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    用于高溫NaCl-KCl熔鹽體系莫來石隔膜Ag/AgCl參比電極的性能研究

    2021-09-07 06:26:14程仲平林如山肖益群
    核化學(xué)與放射化學(xué) 2021年4期
    關(guān)鍵詞:參比電極電位差莫來石

    張 磊,何 輝,程仲平,林如山,肖益群

    中國原子能科學(xué)研究院 放射化學(xué)研究所,北京 102413

    NaCl-KCl熔鹽具有初晶溫度高[1]、揮發(fā)小、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn),可作為難熔金屬(鎢、鉬等)、稀土金屬(鈰[2]等)和錒系金屬(鈾[3]、钚[4]等)等的電解、萃取純化[5]的體系。掌握NaCl-KCl熔鹽體系中元素的電化學(xué)行為是開展電解研究的必要條件之一,而穩(wěn)定可靠的參比電極是熔鹽電化學(xué)研究的前提[6]。

    NaCl-KCl熔鹽體系中使用的參比電極有準(zhǔn)參比電極[7]、Cl-/Cl2參比電極以及Ag/AgCl參比電極[8],其中Ag/AgCl參比電極由于結(jié)構(gòu)簡易、可逆性良好,廣泛地應(yīng)用于高溫熔鹽電化學(xué)研究[9]。由于Ag/Ag+電對是可逆的,因此隔膜材料的選擇對參比電極的性能起著至關(guān)重要的作用。目前,隔膜材料有高硅硼玻璃[10]、石英[11]、剛玉[4]和莫來石[6,12-13]等。其中,高硅硼玻璃由于軟化點(diǎn)低,不適合NaCl-KCl熔鹽體系;石英隔膜在850 ℃以上時(shí),電阻率仍然很大,致使石英參比電極在900 ℃時(shí)仍有瞬時(shí)的電位波動(dòng)現(xiàn)象[14];而剛玉材料由于電阻較大[15],需打磨至較薄或制成多孔陶瓷,工藝復(fù)雜。莫來石隔膜具有電阻小[6]、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、抗熱震性好和抗化學(xué)侵蝕性強(qiáng)等[16]優(yōu)點(diǎn),已用于低溫LiCl熔鹽體系[6,12-13],但在高溫NaCl-KCl熔鹽體系中的應(yīng)用未見報(bào)道。

    本研究擬采用莫來石作為NaCl-KCl熔鹽體系中Ag/AgCl參比電極的隔膜,考察活化時(shí)間、溫度、極化電流對參比電極穩(wěn)定性的影響,并研究參比電極的平行性及重復(fù)使用性能等。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑和儀器

    氯化鈉、氯化鉀(分析純),AgCl(純度99.5%),上海麥克林生化科技有限公司;氯化鈉(純度99.999%),氯化鉀(純度99.99%),上海阿拉丁試劑有限公司;Ag絲(直徑1 mm,純度99.99%),Alfa-alser(天津)有限公司;莫來石,6×4 HB,日本Nikkato株式合作社;剛玉坩堝,訂制,鞏義市穎輝高鋁瓷廠;高純液氬(純度99.999%),北京氙禾玉商貿(mào)有限公司。

    Satorius BSA224S電子天平,精度0.000 1 g,德國賽多利斯集團(tuán);Gamry Reference 5000電化學(xué)工作站,美國Gamry公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)裝置

    參比電極性能評價(jià)實(shí)驗(yàn)裝置示于圖1。如圖1所示,該裝置主要由密封手套箱、氬氣循環(huán)凈化系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻水循環(huán)系統(tǒng)、坩堝爐和尾氣處理系統(tǒng)等部分組成。

    1.3 參比電極制備

    熔鹽純化:將一定量的NaCl和KCl熔鹽分別置于電阻爐中,升溫至300 ℃以除去水分和易揮發(fā)雜質(zhì)。按摩爾比1∶1將NaCl和KCl混合均勻,升溫至750 ℃待熔鹽熔融后通入HCl氣體30 min,隨后通入高純氬氣以除去殘留的HCl,將混合熔鹽轉(zhuǎn)至陶瓷盤中,冷卻后收集備用。

