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    鹽田鹵水小型自然蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)

    2021-08-27 16:13薛玉婷
    現(xiàn)代鹽化工 2021年3期

    薛玉婷

    摘 要:通過實(shí)驗(yàn)確定霍布遜礦區(qū)鹽田原鹵自然蒸發(fā)的結(jié)晶析出順序和光鹵石礦物的最佳分離點(diǎn),獲得母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù),掌握鹽田走水路線和各控制點(diǎn)參數(shù)。

    關(guān)鍵詞:原鹵;自然蒸發(fā);最佳分離點(diǎn)

    1?實(shí)驗(yàn)原理

    霍布遜礦區(qū)鹽湖鹵水化學(xué)類型為氯化物型,從KCl等組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來看,屬于低鉀高鈉高鎂的鹵水。對該類型鹵水進(jìn)行自然蒸發(fā)實(shí)驗(yàn),確定鹽類結(jié)晶析出順序和光鹵石礦物的最佳分離點(diǎn),獲得母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)[1]。

    2?實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

    為了更好地指導(dǎo)鹽田生產(chǎn),選擇合理的固液分離點(diǎn),對東泵站原鹵鹵水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室模擬鹽田生產(chǎn)小型蒸發(fā)實(shí)驗(yàn),用以指導(dǎo)鹽田蒸發(fā)工作,進(jìn)一步掌握鹽田走水路線和各控制點(diǎn)參數(shù)。

    3?實(shí)驗(yàn)器材

    3.1? 實(shí)驗(yàn)儀器

    燒杯,波美計,分析天平,移液管,量瓶,三角瓶,溫度計,滴定管,布氏漏斗,電子秤,光度計。

    3.2? 實(shí)驗(yàn)材料

    實(shí)驗(yàn)所用原鹵組分如表1所示。

    4 ? 實(shí)驗(yàn)方法

    本實(shí)驗(yàn)將同一組分的原鹵鹵水分成兩組,分別進(jìn)行蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)。第一組用電子秤準(zhǔn)確稱取1 218 g原鹵,置于? ? ? ? ? ? ? ? ?2 000 mL燒杯中;第二組用電子秤準(zhǔn)確稱取5 000 g原鹵,置于5 000 mL燒杯中,靜置,在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)有自然光照射的地方進(jìn)行自然蒸發(fā),定時測定鹵水溫度和密度,觀察蒸發(fā)過程中原鹵中鹽類結(jié)晶析出的變化,當(dāng)波美度升至30.5? °Be′時,先稱取燒杯內(nèi)總物料的質(zhì)量、測量物料溫度,然后將燒杯內(nèi)的物料固液分離,分別稱量固液相各自的質(zhì)量,并對固液相進(jìn)行化驗(yàn)分析。再依次將波美度控制在31.5、32.5、36.5 °Be′進(jìn)行固液分離,對固相和液相進(jìn)行化驗(yàn)分析,計算相圖指數(shù),以相圖理論為指導(dǎo),預(yù)測結(jié)晶路線,探求光鹵石礦物的最佳分離點(diǎn)。

    5?分析方法

    利用光度計測K+、Na+,采用容量法測Mg2+、Ca2+、Cl-。測量結(jié)果如表2所示。

    6 ? 結(jié)果與討論

    6.1? 實(shí)驗(yàn)1(原鹵KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.73%)結(jié)果

    1-1樣品質(zhì)量1 218 g,6月15日置于2 000 mL燒杯中,這一階段氣溫不斷升高,蒸發(fā)較快。實(shí)驗(yàn)過程中的取樣分析結(jié)果表明,母液中的NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸降低,KCl、MgCl2、CaCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷提高,有石鹽固體不斷析出。6月22日,當(dāng)波美度為30.0 °Be′、密度為1.250 8 g/mL(25 ℃)時,進(jìn)行了本組實(shí)驗(yàn)的第一次固液分離,分離出固體70 g,主要物質(zhì)是石鹽。通過化學(xué)分析得到固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.22%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90.21%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.93%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.11%。此時母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.00%,是原鹵的1.37倍,蒸發(fā)水分276 g(含少量作業(yè)損失),占原鹵的23%。

    進(jìn)行了第一次固液分離后,繼續(xù)進(jìn)行蒸發(fā),母液組分的變化規(guī)律不變。6月25日,當(dāng)波美度為31.5 °Be′、密度為 1.257 2 g/mL(22 ℃)時,進(jìn)行第二次固液分離,分離出固體12 g,主要物質(zhì)還是石鹽。通過化學(xué)分析得到固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.57%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為84.12%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.82%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.87%。此時母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.02%,是原鹵的1.4倍,蒸發(fā)水分70 g(含少量作業(yè)損失),占原鹵的5.75%。

    繼續(xù)進(jìn)行蒸發(fā),6月28日,當(dāng)波美度為32.5 °Be′、密度為1.280 5 g/mL(22 ℃)時,進(jìn)行第三次固液分離,分離出固體14 g,主要物質(zhì)還是石鹽。通過化學(xué)分析得到固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.50%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為87.37%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.77%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.14%。此時母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.10%,是原鹵的1.51倍,蒸發(fā)水分70 g(含少量作業(yè)損失),占原鹵的5.75%。

