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    超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜法測定糕點中的三氯蔗糖

    2021-08-31 13:39:27梁婷婷曾云想
    食品界 2021年8期

    梁婷婷 曾云想

    摘要: 建立了檢測糕點中三氯蔗糖的超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)測方法。樣品經(jīng)亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液去除糕點中蛋白、油脂等雜質(zhì)后, 用甲醇和0.1%甲酸水溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫, 采用Aglient Eclipse Plus C18 (3.0×100mm)分離后,用電噴霧負(fù)離子(ESI-)模式離子化,選擇多反應(yīng)檢測(MRM)方式監(jiān)測,串聯(lián)質(zhì)譜測定,外標(biāo)法定量。實驗結(jié)果表明:三氯蔗糖在0.1-3.0ng/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系, 相關(guān)系數(shù)為r=0.998, 三氯蔗糖的方法檢出限為 0.1μg/kg,回收率為93.8%-97.6%, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差( RSD) 為1.38%。 本方法快速簡便, 操作穩(wěn)定, 可適用于糕點三氯蔗糖的質(zhì)量控制檢測。

    關(guān)鍵詞: 三氯蔗糖;超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜;干擾少

    傳統(tǒng)食品工業(yè)長期以來主要以糖類作甜味劑,傳統(tǒng)糕點中常用的糖類物質(zhì)如蔗糖、葡萄糖、果糖等。這些糖類甜味物質(zhì)多呈現(xiàn)高營養(yǎng)性、高安全性、高發(fā)熱值及低甜度、大添加量的特點,長期大量食用,易引起心血管疾病、肥胖癥、糖尿病及齲齒等,嚴(yán)重威脅人體健康。由于我國老齡化程度不斷增加,忌糖隊伍越來越大,食品將進(jìn)一步趨于低熱量、低糖。因此,開發(fā)應(yīng)用安全健康的低熱量、高甜度及具有功能性的非營養(yǎng)性甜味劑,以滿足健康、科學(xué)飲食需求顯得尤為迫切。三氯蔗糖是以蔗糖為原料的功能性的甜味劑,1976年由英國泰萊公司與倫敦大學(xué)共同研制并申請專利,具有無能量、高甜度、純正甜味、安全度高等特點,其甜度可達(dá)蔗糖甜度約600倍。美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)早在1998年批準(zhǔn)三氯蔗糖上市之前,參照了100多項實驗數(shù)據(jù),未發(fā)現(xiàn)其在生殖系統(tǒng),神經(jīng)系統(tǒng)方面毒性以及未發(fā)現(xiàn)誘發(fā)癌癥的反應(yīng)。我國1997年正式批準(zhǔn)使用三氯蔗糖之前同樣經(jīng)過了一系列的實驗證實了其安全性。

    三氯蔗糖在我國使用廣泛,目前對于三氯蔗糖分析方法主要有高效液相色譜法、離子色譜法和氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等,現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)GB 22255-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的測定》中使用的是高效液相色譜法。由于糕點中成分復(fù)雜,氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法中前處理需進(jìn)行衍生化過程繁瑣,并且三氯蔗糖的性質(zhì)較黏,氣相色譜儀進(jìn)樣量小容易引起誤差導(dǎo)致實驗重現(xiàn)性不好;高效液相色譜法測定三氯蔗糖方法檢測器穩(wěn)定時間長,過程復(fù)雜。因而應(yīng)用此方法實驗周期長。本文研究縮短提取時間,簡化處理過程,檢出限低、干擾少適用于糕點中三氯蔗糖檢測的需要。

    1. 試驗部分

    1.1 儀器與試劑

    Agilent1290-6460型超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜儀;KH3200B型臺式超聲波清洗器;Direct-Pure UP型純水機(jī);梅特勒LE204E/02型分析天平;固相萃取柱。

