花椒麻度檢測方法及不同儲存條件下麻度變化探究

張敏 靳澤榮 王朝輝 彭敏 謝鳳梅 干小燕 嚴曉勤

摘 要：本文以花椒、花椒精油為研究對象，建立標準的麻度檢測方法。該方法使用紫外分光光度計作為主要檢測儀器，操作簡便，成本較低。同時，將紅花椒顆粒、青花椒顆粒、紅花椒粉、青花椒粉分別儲存在-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫、37 ℃環(huán)境條件下，觀察其隨著時間的延長，麻度變化情況，結(jié)果表明：隨著時間的變化，紅花椒顆粒、青花椒顆粒的麻度有較小程度的降低，趨勢不明顯，且不同儲存條件下麻度下降情況無明顯差異;而紅花椒粉、青花椒粉的麻度在常溫、37 ℃、-5 ℃儲存條件下，麻度顯著降低，-20 ℃下麻度有較小程度降低，-80 ℃條件下麻度下降不明顯。該結(jié)果為花椒顆粒、花椒粉的儲存條件提供依據(jù)。

關(guān)鍵詞：花椒;酰胺類物質(zhì);麻度;儲存溫度

花椒（Zanthoxylum bungeanum Maxim.），是蕓香科、花椒屬落葉小喬木，在全國范圍內(nèi)均有種植，四川、陜西、甘肅、河北、山東等省主要以紅花椒居多，而重慶江津、四川金陽、遼寧丹東等地則是青花椒的主要產(chǎn)地[1-2]。在眾多花椒品種中，品質(zhì)最佳的為四川漢源花椒，早在唐代就成為貢品，故又叫“貢椒”[3-4]?；ń凡粌H是一種重要的調(diào)味品，也具有很高的藥用價值?；ń纷鳛榇ú酥械闹匾M成部分，對其風味起到關(guān)鍵作用。

花椒中體現(xiàn)麻味的主要為酰胺類物質(zhì)，該物質(zhì)的多少直接決定了花椒麻味的強弱?；ń穼僦参镏械孽０奉愇镔|(zhì)大多為鏈狀不飽和脂肪酸酰胺，其中以山椒素為代表，具有強烈的刺激性;其他則為連有芳環(huán)的酰胺[5]。目前，花椒麻度的檢測方法主要有高效液相色譜法及紫外分光光度法。但由于酰胺類物質(zhì)在常溫下很不穩(wěn)定，易發(fā)生聚合或氧化反應，對其分離純化工作帶來難度，故其標準品不易得到[6]。而高效液相色譜法一般需使用標準品對其進行定性定量分析，因此本文選擇使用紫外分光光度法進行花椒麻度的檢測。

由于酰胺類物質(zhì)的不穩(wěn)定性，因此花椒麻度也具有不穩(wěn)定的特性。本文以青花椒顆粒、紅花椒顆粒、青花椒粉、紅花椒粉為研究對象，分別測定其在不同溫度儲存條件下的麻度變化，為花椒儲存條件的設(shè)置提供一定的參考條件。

1 材料與方法

1.1 試劑與材料

甲醇：成都市科龍化工試劑廠;花椒：選取市售花椒及花椒粉。

1.2 儀器設(shè)備

紫外分光光度計：UV-1800，島津儀器（蘇州）有限公司;超聲波清洗儀：SB25-12DTDN，寧波新芝生物科技股份有限公司;恒溫培養(yǎng)箱：BSP-250，上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠;超低溫冰箱：DW-86W100，青島海爾特種電器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 花椒樣品處理

①將花椒顆粒用粉碎機適當粉碎，過20～30 目篩，準確稱取0.5～1.0 g（1.1 g）左右花椒粉末（依據(jù)推測麻度大小適量稱?。┯?50 mL 的具塞三角瓶中，加入約50 mL的甲醇溶液，置于水溫40 ℃的超聲波儀中，提取30 min。②用中性濾紙將提取液過濾，并用甲醇至少兩次潤洗三角瓶和濾紙，用100 mL容量瓶收集甲醇提取液并定容至刻度。③用濾紙對甲醇提取液再次過濾，棄去前20 mL濾液，用三角瓶收集中間濾液。

1.3.2 花椒精油類樣品處理

①準確稱取0.1 g左右的液體產(chǎn)品于100 mL三角瓶中（依據(jù)推測麻度大小適量稱?。?，加入約50 mL的甲醇溶液，放入攪拌子，蓋上三角瓶塞，穩(wěn)定攪拌約30 s。②將提取液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶，并至少兩次潤洗三角瓶，收集甲醇提取液并定容至100 mL。③用濾紙對甲醇提取液再次過濾，棄去前20 mL濾液，用三角瓶收集中間濾液。

1.3.3 儲存及測定

分別選取市售紅花椒顆粒、青花椒顆粒、紅花椒粉、青花椒粉各5 kg，將其分裝成5袋，分別放于-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫、37 ℃條件下，每隔15 d測定1次樣品中的麻味物質(zhì)含量。

