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    鈦鐵礦回轉(zhuǎn)窯直接還原生產(chǎn)實(shí)踐

    2021-09-10 07:49:40
    四川冶金 2021年4期
    關(guān)鍵詞:鈦鐵礦金屬化窯內(nèi)

    劉 軍

    (四川龍蟒礦冶有限責(zé)任公司,四川 攀枝花 617000)

    鈦鐵礦是鐵和鈦的氧化物礦物,又稱鈦磁鐵礦,作為鈦資源的主要來(lái)源,是生產(chǎn)海綿鈦、制備鈦白粉的主要原料,也是生產(chǎn)鈦鐵和電焊條不可缺少的原料。

    采用回轉(zhuǎn)窯直接還原技術(shù)加工鈦鐵礦生產(chǎn)還原鈦,作為基料為下游深加工工序提供成本較低的原料,是目前主流的前端火法處理工藝。生產(chǎn)的還原鈦為深灰色礦粉顆粒,主要成分為T(mén)iO2與金屬鐵,其中TiO2可以改善焊條的工藝性能;金屬鐵可顯著提高焊接材料的熔敷效率,因此主要用作藥皮電焊條等焊接材料的造渣劑以及生產(chǎn)高鈦渣、人造金紅石等原料。上述產(chǎn)品由于后續(xù)使用要求不同,對(duì)還原鈦的質(zhì)量尤其是成分組成和粒度有不同的要求。

    電焊條用還原鈦的質(zhì)量要求如下:

    1)FeO含量盡可能低:FeO與其他氧化物MnO、SiO2等形成細(xì)小疏松的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),嚴(yán)重降低焊縫金屬的機(jī)械性能。

    表1 還原鈦典型成分(wt%)

    2)C含量要低:碳主要對(duì)焊縫有影響,焊接時(shí)產(chǎn)生熔滴飛濺、影響焊縫美觀,此外易形成CO氣孔、產(chǎn)生裂紋。

    3)S含量:硫化物夾雜易降低焊縫的機(jī)械性能,特別對(duì)塑性和韌性不利,會(huì)使焊縫產(chǎn)生氣孔,使焊縫抗腐蝕性能降低。

    4)P含量:P的主要危害是脆化作用,使鋼的韌性顯著降低,尤其在低溫時(shí),這種影響更大。在磷含量高時(shí),也提高了焊縫金屬的脆性轉(zhuǎn)變溫度。

    合成金紅石是用化學(xué)方法(用鈦液或硫酸將還原鈦中的金屬鐵分離浸出)將鈦礦中的鐵及其它雜離去除得到的一種富鈦料。主要用于氯化鈦白的生產(chǎn)原料,質(zhì)量指標(biāo)主要為T(mén)iO2、CaO含量及粒度,對(duì)還原鈦的質(zhì)量要求如下表:

    表2 合成金紅石用還原鈦典型成分要求(wt%)

    1 生產(chǎn)原料

    1.1 鈦礦

    鈦礦的種類較多,各種鈦礦的反應(yīng)活性也不盡相同,可供還原鈦生產(chǎn)的鈦礦種類不多,根據(jù)不同的還原鈦質(zhì)量要求需選擇不同類型的鈦礦進(jìn)行生產(chǎn),主要需考慮品位、鈦礦類型、表面結(jié)構(gòu)、粒度、雜質(zhì)含量等因素。

    TiO2含量越高越好,TFe含量越低越好,砂礦中Fe3+含量高,與巖礦相比結(jié)構(gòu)較為疏松,還原速率較巖礦高;粒度要合適,粒度過(guò)細(xì)會(huì)降低料層的透氣性,不利于傳質(zhì)過(guò)程,可能會(huì)使還原速率下降。

    鈦礦中的MgO和MnO對(duì)還原影響較大,在固態(tài)還原過(guò)程中富集于反應(yīng)界面,形成一層屏障,妨礙反應(yīng)物的擴(kuò)散過(guò)程。此外,少量的MgO和MnO易與還原產(chǎn)物中的FeTi2O5和Ti3O5形成穩(wěn)定的M3O5型連續(xù)固溶體,使鐵氧化物的活度降低,這些都將導(dǎo)致鈦鐵礦還原反應(yīng)速度的降低。

