Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金的流變行為與熱加工圖

周旭，劉祖銘，黃蘭萍，艾永康，曹鑌，葉書鵬

Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金的流變行為與熱加工圖

周旭，劉祖銘，黃蘭萍，艾永康，曹鑌，葉書鵬

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083)

Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金的熱變形行為是制定變形加工工藝的基礎(chǔ)。采用Gleeble-3500模擬試驗(yàn)機(jī)對經(jīng)均勻化處理的Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金進(jìn)行等溫壓縮模擬試驗(yàn)，試驗(yàn)溫度為633～753 K，應(yīng)變速率0.01～10 s?1，測定真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線，計(jì)算變形激活能，并建立加工圖。結(jié)果表明：隨變形溫度升高或應(yīng)變速率降低，合金的流變應(yīng)力降低，熱變形軟化機(jī)制由動(dòng)態(tài)回復(fù)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)再結(jié)晶，第二相對位錯(cuò)滑移及晶界遷移起釘扎作用，阻礙再結(jié)晶進(jìn)程。合金變形激活能為153.5 kJ/mol。633～663 K、0.01～0.07 s?1以及693～723 K、0.01～0.1 s?1兩個(gè)區(qū)域?yàn)樽罴炎冃螀^(qū)域。

Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金；流變應(yīng)力；本構(gòu)方程；變形激活能；加工圖

鋁合金的比強(qiáng)度高，廣泛應(yīng)用于航空航天、交通、電力及建筑等領(lǐng)域[1?2]。其中，可熱處理強(qiáng)化2A14鋁合金成形性能好，力學(xué)性能優(yōu)異，是制備飛行器重要接頭和機(jī)輪輪轂等結(jié)構(gòu)件的重要材料[3]。新一代飛行器的發(fā)展對2A14鋁合金的比強(qiáng)度和服役性能等提出了更高的要求。為了提高2A14鋁合金的綜合性能，國內(nèi)外學(xué)者在成分調(diào)控和加工工藝等方面開展了大量研究[4?6]。在鋁合金的變形處理方面，肖代紅等[7]報(bào)道，Sc元素可以細(xì)化2A14合金鑄錠的晶粒尺寸，同時(shí)減少輪轂鍛坯各部位因變形程度不同而造成的性能差異。陳送義等[8]報(bào)道，預(yù)冷變形可細(xì)化析出相的尺寸，增加析出相的數(shù)量，提高2A14鋁合金鍛件的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，并改善其抗晶間腐蝕性能。劉文勝 等[9]報(bào)道，2A14鋁合金在熱變形過程中，其軟化機(jī)制主要為動(dòng)態(tài)回復(fù)，同時(shí)伴隨部分動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，減小應(yīng)變速率及升高變形溫度可促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程。孫夢黎等[10]研究了2A14鋁合金的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型及熱變形組織演變規(guī)律，發(fā)現(xiàn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶在超過臨界應(yīng)變時(shí)發(fā)生，臨界應(yīng)變和峰值應(yīng)變之間呈線性關(guān)系。LI等[11]建立了2A14鋁合金的熱加工圖，發(fā)現(xiàn)在應(yīng)變?yōu)?.7時(shí)，存在2個(gè)穩(wěn)定變形區(qū)，此時(shí)主要軟化機(jī)制為動(dòng)態(tài)回復(fù)。BANERJEE等[12]研究了SiC增強(qiáng)2014鋁合金復(fù)合材料的熱變形行為，發(fā)現(xiàn)在高應(yīng)變速率下變形易出現(xiàn)失穩(wěn)區(qū)域，高溫低應(yīng)變速率下容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。然而，關(guān)于Sc、Zr微合金化2A14鋁合金的流變行為及熱加工圖還需要深入研究。本文研究Sc與Zr協(xié)同微合金化Al-Cu-Mg-Mn鋁合金的等溫壓縮行為，對其流變應(yīng)力及高溫變形組織進(jìn)行觀察和分析，建立本構(gòu)方程及熱加工圖，以期為該合金的高溫塑性變形加工提供實(shí)驗(yàn)支持。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 合金制備與熱壓縮變形

用純鋁(純度99.995%)、純鎂(純度99.95%)以及Al-50Cu、Al-10Zr、Al-2Sc、Al-20Mn等中間合金塊體為原料，所有原料均采購自湖南省稀土研究院。采用熔煉鑄造法制備Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金，首先按照表1所列合金的名義成分配料；采用電阻爐熔煉，熔煉溫度為1 033～1 073 K；用氬氣除氣、除渣，靜置約35 min后，用金屬/砂型復(fù)合模具澆注，得到鋁合金鑄錠，鑄錠實(shí)際成分如表1所示。

