 mL）+C2H5OH（40 mL）溶液，腐蝕時(shí)間10 s，利用MR5000型倒置金相顯微鏡觀察多道多層沉積試樣組織，采用401MVD顯微硬度計(jì)測(cè)量沉積塊的顯微硬度，用EDS測(cè)定合金元素分布及偏析情況。

2 結(jié)果與分析

2.1 沉積態(tài)組織

電子束流20 mA下的熔絲增材GH4169多道多層顯微組織如圖2所示。從圖2a可以明顯看出，電子束熔絲增材制造GH4169沉積態(tài)組織柱狀晶并不是嚴(yán)格按照垂直于沉積方向垂直向上生長(zhǎng)的，而是向上且偏向送絲方向，同時(shí)沿著沉積方向外延生長(zhǎng)貫穿層帶。從圖2b、2c、2d也可以看出，電子束熔絲制造GH4169合金各個(gè)沉積層都表現(xiàn)出明顯的層帶組織，每層以冶金結(jié)合的方式緊密結(jié)合在一起，不僅保證了沉積態(tài)組織的強(qiáng)度，同時(shí)也保證了柱狀晶生長(zhǎng)的連續(xù)性。隨著層數(shù)的增加，枝晶愈加粗大，一次臂逐漸加大，到頂層二次臂逐漸發(fā)達(dá)。

同一高度不同成形方向的顯微組織低倍下的掃面電鏡圖如圖3所示。其中圖3b、3c中的柱狀晶與上面描述的相同，并不是嚴(yán)格的垂直生長(zhǎng)而是存在一定傾斜，枝晶間連續(xù)分布著白色條狀Laves相與彌散析出的碳化物相。而圖3a的組織為等軸γ枝晶，呈現(xiàn)類(lèi)“ 十字形 ”，這說(shuō)明樹(shù)枝晶的二次枝晶臂逐漸發(fā)達(dá)，同時(shí)在等軸γ枝晶間有細(xì)小的Laves相顆粒析出，形貌與圖3b、3c有所不同。

2.2 沉積態(tài)組織分析

電子束熔絲增材GH4169沉積態(tài)同一高度不同成形方向的掃描電鏡組織如圖4所示?？梢钥闯?，電子束熔絲增材制造GH4169組織有明顯的各向異性，查閱相關(guān)文獻(xiàn)[15]可知，GH4169合金凝固過(guò)程先后會(huì)析出L→γ+L→（γ+Nbc）+L→γ+L→γ+Laves。由圖可知，電子束熔絲增材GH4169顯微組織的枝晶間析出了大量Laves相，由圖4a可知，枝晶間存在大量的島鏈狀Laves相，其方向與沉積方向相同，同時(shí)伴有MC碳化物彌散析出。由圖4b、4c明顯看出，同一高度方向上不同方向上析出的Laves相明顯增多。這是由于電子束在真空條件下工作，成型件的熱量只有很小部分以輻射形式散失，大部分由基板向下傳導(dǎo)，但是隨著層數(shù)的增加，多道多層的送絲方式使得沉積塊體積不斷加大，導(dǎo)致熱量不僅是向下傳導(dǎo)，而且可以由平行于掃面方向和垂直于送絲方向進(jìn)行傳遞，并且熱量的不斷累積，導(dǎo)致枝晶間析出大量不規(guī)則Laves相，雖然硬脆Laves相在基體中會(huì)起到一定的第二相強(qiáng)化作用，但是數(shù)量較多且不規(guī)則的Laves可能會(huì)嚴(yán)重降低沉積試樣的力學(xué)性能，使得沉積試樣各向異性明顯增加，無(wú)法滿足現(xiàn)實(shí)生活中復(fù)雜的使用條件。

島鏈狀和白色顆粒顯微組織的EDS能譜圖如圖5所示，對(duì)析出相進(jìn)行點(diǎn)掃描，對(duì)圖5a中島鏈狀的白色組織進(jìn)行元素分析，發(fā)現(xiàn)Nb元素含量較高，由此可以確定白色島鏈狀的是Laves相;圖5b是進(jìn)一步放大，對(duì)析出的白亮狀細(xì)小析出相的元素分析，發(fā)現(xiàn)其C、Nb含量較高，因此白亮狀細(xì)小析出相為NbC相。

電子束熔絲增材制造GH4169合金EDS線掃描的結(jié)果示意如圖6所示，發(fā)現(xiàn)元素在上下的分布較為一致。由圖6b、6c可知，在沉積高度方向以及平行于送絲方向中的Nb、Mo元素都有突然的上升區(qū)域，說(shuō)明沉積態(tài)在同一層內(nèi)以及沿沉積方向上均有Nb和Mo元素的偏析，同一層的組織與成分也是不均勻的，反映出成形合金同一層內(nèi)以及沿沉積方向上枝晶間及枝干處的Laves相在不同位置有所差異，同一層內(nèi)Laves相同樣存在差異，沿沉積方向上Laves相有明顯增加趨勢(shì)。