    我國(guó)鈦礦資源比較豐富,但品位質(zhì)量相對(duì)較差,主要是巖礦,不易反應(yīng)。目前生產(chǎn)主要使用進(jìn)口砂礦,主要來(lái)自莫桑比克、肯尼亞等,這其中有的礦粒度細(xì),易結(jié)窯;有的礦鈣過(guò)高,僅能做配礦使用;其它的礦也需要結(jié)合鈣、硅、鋁含量配合使用。

    1.2 煤

    煤在還原鈦的生產(chǎn)中主要起兩方面的作用:提供CO還原氣氛,促進(jìn)鈦鐵礦的還原,CO與固體碳相比更易于反應(yīng),同時(shí)可以防止生成的金屬鐵發(fā)生再次氧化;提供鈦鐵礦還原反應(yīng)所需的熱量,鈦鐵礦碳熱還原反應(yīng)為吸熱反應(yīng)。

    因此,對(duì)煤的基本要求是反應(yīng)活性好,灰分低,揮發(fā)分合適,灰分的軟熔點(diǎn)溫度高,發(fā)熱量高。煤的反應(yīng)活性:褐煤>煙煤>無(wú)煙煤。澳大利亞艾綠卡生產(chǎn)人造金紅石用煤、西澳大利亞科利煤最佳,6%的灰分,揮發(fā)分26%,灰分軟熔點(diǎn)溫度為1410 ℃。目前國(guó)內(nèi)選用的煤為陜西神木煙煤,揮發(fā)分高,灰分低,低硫、低鈣。

    2 工藝介紹

    還原鈦生產(chǎn)工藝為回轉(zhuǎn)窯煤基直接還原,以鈦鐵礦為主要原料,煙煤為還原劑(同時(shí)提供反應(yīng)所需熱量),按一定比例混合后加入回轉(zhuǎn)窯爐內(nèi),在1100~1200 ℃下對(duì)鐵的氧化物進(jìn)行還原,經(jīng)冷卻、篩分、磁選分離后即得到產(chǎn)品還原鈦。主要工藝流程如下:

    圖1 回轉(zhuǎn)窯煤基直接還原工藝流程圖

    國(guó)內(nèi)某企業(yè)生產(chǎn)的主要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)如表3,可以看出,目前回轉(zhuǎn)窯生產(chǎn)鈦鐵礦工藝的燃料比不到300 kg,其它消耗也較低,具有良好的成本優(yōu)勢(shì)。

    表3 某企業(yè)生產(chǎn)還原鈦典型技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)

    3 工藝分析

    在回轉(zhuǎn)窯內(nèi),碳熱還原反應(yīng)中,礦石與煤之間的固-固反應(yīng)是微不足道的,發(fā)生還原反應(yīng)的主要是氣-固反應(yīng),即還原劑首先發(fā)生氧化反應(yīng)生成CO,CO繼續(xù)與鈦鐵礦發(fā)生還原反應(yīng)。窯內(nèi)主要反應(yīng)如下[1]:

    C+O2=CO2

    (1)

    C+CO2=2CO

    (2)

    2C(s)+O2(g)=2CO(g)

    (3)

    △rGθ=170707-174.47T(J·mol-1)

    (4)

    CO+Fe2O3=2FeO+CO2

    (5)

    CO+FeO=Fe+CO2

    (6)

    FeTiO3+CO=Fe+TiO2+CO2

    (7)

    圖2 回轉(zhuǎn)窯內(nèi)還原反應(yīng)過(guò)程示意圖

    生產(chǎn)中,主要是通過(guò)定量分析鈦鐵礦中鐵的氧化物其還原為單質(zhì)的比例即金屬化率來(lái)評(píng)價(jià)還原鈦產(chǎn)品質(zhì)量的好壞,而金屬化率主要受回轉(zhuǎn)窯的爐窯溫度、爐內(nèi)停留時(shí)間以及爐內(nèi)氣氛的影響。

    3.1 還原溫度

    熱力學(xué)計(jì)算表明,對(duì)于公式(3),該反應(yīng)為吸熱反應(yīng),隨著溫度升高,其平衡常數(shù)增大,有利于反應(yīng)向生成CO的方向遷移,并且CO分壓必須很高時(shí)反應(yīng)(5)、(6)、(7)才能進(jìn)行。