表1 Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金的化學(xué)成分

采用箱式電阻爐(KSL-1400X)對鋁合金鑄錠進(jìn)行753 K/13 h均勻化處理，然后線切割加工成直徑為10 mm，長15 mm的圓柱形等溫壓縮試樣，采用Gleeble ?3500熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行等溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)。為降低摩擦的影響，在熱壓縮試樣兩端與石墨片之間均勻涂抹MoS2。以5 K/s的加熱速率升溫至實(shí)驗(yàn)溫度，分別為633、673、713 和753 K，保溫5 min，然后分別以0.01、0.1、1、10 s?1的應(yīng)變速率進(jìn)行等溫?zé)釅嚎s，水淬?？傋冃瘟繛?0%。

1.2 組織與性能表征

采用金相顯微鏡(Leica DFC500)、掃描電鏡(FEI Nova NanoSEM230)和透射電鏡(Talos F200X)觀察和分析Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金的顯微組織，透射電鏡的加速電壓為200 kV。采用電解雙噴儀(Tenupol-5)制備透射電鏡觀察樣品，首先沿壓縮方向取樣，機(jī)械減薄至厚度小于70 μm，再進(jìn)行電解雙噴。電解雙噴液為硝酸?甲醇溶液((硝酸):(甲醇)=3:7)，電壓為25 V，溫度243～253 K。采用標(biāo)準(zhǔn)金相制樣技術(shù)制備金相樣品，用Keller 試劑(1.0 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL H2O)對鑄態(tài)鋁合金進(jìn)行腐蝕，用Graff 試劑(3 g CrO3+1 mL HF+16 mL HNO3+83 mL H2O)對等溫壓縮變形樣品進(jìn)行腐蝕。

2 結(jié)果與分析

2.1 真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線

圖1所示為Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金熱壓縮變形的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。由圖1看出，合金的流變行為經(jīng)過3個(gè)階段：熱壓縮變形初期，隨應(yīng)變增加，流變應(yīng)力急劇上升。在這一階段，內(nèi)部位錯(cuò)密度快速增加，產(chǎn)生加工硬化，此時(shí)動(dòng)態(tài)回復(fù)的軟化作用不足以抵消硬化效應(yīng)，因此變形抗力增加，流變應(yīng)力升高；流變應(yīng)力達(dá)到峰值之后，由于動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶引起的軟化作用明顯增強(qiáng)，導(dǎo)致流變應(yīng)力降低，并逐漸減??；變形后期，加工硬化與動(dòng)態(tài)回復(fù)及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶造成的軟化作用達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，流變應(yīng)力逐漸趨于穩(wěn)定，進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段。

由圖1可知，應(yīng)變速率和變形溫度對Al-Cu-Mg- Mn-Sc-Zr鋁合金的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線具有重要影響。在相同溫度下，材料的流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率增加而增加。從圖1(a)可見，當(dāng)變形溫度為633 K時(shí)，隨應(yīng)變速率從0.01 s?1提高至10 s?1，峰值應(yīng)力由60.1 MPa升高至138 MPa。這是由于應(yīng)變速率升高導(dǎo)致位錯(cuò)增殖加快，位錯(cuò)密度提高，同時(shí)變形時(shí)間縮短，位錯(cuò)沒有足夠時(shí)間進(jìn)行攀移及交滑移，進(jìn)而加工硬化效應(yīng)增強(qiáng)，導(dǎo)致變形抗力升高[11]。在相同應(yīng)變速率下壓縮變形時(shí)，隨變形溫度升高，合金變形過程中的動(dòng)態(tài)回復(fù)與動(dòng)態(tài)再結(jié)晶加快，此時(shí)軟化作用增強(qiáng)，變形抗力降低，故流變應(yīng)力下降。與2A14鋁合金的熱變形行為相比[9]，相同變形條件下，Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金的峰值應(yīng)力較高，變形后期的穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力也得到提升。綜上所述，Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金高溫壓縮變形時(shí)，流變應(yīng)力受應(yīng)變、應(yīng)變速率和變形溫度的綜合影響。

圖1 Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr合金的壓縮變形真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線