    圖1 參比電極性能評價(jià)實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

    內(nèi)參比鹽制備:將純化后的NaCl-KCl混合熔鹽轉(zhuǎn)移至氬氣氣氛手套箱內(nèi),按實(shí)驗(yàn)所需比例稱取AgCl粉末與之混合。添加比例根據(jù)文獻(xiàn)調(diào)研[12-13]及前期實(shí)驗(yàn)確定,參比電極內(nèi)部AgCl的摩爾分?jǐn)?shù)控制在1%~2%。在剛玉坩堝內(nèi)將熔鹽混合均勻,設(shè)定溫度為750 ℃,使熔鹽熔化并恒溫維持1 h,隨后自然冷卻,并將熔鹽磨碎后收集備用。

    參比電極制備:莫來石管(內(nèi)徑4 mm)底部稍作打磨,將1.0 g參比鹽粉末加入莫來石管內(nèi)部。隨后將直徑1 mm的Ag絲插入莫來石管。將莫來石管置于爐膛內(nèi)加熱,待熔鹽融化后將Ag絲插入底部,頂部采用高溫陶瓷膠密封,干燥后即可使用。莫來石隔膜Ag/AgCl參比電極的底部示于圖2。

    1.4 參比電極性能研究

    高溫熔鹽體系對參比電極的要求主要包括:在實(shí)驗(yàn)條件下具備良好的可逆性,可以長時(shí)間穩(wěn)定工作,不同批次制備的電極平行性良好。據(jù)此要求,參比電極的性能研究主要包括活化時(shí)間、可逆性、耐極化性、穩(wěn)定性、平行性和重現(xiàn)性幾方面。

    2 結(jié)果和討論

    2.1 活化時(shí)間

    參比電極在第一次使用時(shí)需要經(jīng)過活化步驟,活化過程中電位變化較大,完成活化后即可使電位趨于穩(wěn)定?;罨瘯r(shí)間的長短與所選擇的隔膜材質(zhì)、隔膜的厚度以及實(shí)驗(yàn)所選擇的溫度有直接關(guān)系。實(shí)驗(yàn)采用不同批次制備的兩根莫來石隔膜Ag/AgCl(2%,摩爾分?jǐn)?shù),下同)參比電極分別作為工作電極和對電極,在工藝條件(NaCl-KCl熔鹽體系,溫度830 ℃)下測定電極電位穩(wěn)定所需要的時(shí)間,結(jié)果示于圖3。由圖3可見,該參比電極經(jīng)過2 h活化,電位趨于穩(wěn)定。

    圖2 莫來石隔膜Ag/AgCl參比電極底部示意圖

    圖3 NaCl-KCl熔鹽體系830 ℃時(shí)Ag/AgCl(2%)參比電極的活化時(shí)間

    2.2 溫度對電極可逆性影響

    以莫來石為隔膜,制備兩根AgCl濃度不同的參比電極,置于NaCl-KCl熔鹽體系中,組成如下電池:

    Ag|AgCl(1%),NaCl-KCl(99%)‖莫來石|NaCl-KCl|莫來石‖AgCl(2%),NaCl-KCl(98%)|Ag

    根據(jù)能斯特方程,可將上述濃差電池的電位表示為:

    E=(RT/F)ln[(γ1c1)/(γ2c2)]

    其中:E為電極電勢,V;T為熱力學(xué)溫度,K;R為摩爾氣體常數(shù),8.314 J/(K·mol);F為法拉第常數(shù),96.487 kJ/(V·mol);γ為活度系數(shù);c為離子濃度,mol/L。

    實(shí)驗(yàn)過程中所選用的AgCl的摩爾分?jǐn)?shù)小于等于2%,可近似認(rèn)為活度系數(shù)相等,即γ1=γ2,上述方程可表示為:

    E=(RT/F)ln(0.02/0.01)=0.693RT/F

    通過開路電位法分別測定了兩電極在780~880 ℃范圍內(nèi)NaCl-KCl熔鹽體系中的電位差(ΔE),結(jié)果示于圖4。由圖4可看出,隨著溫度的升高,測量值與計(jì)算值的偏差增大,但總體偏差較小(3 mV以內(nèi))。電池的溫度系數(shù)通過曲線的斜率可求得,為0.058 0 mV/℃,通過公式計(jì)算可得溫度系數(shù)為0.059 7 mV/℃,可見測量值與計(jì)算值相差不大。將所得的數(shù)據(jù)點(diǎn)擬合為直線,得到r2=0.999,表明ΔE與溫度(θ)具有非常高的線性相關(guān)性。上述結(jié)果表明,在780~880 ℃范圍內(nèi)該參比電極滿足能斯特方程,可逆性好,膜電位較小。