    在CO+CO2系統(tǒng)中[2],在C-O系優(yōu)勢(shì)區(qū)圖中,平衡曲線將坐標(biāo)平面劃分為兩個(gè)區(qū)域,在總壓P一定的條件下,氣相CO%增加。t<400 ℃時(shí),%CO≈0,反應(yīng)基本上不能進(jìn)行;隨著溫度升高,%CO變化不明顯;t=400~1000 ℃時(shí),%CO明顯增大;t>1000 ℃時(shí),%CO≈100%,反應(yīng)進(jìn)行得很完全,在高溫下,有碳存在時(shí),氣相中幾乎全部為CO。

    圖3 布爾反應(yīng)與溫度及壓力的關(guān)系

    由于該反應(yīng)是可逆的,要防止產(chǎn)物再氧化,系統(tǒng)中CO的濃度必須高于平衡時(shí)CO的濃度。從圖3分析,在1000~1150 ℃,CO+CO2系統(tǒng)中CO的體積分?jǐn)?shù)大于94%,布爾反應(yīng)才能發(fā)生。為了提高還原鈦的金屬化率,可以通過(guò)提高反應(yīng)的平衡常數(shù)Kp和系統(tǒng)的CO分壓來(lái)達(dá)到,升高溫度能使CO還原FeTiO3反應(yīng)的平衡常數(shù)Kp增大,也有利于布多爾反應(yīng)的進(jìn)行,使CO的分壓升高,即有利于提高還原產(chǎn)物的鐵金屬化率。

    綜上可知,溫度是影響反應(yīng)速率的最主要因素(圖4、圖5),回轉(zhuǎn)窯內(nèi)鐵的氧化物的還原反應(yīng)在700 ℃時(shí)開(kāi)始,隨著溫度的提高反應(yīng)速率不斷加快,到1120 ℃左右,布爾反應(yīng)就其本完成,再提高溫度對(duì)反應(yīng)速率影響不大。

    圖4 回轉(zhuǎn)窯爐內(nèi)溫度變化模型

    圖5 回轉(zhuǎn)窯爐內(nèi)鐵金屬化率的對(duì)應(yīng)變化

    高溫對(duì)鈦礦的還原及碳的氣化反應(yīng)都有促進(jìn)效果,特別是對(duì)碳的氣化反應(yīng)的促進(jìn)效果明顯。對(duì)于反應(yīng)性不好的煤,提高溫度尤為重要。但提高溫度要受限于煤的灰熔點(diǎn)和礦石的軟化溫度。溫度過(guò)高則易引起結(jié)窯,損壞設(shè)備,如不及時(shí)處理,嚴(yán)重的會(huì)造成停車等生產(chǎn)事故。

    3.2 反應(yīng)時(shí)間

    反應(yīng)時(shí)間也是影響金屬化率的主要因素之一,指的是物料在回轉(zhuǎn)窯被高溫區(qū)的停留時(shí)間,在一定條件下反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)則金屬化率越高。

    反應(yīng)時(shí)間主要與窯內(nèi)的溫度梯度、窯的長(zhǎng)度及窯速有關(guān)系。首先,需要優(yōu)先考慮窯內(nèi)溫度分布,控制好溫度梯度,延長(zhǎng)高溫區(qū)長(zhǎng)度。其次,降低窯速也可以加長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,但會(huì)帶來(lái)其它問(wèn)題,如窯尾倒料、窯內(nèi)物料的混合均勻度。

    物料在回轉(zhuǎn)窯內(nèi)的運(yùn)動(dòng)方式有6種,如下圖所示,與物料本身特性、窯速等有直接關(guān)系,一般工業(yè)應(yīng)用回轉(zhuǎn)窯窯速較慢,物料運(yùn)行方式為滑移、塌落、滾落。在滑移狀態(tài)下,料床內(nèi)的物料幾乎不存在相對(duì)運(yùn)動(dòng),顆粒間的混合效果非常弱,不利于反應(yīng)的進(jìn)行。隨著窯速的提高,塌落和滾落相繼出現(xiàn),在這兩種狀態(tài)下物料間的混合較為明顯,利于反應(yīng)的進(jìn)行。工業(yè)生產(chǎn)中理想的狀態(tài)是滾落。

    圖6 不同窯速對(duì)回轉(zhuǎn)窯內(nèi)物料運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的影響