    第三次分離后的鉀飽和液母液為706 g,3次共分離出石鹽96 g,繼續(xù)蒸發(fā)。7月3日,當(dāng)波美度為34.9 °Be′、密度為? ? ? ? 1.309 7 g/mL(25 ℃)時,進(jìn)行第四次固液分離,得到固體? ? ? 40 g。通過化學(xué)分析得到固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.29%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21.46%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26.35%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.21%,此時樣品進(jìn)入光鹵石析出階段。然后進(jìn)行下一步蒸發(fā),此時溫度升高較快,蒸發(fā)量較大。7月5日,當(dāng)波美度為36.6 °Be′、密度為1.322 2(31 ℃)時,進(jìn)入老鹵階段,進(jìn)行第五次固液分離,得到固體12 g,產(chǎn)率較低。通過化學(xué)分析得到固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12.25%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為19.54%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27.98%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.92%。根據(jù)第四次和第五次的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),當(dāng)鹵水波美度為34.9 °Be′、密度為1.309 7 g/mL時,光鹵石的品質(zhì)較好,產(chǎn)率較高。隨著鹵水密度的不斷升高,光鹵石品質(zhì)變差,且產(chǎn)率變低,此組實(shí)驗(yàn)結(jié)束。實(shí)驗(yàn)蒸發(fā)結(jié)晶路線如圖1所示。

    6.2? 實(shí)驗(yàn)2(原鹵KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.73%)結(jié)果

    2-1樣品于6月19日置于5 000 mL燒杯中進(jìn)行自然蒸發(fā),樣品重5 000 g。與1-1樣品相比,實(shí)驗(yàn)方法及實(shí)驗(yàn)過程完全相同,蒸發(fā)的表面積變大,鹵水的深度也增加了,所以蒸發(fā)速度較慢。根據(jù)監(jiān)測樣本的分析結(jié)果,經(jīng)過17天的蒸發(fā),對本組實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了第一次固液分離,固相物為石鹽。本組實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行了5次固液分離,前3次固液分離共產(chǎn)出石鹽374 g,產(chǎn)率為7.48%,同時鹵水進(jìn)入光鹵石階段。實(shí)驗(yàn)于7月31日結(jié)束,光鹵石階段共進(jìn)行了兩次固液分離。第一次固液分離,產(chǎn)出了固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.71%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.94%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為26.89%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.50%的光鹵石178 g,產(chǎn)率為3.6%。第二次固液分離,產(chǎn)出了固相KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.86%、NaCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16.53%、MgCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28.70%、CaCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.36%的光鹵石32 g,產(chǎn)率為0.6%。由此可見,當(dāng)鹵水剛進(jìn)入光鹵石階段時,產(chǎn)出的光鹵石品質(zhì)好、產(chǎn)率高。隨著鹵水密度的不斷增高,光鹵石品質(zhì)變差,且產(chǎn)率變低。

    6.3? 兩組實(shí)驗(yàn)分析與討論

    雖然兩組實(shí)驗(yàn)的蒸發(fā)面積和鹵水深度不同,但原鹵組分完全相同。分析固相石鹽和光鹵石的產(chǎn)率,1-1樣品的固相石鹽的產(chǎn)率為7.9%,光鹵石的產(chǎn)率為4.3%。2-1樣品的固相石鹽的產(chǎn)率為7.5%,光鹵石的產(chǎn)率為4.2%。由此可見,兩組實(shí)驗(yàn)的石鹽析出階段較長,且產(chǎn)率較高,光鹵石析出階段較短,相應(yīng)地產(chǎn)率也較低。

    實(shí)驗(yàn)表明,在自然蒸發(fā)的析鹽過程中,可以通過母液的波美度對分離點(diǎn)進(jìn)行控制,還可以通過鹵水表面漂浮的結(jié)晶物特征進(jìn)行控制。根據(jù)兩組實(shí)驗(yàn)化學(xué)分析數(shù)據(jù),石鹽析出階段較長,不同階段石鹽夾帶的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)也不同,隨著波美度的升高,母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)也不斷增加,當(dāng)波美度為32.5 °Be′、密度為1.280 5 g/mL(22 ℃)時,母液中的KCl達(dá)到飽和,波美度再升高,母液中的KCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷降低,進(jìn)入光鹵石階段。由表2可知,當(dāng)波美度為32.5~34.9 °Be′時,形成的光鹵石品質(zhì)好且產(chǎn)率高。當(dāng)波美度為34.9~36.6 °Be′時,形成的光鹵石品質(zhì)較差,產(chǎn)率也低。鹽田生產(chǎn)可根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),控制最佳的固液分離點(diǎn):鈉鹽池鹵水波美度應(yīng)控制在27.0~31.5 °Be′,調(diào)節(jié)池鹵水波美度應(yīng)控制在31.5~32.5 °Be′,一級礦池鹵水波美度應(yīng)控制在32.5~34.9 °Be′,二級礦池波美度應(yīng)控制在34.9~36.6 °Be′。

    [參考文獻(xiàn)]

    [1]張兆廣,祁艷.察爾汗鹽湖低品位鹵水自然蒸發(fā)試驗(yàn)研究[J].鹽湖研究,2006(1):17-23.

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