1.4 測量

準確取中間濾液1 mL于100 mL的容量瓶中，甲醇定容、搖勻后，以甲醇作空白對照，測量其在254 nm波長下吸光度值（吸光值在0.2～0.8最佳），依據(jù)標準曲線計算麻味物質(zhì)含量（單位：mg/g）。

1.5 結(jié)果計算

根據(jù)式（1）計算待測液中花椒麻味物質(zhì)的含量：

（1）

式中：X-待測液中花椒麻味物質(zhì)的含量，mg/g;A-待測液的吸光值;M-樣品的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與分析

2.1 原始樣品中麻味物質(zhì)含量

由表1可知，原始樣品中，紅花椒顆粒與紅花椒粉的麻度均高于青花椒顆粒與青花椒粉的麻度，但無明顯差異。從麻味物質(zhì)分析，紅花椒與青花椒間在品質(zhì)上無顯著差異。

2.2 不同儲存條件下麻味物質(zhì)含量變化

2.2.1 紅花椒顆粒在不同儲存條件下麻味物質(zhì)含量變化

由圖1可知，紅花椒顆粒在不同的儲存條件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫和37 ℃）下，隨著儲存時間的延長，其麻味物質(zhì)含量整體呈下降趨勢，但下降趨勢不明顯，且不同儲存條件之間麻度變化情況無明顯差異。

2.2.2 青花椒顆粒在不同儲存條件下麻味物質(zhì)含量變化

由圖2可知，青花椒顆粒在不同的儲存條件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫、37 ℃）下，隨著儲存時間的延長，其麻味物質(zhì)含量整體呈下降趨勢，但下降趨勢不明顯，且不同儲存條件之間麻度變化情況無明顯差異。

2.2.3 紅花椒粉在不同儲存條件下麻味物質(zhì)含量變化

由圖3可知，紅花椒粉在不同的儲存條件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫、37 ℃）下，隨著儲存時間的延長，其麻味物質(zhì)含量整體呈下降趨勢，其中，常溫、37 ℃、-5 ℃儲存條件下下降趨勢明顯。

2.2.4 青花椒粉在不同儲存條件下麻味物質(zhì)含量變化

由圖4可知，青花椒粉在不同的儲存條件（-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫、37 ℃）下，隨著儲存時間的延長，其麻味物質(zhì)含量整體呈下降趨勢，其中，常溫、37 ℃、-5 ℃儲存條件下下降趨勢明顯。

3 結(jié)論

由于花椒酰胺類物質(zhì)的不穩(wěn)定性[7-9]，其標準品不易獲得，而使用高效液相色譜法需用標準品定性定量[8]，本文使用紫外分光光度計對花椒、花椒精油類樣品進行麻度檢測，建立了麻度的定量檢測方法，為建立花椒及花椒精油類樣品麻度標準提供依據(jù)。通過該檢測方法的建立，對紅花椒顆粒、青花椒顆粒、紅花椒粉、青花椒粉等4種樣品進行持續(xù)跟蹤檢測，研究其在不同儲存條件下，麻度含量隨著時間改變的變化趨勢。結(jié)果表明：隨著儲存時間的延長，紅花椒顆粒、青花椒顆粒的麻度有較小程度的降低，但趨勢不明顯，且不同儲存條件下麻度下降情況無明顯差異;而紅花椒粉、青花椒粉的麻度在常溫、37 ℃、-5 ℃儲存條件下，麻度顯著降低，-20 ℃下麻度有較小程度降低，-80 ℃條件下麻度下降不明顯。該結(jié)果為花椒顆粒、花椒粉的儲存條件提供依據(jù)。

參考文獻

[1]中國藥典委員會.中國藥典（2005年版一部）[M].北京：化學工業(yè)出版社，2005.

[2]黃成就.中國植物志（第二分冊）[M].北京：科學出版社，1997，43.

[3]楊崢，公敬欣，張玲，等.漢源紅花椒和金陽青花椒香氣活性成分研究[J].中國食品學報，2014，14（5）：226-230.

[4]薄鳳琳，孫偉峰，車振明，等.水蒸氣蒸餾結(jié)合GC-MS法分析比較四川漢源青、紅花椒揮發(fā)性香氣成分[J].中國調(diào)味品，2017，42（1）：23-27.

[5]畢君，曹福亮.花椒屬植物化學有效成分與開發(fā)利用研究進展[J].林業(yè)科技開發(fā)，2008，3：9-13.

[6]余曉琴.花椒品質(zhì)評價方法及其應用研究[D].重慶：西南大學，2010.

[7]余曉琴，鄭顯義，闞建全，等.紅花椒和青花椒主要品質(zhì)特征指標值的評價[J].食品科學，2009（15）：45-48..

[8]王振忠，武文潔.花椒麻味素的研究概況[J].食品與藥品，2006，8（3）：26-29.

[9]丁耐克.食品風味化學[M].北京：中國輕工業(yè)出版社，1996.