    ■——測量值,●——計(jì)算值,直線——ΔE擬合直線

    2.3 耐極化性能

    參比電極的極化是由于微小的電流通過參比電極后引起的電位變化。在進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn)時(shí),所使用的參比電極需要具備良好的耐極化性能,在電流通過參比電極后需要在短時(shí)間內(nèi)恢復(fù)至平衡狀態(tài)。為了進(jìn)行實(shí)驗(yàn)條件下耐極化性能的測試,制備兩根相同AgCl濃度的參比電極組成電池:

    Ag|AgCl(2%),NaCl-KCl(98%)‖莫來石|NaCl-KCl|莫來石‖AgCl(2%),NaCl-KCl(98%)|Ag

    在830 ℃條件下,依次設(shè)置電流±1 mA、±5 mA和±10 mA分別進(jìn)行極化,極化時(shí)間設(shè)置為10 s,隨后分別進(jìn)行電位的測定,結(jié)果示于圖5。由圖5可知,極化后電位發(fā)生明顯變化,隨后逐漸恢復(fù)至平衡電位,恢復(fù)時(shí)間小于10 min,表明所制備的參比電極具備良好的耐極化性能。

    1——+1 mA,2—— -1 mA,3——+5 mA,4—— -5 mA,5——+10 mA,6—— -10 mA

    圖6 830 ℃下NaCl-KCl熔鹽中莫來石隔膜Ag/AgCl(2%)參比電極電位差隨時(shí)間的變化

    2.4 穩(wěn)定性

    參比電極長時(shí)間穩(wěn)定性對電化學(xué)測量至關(guān)重要,進(jìn)行工藝條件實(shí)驗(yàn)時(shí),作為基準(zhǔn)的參比電極必須保證實(shí)驗(yàn)周期內(nèi)電位變化盡可能小,因此需對電極的長期穩(wěn)定性進(jìn)行評價(jià)。通過開路電位法研究了830 ℃時(shí)NaCl-KCl熔鹽體系中兩根莫來石隔膜Ag/AgCl(2%)參比電極長時(shí)間測定電位的變化情況,結(jié)果示于圖6。如圖6所示,在測量周期內(nèi),電位差有微小變化,但總體趨勢維持穩(wěn)定,變化幅度小于1 mV,說明所制備的參比電極具備良好的穩(wěn)定性,可滿足實(shí)驗(yàn)周期內(nèi)的測量要求。

    2.5 平行性

    采用相同工藝制備的參比電極必須保證不同時(shí)間、不同批次制備的電極具有良好的平行性,不同參比電極測量得到的電化學(xué)數(shù)據(jù)才具有可比性。通過多次制備的參比電極兩兩組合、測定電位差的方式來評判平行性。選取不同批次制備的10支參比電極兩兩隨機(jī)組合,測定兩電極電位差,結(jié)果列于表1。由表1可知所制備的參比電極電位差小于3 mV,說明不同批次制備的參比電極平行性良好,該制備方法穩(wěn)定可靠。

    表1 莫來石隔膜Ag/AgCl(2%)參比電極的平行性

    2.6 重現(xiàn)性

    圖7 830 ℃下NaCl-KCl熔鹽中莫來石隔膜Ag/AgCl(2%)參比電極重現(xiàn)性

    將兩根莫來石隔膜Ag/AgCl(2%)參比電極在830 ℃條件下重復(fù)測量3次,結(jié)果示于圖7。圖7結(jié)果表明,在3次測量過程中,兩電極間的電位差變化幅度較小,波動(dòng)范圍在±2 mV以內(nèi),具備良好的重現(xiàn)性。

    3 結(jié) 論

    以莫來石為隔膜材料,制備了用于高溫NaCl-KCl熔鹽體系的Ag/AgCl參比電極,并對其性能進(jìn)行評價(jià)。在手套箱中制備的莫來石隔膜Ag/AgCl參比電極的活化時(shí)間約為2 h;在780~880 ℃范圍內(nèi)測量,實(shí)驗(yàn)所得電位差值與計(jì)算值偏差在±3 mV內(nèi),電位差與溫度擬合曲線為直線,r2=0.999;電極極化后可在10 min內(nèi)恢復(fù)平衡。該參比電極的制備工藝簡單,具有良好的穩(wěn)定性、平行性和重現(xiàn)性,可適用于高溫NaCl-KCl熔鹽體系中電化學(xué)行為的研究。

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