沉積態(tài)GH4169的X射線衍射分析結(jié)果譜圖如圖7所示?？梢钥闯觯娮邮劢z增材制造GH4169的γ基體組織取向極強(qiáng)，在分析試樣上獲得了111γ與200γ以及220γ晶面的衍射峰以及Laves的衍射峰。而在MC碳化物以及γ''Ni3Nb中并未檢測(cè)到，這可能是γ基體的取向性太強(qiáng)導(dǎo)致的，也可能是X 射線的角度問(wèn)題以及含量相對(duì)較少導(dǎo)致未能檢測(cè)到其他相存在。

2.3 沉積態(tài)合金性能研究

電子束熔絲增材制造GH4169不同成形方向面的顯微硬度如圖8所示，測(cè)試點(diǎn)間距0.5 mm。由圖8a可知，沿沉積高度方向的顯微硬度不斷升高，達(dá)到峰值約550 HV，然后大部分硬度值趨于此，隨后緩慢下降至最小值約350 HV。這是由于Laves相是硬脆相，對(duì)硬度影響較大，而且在真空條件下進(jìn)行導(dǎo)致熱量不斷累積，起到了時(shí)效處理的作用，達(dá)到γ"的析出溫度范圍。而硬度下降是因?yàn)闊崃肯蛳聜鬟f使得上面的溫度無(wú)法達(dá)到析出強(qiáng)化相的溫度范圍，只有Laves相的單一強(qiáng)化。圖8b為同一水平高度的顯微硬度值，硬度只在很小范圍內(nèi)波動(dòng)，約30 HV，平均硬度約425 HV，反映出同一水平層的組織較為均勻，有所波動(dòng)是因?yàn)長(zhǎng)aves相的形貌問(wèn)題。EDS線掃描Nb分布正好反映了這一點(diǎn)，除個(gè)別位置外同一層Laves分布是較為均勻的。

電子束熔絲增材制造GH4169合金常溫下沿送絲方向（Ds）、沉積高度方向（Dd）、水平方向（Dt）三個(gè)方向的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖9所示?？梢钥闯觯爻练e高度方向的拉伸強(qiáng)度最低，與激光增材制造的結(jié)果類(lèi)似[16]。且電子束熔絲增材制造GH4169表現(xiàn)出明顯的各向異性的特點(diǎn)。沿沉積高度的方向抗拉強(qiáng)度最大值約為700 MPa，低于高溫合金鍛件的常溫抗拉強(qiáng)度。送絲方向和水平方向的試樣拉伸強(qiáng)度較高。這是因?yàn)檠刂徒z方向拉伸時(shí)，沉積態(tài)中柱狀晶與拉伸方向垂直，起到阻礙變形的作用，導(dǎo)致強(qiáng)度高而塑性低;而在進(jìn)行沿沉積高度方向拉伸時(shí)，柱狀晶與拉伸方向近乎平行，幾乎沒(méi)有起到阻礙變形的作用，表現(xiàn)為強(qiáng)度低而塑性高。

Ds、Dd、Dt三個(gè)成形方向的拉伸斷口形貌如圖10所示，斷口處發(fā)現(xiàn)明顯趨向性的韌窩和撕裂棱。圖10a為典型的等軸韌窩斷裂形貌，小而彌散的Laves相導(dǎo)致穿晶斷裂;圖10b、圖10c中試樣的拉伸斷口仍表現(xiàn)出明顯的各向異性，沿枝晶生長(zhǎng)方向的拉伸斷口具有取向明顯的韌窩，因?yàn)橹L(zhǎng)方式排列較為規(guī)則，所以試樣斷裂后留下了規(guī)則排列的韌窩組織，島鏈狀連續(xù)的Laves相導(dǎo)致脆性與韌性的混合斷裂。

3 結(jié)論

（1）電子束熔絲增材制造GH4169沉積態(tài)組織在沉積高度方向（Dd）、水平方向（Dt）為傾斜向上生長(zhǎng)的柱狀晶，枝晶間存在大量的Laves條帶以及彌散析出的碳化物相。隨著層數(shù)的增加，枝晶間的Laves條愈加連續(xù);沿送絲方向（Ds）為等軸類(lèi)“ 十字形 ”的γ枝晶，枝晶間分布著細(xì)小的Laves相顆粒。成形態(tài)GH4169合金的枝晶間與枝干處存在不同的元素偏析，F(xiàn)e、Cr和Ni等元素主要偏析部位在枝干，而Nb、Ti和Si等主要偏析于枝晶間。

（2）多道多層沉積試樣塊沿高度方向的顯微硬度表現(xiàn)出明顯的上升趨勢(shì)，顯微硬度先上升然后在較長(zhǎng)距離內(nèi)在波動(dòng)較小，最后迅速下降。水平方向硬度均表現(xiàn)出小范圍波動(dòng)。成形態(tài)合金沿沉積方向拉伸強(qiáng)度最低，而沿著送絲方向和水平方向相對(duì)較高，約800 MPa，整體塑性較高。小而彌散的Laves相導(dǎo)致穿晶斷裂，島鏈狀連續(xù)的Laves相導(dǎo)致脆性與韌性的混合斷裂。

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