(a) 633 K; (b) 673 K; (c) 713 K; (d) 753 K

2.2 顯微組織

圖2所示為鑄態(tài)Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金及熱變形后的顯微組織。從圖2(a)看出，鑄態(tài)鋁合金為細(xì)小均勻的等軸晶，晶粒尺寸為30～100 μm。從圖2(b)和(c)看出，在溫度713 K、應(yīng)變速率0.1 s?1條件下壓縮變形后，合金內(nèi)出現(xiàn)再結(jié)晶晶粒；變形溫度升至753 K時(shí)，再結(jié)晶晶粒的體積分?jǐn)?shù)增加。當(dāng)變形溫度為753 K、應(yīng)變速率下降到0.0 1 s?1時(shí)，再結(jié)晶晶粒進(jìn)一步拉長，面積增大(見圖2(d))。由此可知，應(yīng)變速率與變形溫度都會(huì)影響合金的再結(jié)晶行為，改變合金的再結(jié)晶進(jìn)程。

圖3所示為在溫度713 K、應(yīng)變速率0.1 s?1條件下壓縮變形后鋁合金的TEM顯微組織。從圖3(a)看出，變形合金中存在均勻分布的細(xì)小第二相，尺寸為0.2～0.5 μm；部分第二相分布在晶界(見圖3(b))；晶內(nèi)也出現(xiàn)第二相，造成位錯(cuò)塞積(見圖3(c))。

鋁合金的層錯(cuò)能較高，在熱變形過程中易發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，產(chǎn)生位錯(cuò)塞積并形成位錯(cuò)胞。隨變形量增加，位錯(cuò)胞的胞壁逐漸加厚和規(guī)整化，形成小角度亞晶。在高溫、低應(yīng)變速率下變形時(shí)，合金發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，隨變形溫度升高，位錯(cuò)滑移阻力減小，亞晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы纾饾u成為再結(jié)晶晶核并長大；此時(shí)，合金的軟化機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)再結(jié)晶，晶粒尺寸隨再結(jié)晶發(fā)生而減小，得到晶粒細(xì)小的組織[13]。

鋁合金進(jìn)行高溫變形時(shí)，再結(jié)晶過程同樣與第二相顆粒有關(guān)。如圖3所示，均勻分布的第二相顆?？捎行п斣诲e(cuò)，阻礙晶界遷移，從而既削弱晶界形核過程，又阻礙再結(jié)晶晶粒長大，使再結(jié)晶速度減慢。這些作用共同抑制變形過程中動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生，延緩再結(jié)晶的進(jìn)程[9]。

2.3 本構(gòu)方程

鋁合金高溫變形的真應(yīng)力?真應(yīng)變關(guān)系可以用Sellars和Tegart提出的Arrhenius方程描述[14?16]：

圖2 不同變形狀態(tài)的Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金金相顯微組織

(a) As-cast alloy; (b), (c), (d) Alloys compressed under 713 K/0.1 s?1, 753 K/0.1 s?1and 753 K/0.01 s?1, respectively

圖3 713 K/0.1 s?1條件下壓縮變形的Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金TEM顯微組織

(a) Fine precipitates; (b) Particles pinning grain boundaries; (c) Particles pinning dislocations

式中：

在不同應(yīng)力條件下有：

將式(3)與(4)分別代入式(1)，兩邊取對數(shù)，可得：

即：

將式(2)代入式(1)，取對數(shù)得到：

即：

溫度補(bǔ)償應(yīng)變速率因子參數(shù)可用來描述變形溫度、應(yīng)變速率等熱變形條件對流變應(yīng)力的影響，由(1)式可得：

圖4 Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金應(yīng)變速率和流變應(yīng)力關(guān)系曲線

式(11)進(jìn)行變形，得：

將不同變形溫度下的應(yīng)變速率和所求激活能代入式(11)，得到不同變形條件下的值，將對應(yīng)峰值應(yīng)力代入式(12)并進(jìn)行線性擬合，得到ln與ln [sinh ()]的關(guān)系曲線圖，如圖6所示。由式(12)可知ln與ln[sinh()]關(guān)系曲線的斜率即為，截距為ln，從而得到結(jié)構(gòu)因子=4.24×1010s?1，并獲得更精確的值為6.015，代入式(12)得到以下關(guān)系式：

對式(1)、(2)、(11)變形后，得：

圖6 Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金流變應(yīng)力與Z參數(shù)的關(guān)系

綜上，將所得以及變形激活能代入式(14)與式(1)，得：

式(16)為Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金在變形溫度為633～753K、應(yīng)變速率為0.01～10 s?1、總變形量60%條件下熱變形的流變應(yīng)力本構(gòu)方程，可用于描述此變形條件下合金熱變形的真應(yīng)力?真應(yīng)變關(guān)系。