    3.3 氣氛的影響

    反應(yīng)氣氛即窯內(nèi)CO濃度,與配碳量及補(bǔ)風(fēng)量(風(fēng)煤比)有直接關(guān)系。配碳量在某一適宜數(shù)量以下隨配碳量的增加還原速率增大,超過(guò)后,則變化不大。如以無(wú)煙煤作為還原劑,為了保證一定的還原速度,常配加過(guò)剩的碳量,一般為理論值的100%~200%。

    圖7 配碳量對(duì)回轉(zhuǎn)窯操作指標(biāo)的影響

    4 生產(chǎn)問(wèn)題及措施

    隨著技術(shù)的進(jìn)步,目前還原鈦的生產(chǎn)主要涉及的問(wèn)題是煙氣排放不達(dá)標(biāo)、鈣含量超標(biāo)及爐內(nèi)結(jié)圈等問(wèn)題。

    4.1 煙氣排放不達(dá)標(biāo)

    尾氣排放問(wèn)題是目前影響正常生產(chǎn)的主要因素,主要是氮氧化物、二氧化硫的排放。產(chǎn)生這一問(wèn)題的主要原因是由于爐內(nèi)燃燒溫度波動(dòng)、氮氧化物波動(dòng)大等。一般可通過(guò)穩(wěn)定操作,及時(shí)調(diào)整控制溫度、盡量采取多風(fēng)少氣、燃燒完全的操作方針。在操作時(shí),要盡可能的加大二次燃燒的配風(fēng)量,使煙氣的可燃性成分燃燒完全,一般將燃燒后煙氣中的CO含量控制在1.5%以下。

    4.2 鈣含量超標(biāo)

    還原鈦的原料中夾雜了大量的石灰使得還原鈦中的鈣含量較高,從而影響后續(xù)工藝的使用,這主要是由于爐窯溫度過(guò)高、物料中孔隙、夾雜較多、抽風(fēng)不利(壓力、風(fēng)量)等原因,導(dǎo)致物料中含“灰”較多。可通過(guò)控制高溫點(diǎn)溫度,特別是降低窯頭罩溫度,另外適當(dāng)加大抽風(fēng)去除含鈣粉末。

    4.3 爐窯結(jié)圈

    目前,回轉(zhuǎn)窯結(jié)圈主要有兩個(gè)原因:

    1)高溫物料中的易熔物結(jié)窯,當(dāng)溫度超過(guò)1200 ℃時(shí),煤的灰分在高溫下與物料結(jié)合形成熔點(diǎn)相對(duì)較低的粘結(jié)物,使得爐窯結(jié)圈??赏ㄟ^(guò)控制溫度,避免溫度超高,使用灰熔點(diǎn)較高的煤。

    2)局部氧過(guò)量過(guò)高導(dǎo)致局部高溫燃燒而結(jié)窯。窯內(nèi)細(xì)小礦與煤灰一起飛揚(yáng)到料層上面的自由空間中,飛揚(yáng)起來(lái)的微細(xì)礦粒(已部分還原)遇自由氧后,會(huì)放出大量熱量,形成液相粘結(jié)在窯壁上??刹扇『侠砼滹L(fēng)的措施,避免局部風(fēng)過(guò)量,特別是在異常臨時(shí)停窯時(shí),要及時(shí)降低高溫區(qū)窯身風(fēng)機(jī)風(fēng)量。

    表4 結(jié)窯料的典型成分分析(wt%)

    5 結(jié)論

    1)鈦鐵礦還原技術(shù)生產(chǎn)還原鈦的過(guò)程實(shí)際是鐵還原的過(guò)程,從而得到了下游工序所需的鈦原料。

    2)還原鈦的生產(chǎn),主要是用金屬化率來(lái)評(píng)價(jià)其品質(zhì)量的好壞,而金屬化率主要受回轉(zhuǎn)窯的爐窯溫度、爐內(nèi)停留時(shí)間以及爐內(nèi)氣氛的影響。

    3)回轉(zhuǎn)窯處理鈦鐵礦的技術(shù)目前雖然已十分成熟穩(wěn)定,但仍需在工藝控制上進(jìn)行優(yōu)化,確保煙氣達(dá)標(biāo)排放、穩(wěn)定鈣含量、減少回轉(zhuǎn)窯結(jié)圈等,以達(dá)到節(jié)能降耗、環(huán)境友好的目的。

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