    三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液20mg/mL;甲醇、甲酸、正己烷為HPLC級。

    乙酸鋅、亞鐵氰化鉀分析純。

    1.2 儀器工作條件

    1.2.1色譜條件

    Aglient ZDRBAX RRHD Eclipse Plus C18色譜柱(3.0mm×100mm),流動相:A為0.1%(體積分?jǐn)?shù),下同)甲酸水溶液,B為甲醇;柱溫35℃,進(jìn)樣量10?L。流動相梯度洗脫程序:0min,A為95%;0-2min,A由95%降至30%;2-3min,A由30%升至50%;3-3.2min,A由50%降至10%;3.2-4.1min,A由10%升至95%;4.1-7.0min,A為95%。流量0.3mL/min。

    1.2.2質(zhì)譜條件

    電噴霧電離負(fù)離子模式(ESI-);質(zhì)譜掃描方式:多反應(yīng)離子監(jiān)測(MRM);脫溶劑氣:氮氣;碰撞氣:氬氣;干燥氣流量:10L/min;干燥氣溫度:350℃;毛細(xì)管電壓:3.0kV;噴霧壓力:207KPa。其他質(zhì)譜參數(shù)見表1。其中*為定量離子。

    1.3 實驗方法

    稱取粉碎均勻后的固體試樣2g精確到0.001g置于50mL離心管中,加入5mL水,旋渦振蕩器振蕩2min后加入15mL甲醇,繼續(xù)振蕩30s,超聲提取20min,然后以8000r/min冷凍離心3min,移取上清液,殘渣用75%甲醇再次提取,合并2次提取液,將提取液用30mL正己烷凈化后移取下層溶液,將提取液通過依次用5mL甲醇和5mL水活化的固相萃取小柱,再加入1mL水淋洗,待柱中液體完全流出后,用3mL甲醇洗脫,收集洗脫液。洗脫液于75℃水浴氮吹近干,甲醇定容至1mL,過0.45μm微孔濾膜供液質(zhì)分析。

    2. 結(jié)果與分析

    2.1 前處理條件的優(yōu)化

    現(xiàn)行GB 22255-2014在樣品制備過程中,其轉(zhuǎn)速為3000r/min時間10min。優(yōu)化條件將轉(zhuǎn)速增為8000r/min冷凍離心3min,樣品在低溫條件下分層效果更好,不易堵塞凈化柱,且能縮短前處理時間。

    2.2 質(zhì)譜條件的優(yōu)化

    實驗考察三氯蔗糖正離子模式下,無法產(chǎn)生相應(yīng)的[M+H]+準(zhǔn)分子離子峰,而在ESI負(fù)離子模式下有良好的信號,因此選擇ESI負(fù)離子模式下進(jìn)行三氯蔗糖的測定。將1ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液在負(fù)離子模式下進(jìn)行全掃描,再通過MRN,優(yōu)化質(zhì)譜條件,選擇最佳子離子,同時優(yōu)化碰撞能量。最后確定 m/z395.1>358.9作為定性離子對,m/z395.1>35.1作為定量離子對(見表1)。

    2.3 校準(zhǔn)曲線的繪制

    對質(zhì)量濃度為0.1-3.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測定,配制質(zhì)量濃度分別為0.1、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL,繪制線性曲線。得到線性回歸方程y=458.16x+16.82,相關(guān)系數(shù)R2=0.998,線性范圍0.1-3.0ng/mL。以S/N=3計,三氯蔗糖的最小檢出限為0.1μg/kg,以S/N=10計,該方法的定量檢測限為 0.5μg/kg。

    2.4 精密度的測定

    取1.00ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按選定的實驗條件連續(xù)測試6次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)%為1.38%。

    2.5 加標(biāo)回收率的測定

    稱取適量樣品,按線性范圍分別加入三個濃度的三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),進(jìn)行加標(biāo)回收實驗。平均加標(biāo)回收率為95.3%,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠,滿足日常檢測要求。

    3. 結(jié)果與討論

    本工作建立了測定糕點中三氯蔗糖的超高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜法,實驗結(jié)果表明:三氯蔗糖在0.1-3.0ng/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系, 相關(guān)系數(shù)為r=0.998,三氯蔗糖的方法檢出限為 0.1μg/kg,回收率為93.8%-97.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.38%。本方法檢出限低,回收率、重復(fù)性等結(jié)果均優(yōu)于同等條件的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜法,可滿足糕點中三氯蔗糖的檢測要求。

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