2.4 熱加工圖

2.4.1 加工圖的理論

加工圖可反應(yīng)合金在不同變形條件下的變形機(jī)制，并且可用于評價(jià)合金的可加工性。在DMM模 型[17?18]中，材料塑性變形過程中，吸收的能量與耗散能量之間存在以下關(guān)系：

式中：為外界輸入工件的總能量；為工件變形過程中耗散的能量；為耗散協(xié)量。其中與所占比例可用應(yīng)變速率敏感指數(shù)描述：

在給定情況下，材料變形過程中應(yīng)力與應(yīng)變速率滿足以下關(guān)系：

式中：為常數(shù)；為應(yīng)變速率敏感指數(shù)。

耗散協(xié)量可表示為：

對于非線性耗散，采用功率耗散效率反應(yīng)功率耗散特征：

采用Prasad 建立的失穩(wěn)判據(jù)[19]，材料的加工失穩(wěn)準(zhǔn)則有以下規(guī)律：

式中：為材料的耗散函數(shù)，在動(dòng)態(tài)材料模型中，等同于耗散協(xié)量。由此推斷出材料失穩(wěn)的依據(jù)：

2.4.2 鋁合金加工圖

式中：和均為常數(shù)。在給定變形條件下有：

圖7 Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金的功率耗散圖

圖8 Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金流變失穩(wěn)圖及加工圖

(a) Flow instability map; (b) Processing map

3 結(jié)論

1) Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金熱變形的流變應(yīng)力對應(yīng)變、應(yīng)變速率及變形溫度變化敏感。在變形初期流變應(yīng)力迅速升高至峰值，后期則表現(xiàn)出穩(wěn)態(tài)流變狀態(tài)，隨變形溫度升高或應(yīng)變速率降低，流變應(yīng)力降低。相同變形條件下，Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金的峰值應(yīng)力及穩(wěn)態(tài)流變應(yīng)力相較于2A14鋁合金得到提升。

2) 隨變化提高溫度或應(yīng)變速率降低，Al-Cu-Mg- Mn-Sc-Zr鋁合金的熱變形軟化機(jī)制均由動(dòng)態(tài)回復(fù)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)態(tài)再結(jié)晶，第二相對位錯(cuò)滑移及晶界遷移起釘扎作用，并阻礙再結(jié)晶進(jìn)程。

3) Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr鋁合金在變形溫度633～753 K，應(yīng)變速率0.01 s?1～10 s?1，總變形量為60%時(shí)的本構(gòu)方程為：

4) 在溫度為633～663 K、應(yīng)變速率為0.01～0.07 s?1，以及溫度為693～723 K、應(yīng)變速率為0.01～0.1 s?1的兩個(gè)區(qū)域，能量耗散值出現(xiàn)峰值區(qū)域，適合進(jìn)行變形加工；在低溫、高應(yīng)變區(qū)域(溫度633～663 K，應(yīng)變速率0.1～10 s?1)存在失穩(wěn)區(qū)，選擇加工參數(shù)應(yīng)避免這一區(qū)域。

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Hot deformation behavior and processing map of Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr aluminium alloy

ZHOU Xu, LIU Zuming, HUANG Lanping, AI Yongkang, CAO Bin, YE Shupeng

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The hot deformation behavior of Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr aluminium alloy is a basis for formulating deformation processing technology. The isothermal compression simulation experiment was carried out on the homogenized Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr aluminium alloy by Gleeble-3500 system under temperature of 633?753 K and strain rate of 0.01?10 s?1, the true strain-true stress curves were obtained, and deformation activation energy was calculated, and processing map was built-up. The results show that flow stress decreases and the softening mechanism changes from dynamic recovery to dynamic recrystallization with the increase of deformation temperature or the decrease of strain rate. The precipitates in the deformed alloy pin dislocation slip and grain boundary migration, and hinder recrystallization. The activation energy is 153.5 kJ/mol. 633?663 K, 0.01?0.07 s?1and 693?723 K, 0.01?0.1 s?1are the best deformation regions.

Al-Cu-Mg-Mn-Sc-Zr aluminium alloy; flow stress; constitutive equation; activation energy; processing map

TG146.2

A

1673-0224(2021)04-372-09

中國工程院重點(diǎn)項(xiàng)目(2019-XZ-11)；金屬材料磨損控制與成型技術(shù)國家地方聯(lián)合工程研究中心開放基金資助項(xiàng)目(HKDNM201907)；粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主課題

2021?03?19；

2021?05?09

劉祖銘，教授，博士。電話：0731-88836355，E-mail: lzm@csu.edu.cn；黃蘭萍，副教授，博士。E-mail: christie@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)